樟树挥发油的提取及包合物制备与鉴定研究
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薄层鉴别方法耐用性考查:以上5个薄层鉴别试验,以羧甲基纤维素钠为黏合剂手铺硅胶G 薄层板鉴别效果均优于预制硅胶G 板;取点样后的薄层板分别于湿度22%和75%的层析缸中展开,显色,检视。
结果表明在相对湿度22%~75%之间,鉴别效果均无明显变化;取点样后的薄层板分别在4℃和30℃条件下展开,显色,检视。
结果表明在4~30℃温度范围内对鉴别效果均无明显影响。
较多文献报道丁香酚主要采用GC 测含量,但是本喷雾剂中的油相太多,在气相中不易挥发,容易残留在柱子里,引起色谱峰拖尾,另外污染了仪器,所以改用HPLC 测定。
参考文献:[1]孔繁晟,杨正奇,严春艳,等.复方金黄痔疮软膏中大黄的薄层鉴别[J ].中国执业药师,2009,6(10):41.[2]汪国华,张文惠.艾叶中桉油精的色谱鉴别[J ].江西中医学院学报,2000,12(1):29.收稿日期:2010-06-27;修订日期:2010-11-27基金项目:国家自然科学基金(No.20906028)作者简介:郑秀玉(1974-),女(汉族),福建连江人,现任华南理工大学化学与化工学院工程师,硕士学位,主要从事精密仪器分析测试工作.*通讯作者简介:陈赟(1976-),男(汉族),江西抚州人,现任华南理工大学化学与化工学院副研究员,博士学位,主要从事现代中药制药工程与新药开发研究工作.小青龙颗粒中挥发油的β-环糊精包合物制备的实验研究郑秀玉,李宁,陈赟*(华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640)摘要:目的研究β-环糊精包合小青龙颗粒中混合挥发油的制备工艺。
方法采用正交实验设计,以挥发油包合率和收得率的综合评分为评价指标,优选β-环糊精包合小青龙颗粒中挥发油的最佳工艺条件。
结果最佳挥发油包合工艺条件为:β-环糊精∶挥发油(g∶ml )为8∶1,包合温度30℃,包合时间120min ,β-环糊精∶水为1∶15。
结论该工艺挥发油包合率及包合物收率较高,包合效果良好。
樟树油可行性报告一、概述樟树油,又称樟脑油,是一种具有浓烈清香味道的天然挥发油,主要来源于樟树的树皮和叶子。
樟树油在传统中医药和现代医学中都有广泛的应用,具有驱虫、杀菌、祛湿、舒筋活络等功效。
本报告旨在探讨樟树油的可行性及其在不同领域的应用前景。
二、市场需求分析1. 传统医药领域樟树油在传统医药领域有着悠久的历史,被广泛应用于驱虫、祛湿、舒筋活络等方面。
随着人们对天然疗法的重视,樟树油在传统医药市场上有着稳定的需求。
2. 家居清洁用品领域樟树油具有杀菌、除臭的功效,可以用于家居清洁用品的生产,如樟树油肥皂、清洁剂等,符合现代消费者对环保、天然产品的追求,市场潜力巨大。
3. 日化护肤品领域樟树油还被广泛运用于日化护肤品中,具有收敛毛孔、祛痘、抗菌的效果,受到青少年群体的青睐,有望成为护肤品市场的新宠。
三、生产技术及成本分析樟树油的生产主要通过蒸馏樟树的树皮和叶子获得,生产工艺相对简单,但需要专业设备和技术人员进行操作。
生产成本主要包括原材料采购、生产设备、人工费用等方面,需要综合考虑生产规模、市场需求等因素进行成本控制。
四、市场营销策略1. 品牌建设针对不同领域的应用需求,可以建立多个樟树油品牌,如“清香堂”、“樟叶源”等,通过品牌差异化来吸引不同消费群体。
2. 渠道拓展可以通过线上线下渠道相结合的方式进行销售,拓展线上电商平台和线下药店、超市等销售渠道,提升产品的曝光度和销售量。
3. 宣传推广可以利用社交媒体、健康生活平台等进行产品宣传推广,传播樟树油的功效和应用,吸引更多消费者的关注和购买。
五、风险分析樟树油作为天然产品,可能受到天气、气候等因素的影响,原材料供应受限;另外,市场竞争激烈,需要不断创新和提升产品品质,以应对竞争压力。
六、结论综合市场需求、生产技术、市场营销等方面的分析,樟树油在传统医药、家居清洁用品、日化护肤品等领域有着广阔的应用前景,具有一定的市场可行性。
在生产经营过程中,需谨慎把握市场变化,不断提升产品品质和品牌影响力,以确保企业持续稳健发展。
龙脑樟枝叶中挥发油化学成分GC-MS分析黄慧莲;林涛;熊梅;邵峰;任刚;刘丽莎;杨敏娟;刘荣华【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2012(007)005【摘要】目的:研究龙脑樟Cinnamomum.caraphora(L.)Presl枝叶中挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟枝叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析提取物,利用峰面积归一化法确定挥发性组分的相对含量.结果:首次从挥发油中鉴定出了34个化学成分,占挥发油总量的98.53%,其中龙脑的含量最高,达到67.17%.结论:新鲜龙脑樟枝叶中龙脑含量很高,可以作为提取天然冰片的良好资源.【总页数】3页(P453-455)【作者】黄慧莲;林涛;熊梅;邵峰;任刚;刘丽莎;杨敏娟;刘荣华【作者单位】江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004;江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004【正文语种】中文【相关文献】1.龙脑樟果实挥发油成分气相色谱-质谱分析 [J], 欧阳少林;赵小宁;李楚文;王秀芬;苏子仁;曾惠芳2.GC-MS法分析肿节风叶中挥发油化学成分 [J], 杨荣平;王宾豪;励娜;张小梅3.GC-MS分析樟叶和枝中挥发油的化学成分 [J], 孙崇鲁;黄克瀛;陈丛瑾;张炎强4.GC-MS分析灰枝紫菀中挥发油的化学成分 [J], 涂永勤;宗晓萍;董小萍5.龙脑樟挥发油化学成分、抗烟草花叶病毒及抑菌活性研究 [J], 杨鹏飞;卢慧;王新峰;陈芝飞;席高磊;万帅;马飞;王正伟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
樟油与樟脑加工技术概述樟脑是一种从樟树(Cinnamomum camphora)蒸馏出来的化学物质,分为天然樟脑和合成樟脑两种。
天然樟脑主要来自中国、日本和台湾的樟树品种,含有α-樟脑、β-樟脑和γ-樟脑等多种成分,是化工和医药行业的重要原料。
樟油则是从樟树(或其他支原木属植物)中提取的油脂,也含有多种成分,包括樟脑、桉油、肉桂醛等。
樟油和樟脑的加工技术都十分重要,因为不同加工方法会影响到它们的产量、成分和质量。
本文将介绍樟油和樟脑的加工技术,包括提取、精制和分离等方法。
樟油的加工技术提取方法樟油的提取方法通常有蒸馏法和溶剂法两种。
蒸馏法是将樟树的叶子、枝条和树皮加水煮沸,然后收集凝结后的蒸汽中的樟油。
这种方法简单、低成本,但樟油的产量较低,且品质较差。
溶剂法是将樟树的原料用有机溶剂(如石油醚、乙醇、丙酮)浸泡,再蒸发掉溶剂,留下樟油。
这种方法产量较高,且品质也较好,但成本相对较高。
精制方法樟油的精制方法通常有冷却结晶法和蒸馏精制法两种。
冷却结晶法是将樟油冷却至低于其结晶点,然后过滤掉结晶后的杂质。
这种方法操作简单、成本低,但精制程度较低,不能完全去除杂质。
蒸馏精制法是将樟油加热至其沸点,然后蒸馏收集精制后的樟油。
这种方法可以完全去除杂质和不纯物质,但成本较高。
分离方法樟油中含有多种成分,分别有不同的用途和价值。
因此,对樟油进行分离可以提高其利用率和附加值。
樟油的分离方法通常有循环沉淀法、分析分离法、蒸馏分离法和溶剂萃取法等。
循环沉淀法是将樟油加入浸有沉淀剂的水中,通过多次循环沉淀,分离出不同重量级的沉淀物,从而得到纯度不同的樟脑、桉油、肉桂醛等化合物。
分析分离法是通过色谱分析樟油中各种成分的含量和结构,然后根据不同的特征将其分离出来。
这种方法分离效果较好,但成本较高。
蒸馏分离法是将樟油加热至其沸点,收集不同沸点范围内的分馏液,从而得到不同组分的樟脑、桉油等化合物。
这种方法操作简单、成本低,但分离效果较差。
樟树精油的化学成分及生物活性研究进展郭丹;曾解放;范国荣;王鹏;陈尚钘【摘要】概述了樟树精油的主要化学成分,按樟树所含主要化学成分的不同,将樟树划分为芳樟型,樟脑型,油樟型,异樟型和龙脑型等5个化学类型,主要含有芳樟醇、樟脑、黄樟油素、橙花叔醇和龙脑等化含物.介绍了樟树精油的抑菌活性与应用,综述了其对细菌、真菌的抑制作用,并讨论了我国樟树育种、精油提取及精深加工等方面存在的问题,为樟树精油的进一步开发与利用提供参考.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2015(049)001【总页数】5页(P53-57)【关键词】樟树;精油;化学成分;生物活性【作者】郭丹;曾解放;范国荣;王鹏;陈尚钘【作者单位】江西农业大学林学院;国家林业局江西省樟树工程技术研究中心,江西南昌330045;江西省永丰县林业局,江西永丰331500;江西农业大学林学院;国家林业局江西省樟树工程技术研究中心,江西南昌330045;江西农业大学林学院;国家林业局江西省樟树工程技术研究中心,江西南昌330045;江西农业大学林学院;国家林业局江西省樟树工程技术研究中心,江西南昌330045【正文语种】中文【中图分类】TQ35;Q949.9全世界樟科植物有45个属,约3 000种,大多数分布在中南美洲,东南亚也有分布。
我国樟科植物有20个属、422种、5个变型和43个变种[1]。
樟树(Cinnamomum camphora (L.) Presl.)又名香樟、乌樟、樟木、芳樟等,是樟科(Lauraceae)樟属(Cinnamomum)常绿高大阔叶乔木。
樟树是我国重要的经济树种和绿化树种,分布广泛。
台湾、海南、福建、江西、广东、广西、湖北、湖南、四川、重庆、云南、贵州、浙江等省都有分布,其中福建、台湾分布最为广泛。
樟树是我国天然香料树种之一,它的根、茎、叶、果实等部位均可以提炼分离出精油来。
精油是樟树新陈代谢过程中次生代谢的产物,基因遗传表达、生境共同作用会导致它产生复杂的遗传变异[2-3]。
4种樟属木材GC-MS化学辅助鉴别研究
樟属木材是一类常见的木材资源,具有广泛的应用价值。
由于不同种类的樟属木材在
外观上非常相似,常常很难进行准确的鉴别。
为了解决这一问题,研究人员通常会借助化
学分析技术进行辅助鉴别研究。
本文将介绍4种樟属木材的化学辅助鉴别研究结果。
研究人员采集了四种樟属木材的样品,即白樟木、香樟木、红樟木和黄樟木,并使用
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对它们的木材中的化学成分进行了分析。
通过GC-MS仪器,研究人员可以快速、准确地鉴定出樟属木材中的各种化学物质。
在研究中,研究人员首先对四种樟属木材样品的挥发油进行了分析。
实验结果表明,
白樟木和香樟木中的主要挥发性化合物是樟脑和蒎烯。
而红樟木和黄樟木中的主要挥发性
化合物是丁香酚和肉桂醇。
通过对挥发油中化合物的定性和定量分析,研究人员可以区分
出不同种类的樟属木材。
研究人员还分析了四种樟属木材的微量元素含量。
通过对木材中微量元素的分析,可
以确定不同樟属木材的特征元素,辅助进行鉴别。
实验结果显示,白樟木和香樟木中的锌
含量较高,而红樟木和黄樟木中的锰含量较高。
通过微量元素的分析,研究人员可以进一
步鉴别出不同种类的樟属木材。
通过GC-MS化学分析技术,可以对白樟木、香樟木、红樟木和黄樟木进行准确的鉴别。
通过对木材中挥发油、木质素和微量元素的分析,可以找到每种樟属木材的特征性化学成分,从而进行鉴别。
这对于实际生产和应用中的樟属木材的鉴别和品质控制都具有重要意义。
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一:包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
香樟叶中精油的提取
史娟
【期刊名称】《江苏调味副食品》
【年(卷),期】2011(028)002
【摘要】为了给利用香樟叶提取精油提供科学依据,以乙醇为溶剂,香樟叶为原料,研究在单因素实验结果基础上,以精油的提取量为考察指标,选择料液比、提取时间和提取温度等3个因素,设计三因素三水平实验,并利用极差分析的方法找出香樟叶中精油的提取工艺最佳提取条件。
结果表明,提取温度、提取时间和料液比对香樟叶中精油的提取均有不同程度的影响,通过正交试验得出从香樟叶中提取精油的最佳工艺条件,料液比为10∶1、提取时间为80 min和提取温度为75℃。
【总页数】4页(P16-19)
【作者】史娟
【作者单位】陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.4
【相关文献】
1.永州香樟叶精油的提取及其季节含量变化 [J], 陈铁壁;全沁果;段丽萍;杨明;阳建章;李聪
2.索氏法提取香樟精油的研究 [J], 曾孟祥;刘逢源
3.微波辅助提取香樟叶精油研究 [J], 曾孟祥;杨文填
4.二氧化碳膨胀乙醇提取香樟精油的工艺研究 [J], 王芳;林洁茹;单姝婷;潘佳佳;王
梦瑶;邓刚
5.水蒸气蒸馏法提取香樟叶精油工艺优化研究 [J], 周艳平
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石菖蒲挥发油提取及其包合物制备工艺研究第3o卷第16期2005年8月中国中药杂志ChinaJournalofCllinef~MateriaMedicaV o1.30.Issue16August,2005石菖蒲挥发油提取及其包合物制备工艺研究陈志英,易红,刘天赐2(1.浙江省嵊州市人民医院,浙江嵊州312400;2.中国中医研究院中药研究所,北京100700)石菖蒲为大南星科多年生草本植物石菖蒲4.CO17ZStatarinowiiSehott的根茎,具有开窍,益智,宽胸,豁痰,散风,活血等功能,石菖蒲挥发油为主要活性成分之一.为了提高石菖蒲挥发油在制剂中的稳定性,应用正交试验设计考察了其挥发油的提取及其』3.环糊精(』3.CD)包合物的最佳工艺.为石菖蒲挥发油粉末化参与制剂生产提供依据.1材料与仪器石菖蒲购于北京卫仁中药饮片厂,经鉴定符合药典2000年版一部之规定.』3.CD(粉末型,纯度为98%,孟州华兴生物有限公司).89HWd型恒温磁力搅拌器(浙江乐成电器厂); AEL一200型号分析天平(日本SHIMDADZU). 2方法及结果2.1石菖蒲挥发油的提取工艺2.1.1正交试验法优选挥发油提取工艺以挥发油得率为指标,选用(3)正交试验表,结合影响药材提取效率的主要因素,考察药材的颗粒度,加水量和提取时间的影响,选取3个水平.因素水平见表1表1因素水平2.1.2提取方法与结果称取石菖蒲20.0g,9份,分别加入一定量的水,提取挥发油至规定时间,静置1h后读取挥发油量.结果见表2,方差分析结果见表3.综合方差分析结果,优选出最佳提取工艺4llC3,即石菖蒲用饮片,加7倍水量,提取8h.[收稿日期]2005-05.15[通讯作者]易红.Tel:(010)840173101292?表2石菖蒲挥发油的正交试验结果No.挥发油得量/mLNo.挥发油得量/mL104560.4020.6570.7030.7080.3540.6590.6550.65表3方差分析2.2石菖蒲挥发油的』3.CD包结工艺的研究2.2.1石菖蒲挥发油相对密度的测定取石菖蒲挥发油脱水后,按《中国药典>>20oo年版一部附录41 页相对密度测定项下操作,结果石菖蒲挥发油的相对密度为1.0677.2.2.2石菖蒲挥发油B.CD包合物的正交试验正交试验以包封率为考察指标,考察』3.CD用量,』3.CD的溶解倍数,搅拌时间等因素对石菖蒲挥发油—CD包合工艺的影响,优选挥发油.CD包合条件.因素水平见表4.表4因素水平2.2.3包合方法采用饱和溶液法,按(3)正交表安排试验.称取』3.CD适量,加水溶解,保持30~C温度,边搅拌边缓缓加入石菖蒲挥发油醇溶液,搅拌至规定时间,置冰箱冷藏24h后,取出滤过,用适量水洗,再用少量乙醇洗涤包合物,置室温下晾干.2.2.4包封率的测定精密称取一定量包合物,置圆底烧瓶中,加入蒸馏水,连接挥发油测定器.按第3o卷第l6期2005年8月中国中药杂志ChinaJournalofChineseMateriaMedicaV o1.3O.Issue16August,2005《中国药典))2000年版一部附录64页挥发油测定项下操作,放置30nfin,读取挥发油体积.另精密量取挥发油1mL,置圆底烧瓶中,加入蒸馏水150mL,按上法蒸馏挥发油,计算空白回收率(本品挥发油空白回收率为96.2%).以下式计算包封率.包封率=慧器×00%2.2.5正交试验结果与方差分析试验结果见表5.对包封率进行方差分析,结果见表6.综合方差分析结果,优选出最佳提取工艺4lBlCl,即挥发油量比p.环糊精用量为1:4.5,p.环糊精量比水的量为1:5,在30℃时,搅拌30nfin.3结论石菖蒲挥发油的提取工艺为用饮片,加5倍水量,提取8h,此时可提出饮片中85%的挥发油.石菖蒲挥发油最佳包合工艺为4lBlCl,即挥发油量比p.CD用量为1:4.5,p.CD量比水的量为1:5,在50 ℃时,搅拌30nfin.此法石菖蒲挥发油的包封率可表5[3-CD包合石菖蒲挥发油的正交试验结果达78%,收率可达到85%以上,且包合工艺稳定,适用于中药固体制剂的应用.[责任编辑刘睨](上接第1274页)塞感,肛门坠胀等.作者使用肛泰栓治疗此类便秘, 取得一定效果.1资料与方法1.1病例选择按中华消化学会胃肠动力学组”我国慢性便秘的诊治指南(草案)”制定,本组病例均来自门诊病人,共32例,其中年龄最小l7岁,最大78 岁,工期内痔并便秘者11例,Ⅱ期内痔并便秘者l5 例,Ⅲ期内痔并便秘者6例.1.2用药方法本组均选择使用肛泰栓,早晚各1 次,用温水洗净局部后置人肛门内约3em,两盒为1疗程,治疗期间不使用其他药物.1.3疗效判断标准显效:大便无带血,痔核缩小,排便通畅,无阻塞感,肛门坠胀消失.有效:大便无带血,痔核缩小,能排出大便,无阻塞感,但稍费力, 肛门坠胀感减轻.无效:大便带血,痔核无缩小,排便费力,有排不尽感或阻塞感.2结果本组经1疗程用药后观察,显效l6例(占50%),其中工期内痔11例(100%),Ⅱ期内痔5例(33%);有效l4例(占43.8%),其中Ⅱ期内痔11例(占71.4%),Ili期内痔4例(占67%);无效2例(占6.2%,均为Ⅲ期内痔),总有效率93.8%.3讨论本组病例观察,对工期内痔,Ⅱ期内痔并便秘者,使用肛泰栓效果满意,而对Ⅲ期内痔并便秘者, 效果欠佳.因Ⅲ期痔多数脱出后,肛管内压力有所下降,故使用肛泰栓效果不明显.因此,临床在使用肛泰栓治疗痔源性便秘时,使用于工期,Ⅱ期内痔效果更佳.肛泰栓由冰片,人工麝香,黄连,地榆炭,五倍子等中药组成,有明显收敛止血,清热解毒,消肿散结,通络止痛之功…1.药物在肛管内溶解发挥作用,可使充血水肿迅速消失,肛管内压力下降,从而缓解便秘的发生,栓剂的基质亦可起到润滑肛管的作用,因此用于痔源性便秘有一定疗效.[参考文献][1]邹贤军,俞立民.肛泰栓用于痔术后lj缶床疗效观察.中医杂志,2002,43(增刊):165.[责任编辑方文贤]1293?。
4种樟属木材GC-MS化学辅助鉴别研究樟属(Cinnamomum)是植物界中的一个大属,包含了约250多个物种,主要分布在东南亚、南亚和太平洋岛屿地区。
樟木树具有重要的木材和精油资源,因此一直受到人们的关注和利用。
为了鉴别不同种类的樟属木材,本文利用GC-MS技术进行了分析和研究,并对不同物种的特征成分进行了比较和鉴别。
实验方法样品收集和制备:从福建省南平市茶园镇、辅城镇、松山镇和天马山国家级自然保护区采集4种不同樟属树种的木材样品,分别是肉桂、月桂、檀香和山樟。
将样品切碎成小块,然后使用超声波法提取其挥发性成分,并通过旋转蒸发仪进行浓缩和纯化。
GC-MS分析:采用Agilent 7890A GC-MS系统,色谱柱选用HP-INNOWAX(30m×0.25mm,0.25μm)。
进样量为1μL,采用分裂比为1:50,进样温度为250℃,总流量为1.2 mL/min。
温度程序为:初始温度为60℃,保持2min;升温至240℃,升温速率为10℃/min,保持5min。
结果与讨论GC-MS分析结果显示,4种不同的樟属木材中均含有苯丙烷类、芳香醛类、芳香醇类、烷基酸类等挥发性成分,但在每种物种中的含量和组成略有不同。
肉桂和月桂木材中主要含有苯丙烷类物质,如肉桂醇(cinnamyl alcohol)、肉桂酸(cinnamic acid)和肉桂醛(cinnamaldehyde)等,其中肉桂醛是肉桂香味的主要来源。
月桂木材含有月桂醛(linalool)等,这是月桂香味的主要成分。
檀香木材中主要含有芳香醇类物质,如沉香酚(safrole)和檀香醇(santalol)。
这些成分赋予了檀香木材独特的香味和药用价值。
山樟木材中主要含有烷基酸类物质,如癸酸(decanoic acid)和十二酸(lauric acid)等。
此外,山樟木材还含有一些挥发性酯类和羟基化合物。
这些物质为其香味和药用价值的来源。
总体而言,不同物种樟属木材的主要成分有所不同,这为其鉴别提供了一定的基础。
樟树挥发油的提取及包合物制备与鉴定研究摘要:目的比较湖南樟树老叶、嫩叶、落叶、籽中挥发油含量差异,制备樟树挥发油的β-环瑚精包合物并对其进行鉴定。
方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;以挥发油包合率为评价指标,对研磨法、饱和水溶液法、超声法进行比较,并采用正交试验法优选研磨法的最佳包合工艺条件;通过薄层色谱法、紫外可见吸收光谱法、差示扫描量热法对包合物进行鉴定。
结果6-7月的样本中,樟树挥发油的平均得率分别为老叶1.58%、嫩叶1.52%、落叶0.84%、籽1.39%。
优选的包合方法为研磨法,最佳包合工艺为β-环瑚精与挥发油的投料比为10∶1,加4倍量水,研磨2 h。
樟树挥发油包合前后的薄层色谱、紫外可见吸收图谱均无差异;包合物、β-环瑚精、挥发油、β-环瑚精与油物理混合物的热分析图谱有显著差异。
结论樟树挥发油的含量以老叶较高;本试验优选的包合工艺合理、稳定。
关键词:樟树;挥发油;β-环瑚精包合物DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2014.06.027中图分类号:R283.5 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2014)06-0086-03Abstract:Objective To study the content of volatile oilfrom old leaves,tender leaves,fallen leaves and seeds of cinnamomum camphora tree in Hunan,China. To prepare and identify the volatile oil of its β-cycoldextrin inclusion compound. Methods The volatile oil was extracted bywater-steam distillation. With inclusion rate as the index,trituration method,saturated water solution method and ultrasound method were compared. The optimum conditions were investigated by the orthogonal test. The inclusion compound was identified by thin-layer chromatography (TLC),ultraviolet visible spectrum (UV-Vis)and differential scanning calorimetry (DSC). Results From June to July,the average content of volatile oil extracted from old leaves,tender leaves,fallen leaves and seeds were 1.58%,1.52%,0.84% and 1.39%,respectively. The optimum preparation conditions were as follows:the ratio of β-cyclodextrin and volatile oil was 10∶1,the adding water was 4 times and inclusing time was 2 h. Before and after inclusion,the spectrum of TLC and UV-Vis of volatile oil showed no obvious change. The DSC of inclusion compound,β-cycoldextrin,volatile oil and the mixture had significant differences. Conclusion The amount of the volatile oil from old leaves is higher. The optimized condition of inclusion is stableand reasonable.Key words:camphor tree;volatile oil;β-cyclodextrin inclusion樟树Cinnanonum camphora为樟科常绿乔木,在我国资源丰富。
中医学认为樟木有祛风湿、行气血、利关节之作用,用于治疗风湿痹痛、心腹胀痛、脚气、痛风、疥癣、跌打损伤等症[1]。
樟树叶、籽、根、枝均含有挥发油,其主要成分为樟脑、芳樟醇、桉油醇、α-松油醇、石竹烯、α-石竹烯、柠檬醛、α-水芹烯、α-蒎烯等[2],是医药、化工、食品、香料等领域的重要原料,应用前景广阔。
樟树油具有挥发性,不易存储,为进一步探索樟树的经济价值,提高樟树油的稳定性,本试验对樟树老叶、嫩叶、落叶、籽的总挥发油含量进行比较,采用β-(β-CD)环糊精包合技术对樟树挥发油进行包合,优选出最佳包合工艺条件,并用差示热分析法、紫外吸收光谱法、薄层色谱法等多种分析方法对包合物进行鉴定。
1 仪器与试药NETZSCH STH 449F3热分析仪(德国耐驰仪器公司),TU-1900双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),DF-101S集热式恒温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),SK3300H超声波清洗器(上海科导超声仪有限公司),6050型真空干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司),AR11401C型电子天平(奥豪斯国际贸易有限公司),挥发油测定器(上海玻璃仪器厂)。
樟树老叶(樟树枝上前一年长出的树叶,墨绿色)、嫩叶(樟树枝上当年刚长出的新叶,翠绿色)、落叶(刚掉落到地上的树叶,红中带黄色)、籽(樟树枝上当年长出的籽,墨绿色)于2013年6-7月采于湖南中医药大学含浦校区内,原植物经湖南中医药大学药学院中药鉴定教研室鉴定为樟树Cinnanonum camphora。
β-CD,百赛勤化学技术(上海)有限公司;石油醚、无水乙醇、醋酸乙酯、正己烷、氯仿均为分析纯。
2 方法与结果2.1 樟树挥发油的提取称取新采集的樟树老叶、嫩叶、落叶、籽各200 g,剪碎成粗块,分别置于3000 mL圆底烧瓶中,加入10倍水,浸泡0.5 h,按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD项下挥发油测定法甲法进行试验,提取5 h,经无水硫酸钠脱水后,即得樟树老叶、嫩叶、落叶、籽挥发油,读取体积并称重,计算樟树老叶、嫩叶、落叶、籽的总挥发油含量,结果见表1。
可见,不同部位、不同种类树叶的樟树总挥发油得率有一定差异,老叶>嫩叶>籽>落叶。
2.2 樟树挥发油的包合及其工艺优选2.2.1 包合物不同制备方法比较以樟树老叶中提取的挥发油为研究对象,分别比较研磨法、饱和水溶液法、超声法3种方法的包合效果[3]。
①研磨法:取β-CD 6 g,加4倍量蒸馏水研匀后,缓缓滴加1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液),手工研磨3 h至成糊状,抽滤,包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL),40 ℃真空干燥5 h,得干包合物,备用。
②饱和水溶液法:取β-CD 6 g,加蒸馏水150 mL,搅拌溶解,温度控制在40 ℃,使成饱和溶液,置恒温磁力搅拌器上,缓缓滴加1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液),恒温搅拌3 h,冷却至室温,放入冰箱冷藏24 h,抽滤,包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL),以下操作同上。
③超声法:取β-CD 6 g,加蒸馏水150 mL,超声使混合均匀,在超声过程中逐滴加入1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液),超声3 h,温度控制在40 ℃,取出,冷藏24 h,抽滤,包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL),以下操作同上。
2.2.2 挥发油空白回收率测定精密量取挥发油1 mL,置500 mL圆底烧瓶中,加150 mL蒸馏水,按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD项下挥发油测定法甲法测定,测得挥发油空白回收率为90%。
2.2.3 包合物挥发油回收率测定取一定量β-环糊精包合物置500 mL圆底烧瓶内,加150 mL蒸馏水加热溶解,按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD项下挥发油测定法甲法提取挥发油。
3种制备方法制得的β-CD包合物各平行做3份,计算挥发油包合率[包合率(%)=包合物中实际含油量÷(投油量×空白回收率)×100%],以包合率为指标,比较3种包合方法,结果表明研磨法的包合率明显高于饱和水溶液法和超声法。
采用SPSS17.0统计软件对3组数据进行完全随机设计的方差分析,两两比较采用LSD法,结果显示研磨法与饱和水溶液法、研磨法与超声法之间差异有统计学意义(P<0.05),饱和水溶液法与超声法之间无明显差异,见表2。
2.2.4 正交试验优选包合工艺条件根据以上试验结果,选择研磨法制备樟树挥发油包合物,采用L9(34)正交表安排试验,以挥发油的包合率为评价指标,对研磨法包合工艺条件进行优选,因素水平见表3,试验结果见表4,方差分析见表5。
方差分析结果表明,影响挥发油包合率的因素大小顺序为A>C>B,A、C因素有统计学意义。
直观分析,以A3B2C2包合工艺为佳,即β-环糊精与挥发油的投料比为10∶1,加4倍量水,研磨2 h。
按此工艺进行验证实验,3次试验的包合率分别为95.70%、96.13%、97.15%,平均包合率96.33%。
2.3 包合物的鉴定2.3.1 包合物薄层色谱检验取直接从樟树老叶中提取的未包合挥发油5滴,加入1 mL无水乙醇中制成包合前样品溶液;取从包合物中提取的挥发油5滴,加入1 mL无水乙醇中制成包合后样品溶液;取β-CD 0.1 g加入1 mL无水乙醇,振摇5 min,滤过,制成样品;将β-CD包合物0.1 g 加入1 mL无水乙醇,振摇5 min,滤过,制成样品。
吸取上述4种溶液,分别点样于同一硅胶薄层板(105 ℃活化1 h),以醋酸乙酯-正已烷-氯仿(1∶11∶3)为展开剂展开,用5%香草醛浓硫酸喷雾显色。
结果显示包合前后挥发油斑点完全一致,说明包合前后挥发油主要成分无明显差异,在挥发油的斑点对应处,β-CD与β-CD包合物未见斑点,说明挥发油经包合已形成包合物。
2.3.2 挥发油包合前后紫外可见吸收光谱检验取少量樟树挥发油、从包合物中回收的樟树挥发油溶于乙醇,置于紫外可见分光光度计上,在180~800 nm范围内扫描,测定吸光度。