邻二氮菲测定微量铁的反应条件是什么

(7) 盐酸溶液(6 mol· -1) L
(8) 铁标准溶液(20 g· -1，200 g· -1配成250mL，见后面) mL mL 说明： (1) - (7) 由实验室教师配制，(8) 每组配制一份
四、实验内容
条件试验
铁含量的测定 摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系 数及反应的平衡常数
亚铁的含量?试拟出一简单步骤。
4. 制作工作曲线和进行其它条件试验时，加入
试剂的顺序能否任意改变?为什么?
50 mL 容量瓶
1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀
用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min
X mL 1 mol· -1 NaOH L
l cm比色皿 绘制A与pH关系 的酸度影响曲线
以蒸馏水为参比 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 (用pH计测量溶液pH值) A
pH
X mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL
2+
Fe2+ + 3 N N N Fe N
3
lg 3=21.3
Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg 3＝14.1
盐酸羟胺还原
2 Fe3++2NH2OH· HCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-

为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH约5)溶液中
显色。

本法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、
实验四
邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐 酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。

6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。

(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理铁是人体内必需的微量元素之一，它参与多种生理过程，包括氧的运输、细胞呼吸等。

然而，铁中毒和缺铁症是世界上最常见的两种微量元素相关疾病之一。

因此，准确地测定铁的含量对于诊断疾病、评估营养状况和监测食品安全至关重要。

邻二氮菲是一种有机染料，可以与铁形成复合物。

在一定的温度和pH条件下，邻二氮菲与铁形成深紫色络合物，其最大吸收峰位于520 nm和560 nm，吸收强度与铁的浓度成正比。

因此，邻二氮菲可以用于分光光度法定量测定铁的含量。

在邻二氮菲分光光度法中，首先需要将样品中的铁离子与邻二氮菲反应形成络合物。

然后，通过分光光度计测量此络合物在特定波长下的吸收强度，并利用标准曲线将其与铁的浓度相关联。

二、实验步骤1.准备样品：将约0.5 g的待测样品粉碎并称取10 mL的溶液，加入3 mL的浓硫酸和3 mL的双氧水，将其在热板上加热至溶解为止。

注意，加入双氧水时应小心，因为双氧水和硫酸接触时会产生剧烈反应。

2.制备邻二氮菲-铁络合物：将约0.1 g的邻二氮菲溶解于100 mL的95%乙醇中，制备10 mM的邻二氮菲溶液。

然后分别取1 mL的邻二氮菲溶液和1 mL的样品溶液，加入9 mL的软化水，混匀后放置15分钟左右，直到出现深紫色。

3.测量吸收光谱：将配制好的邻二氮菲-铁络合物的吸收光谱在520 nm和560 nm处用分光光度计进行测量，记录吸光度值。

4.构建标准曲线：按照相同步骤制备不同浓度的铁标准溶液（可以从200 ppm逐渐稀释至1 ppm）。

将每个标准溶液管的吸光度读数记录，并将它们与浓度相关联，构建标准曲线。

5.测量样品中的铁含量：按照相同步骤制备样品的邻二氮菲-铁络合物，并在520 nm处测量吸光度。

然后利用标准曲线将吸光度值转化为铁的浓度。

三、注意事项1.操作要小心，防止吸入、飞溅和皮肤接触有害化学物质。

2.铁标准溶液应避免暴露在空气中，以免氧化。

3.在分析之前，应将铁标准溶液和样品基底浓度相同，以保证准确性和可重复性。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的➢ 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

➢ 掌721握型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪的主器要构造。

二、实验原理在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：[]++→+232)phen (Fe phen 3Fe （橘红色）此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol -1·cm -1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下：2Fe 3++2NH 2OH·HCl →2Fe 2++N 2+H 2O+4H ++2Cl -测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。

用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器及物品721型分光光度计，1 cm 吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）；1.0×10-3 mol·L -1 铁标准溶液，100ug·mL -1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L -1乙酸钠溶液，6 mol·L -1 HCl （工业盐酸试样）。

四、实验过程1、绘制吸收曲线，选择测量波长：用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L -1铁标准溶液，注入50 mL 比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度。

在光度计上用1 cm 比色皿，蒸馏水为参比溶液，在440-560 nm 间，每隔10 nm 测量一次吸光度，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。