树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究
- 格式：pdf
- 大小：122.58 KB
- 文档页数：1
２０１５年０３期 科技薯向导 ◇科技之窗◇ 树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究 金海波 （哈药集团制药总厂黑龙江哈尔滨１５００００） 【摘要】本实验采用树脂吸附法对头孢氨苄回收工艺进行研究。实验最佳工艺为：头孢氨苄的废液ｐＨ为６．０，上样浓度流速为３ＢＶ／ｈ，上 样后静止一小时，用５倍树脂床体积的４Ｏ％乙醇溶液（ｐＨ２．Ｏ）以１ＢＶ／ｈ流速洗脱，收集洗脱液，收集洗脱液。本实验方法成本低，适宜用于产业化 生产。 【关键词】回收；头孢氨苄；研究 头孢氨苄化学名为（６Ｒ，７Ｒ）一３一甲基一７一ｆ（Ｒ卜２一苯乙酰氨基卜８一氧 代一５一硫杂一ｌ一氮杂双环［４，２．０］辛一２一烯一２一甲酸一水化合物，是一种半 合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物 头孢氨苄即先锋霉素 Ｉｖ，本品通过抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，从而 达到杀菌作用。头孢氨苄对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抗菌作 用，其杀菌能力比青霉素类大２０倍．比磺胺类大１０倍、比喹诺酮类大 ５倍Ｉ 。头孢氨苄常见的制剂有药片、胶囊及颗粒。目前头孢氨苄生产 工艺中，废母液中头孢氨苄浓度较低，进行母液回收较难度。 本实验采用树脂吸附法对头孢氨苄回收＿丁艺进行研究 １．仪器与试药 （１）仪器：Ｗａｔｅｒｓ５１０高效液相色谱仪；Ｎ２０００色谱工作站：Ｂ０３００１— ００４在线脱气机（上海笛柏实验设备有限公司）：Ｗａｔｅｒ８２４８７可变波长检 测器。瑞士梅特勒一托利多ＭＳ精密天平（梅特勒一托利多中国公司）； ＲＥ一５２ＡＡ旋转蒸发仪（东莞康润仪器设备有限公司）：ＰＨＢ恒温水浴箱 （天津因赛科技发展有限公司）；Ｃ１４５０—２３０Ｖ微型高速离心机（北京晨曦 勇创科技有限公司）；ＥＰＥＤ—Ｅ—ＥＤＩ系列超纯水机哺京易普易达科技发 展有限公司）；ｐＨＳ－２Ｃ型精密酸度计（上海精科雷磁厂） （２）色谱柱：奥泰公司Ｃ１８色谱柱（２８４ｍｍｘ４．６ｍｍ，５“ｍ）。 （３）对照品：头孢氨苄购自中国药品生物制品检定所。 （４）试剂：甲醇（北京精华耀邦医药科技有限公司）、磷酸二氢钾 （北京精华耀邦医药科技有限公司）、盐酸（上海倍卓生物科技有限公 司）、氢氧化钠（上海倍卓生物科技有限公司）、磷酸（上海倍卓生物科 技有限公司）、ｊ三乙胺（天津市光复精细化工）、乙腈（东莞市乔科化学 有限公司）。 （５）树脂：大孔吸附树脂ＨＺ８１８（郑州勤实科技有限公司）、大孔吸 附树脂ｘ一５（西安蓝晓科技新材料股份有限公司）、大孔吸附树脂ＨＺ８０１ （西安蓝晓科技新材料股份有限公司）、大孔吸附树脂ＨＺ８１６（蚌埠市天 星树脂有限责任公司）、大孔吸附树脂ＨＺ８３２（西安蓝深特种树脂有限 公司）、大孑Ｌ吸附树脂Ｄ４０２０（西安蓝深特种树脂有限公司） ２．分析方法 ． 依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下 一Ｉ。流动相： ０．０４ｍｏｌ／Ｌ磷酸溶液（用三乙胺凋ｐＨ３．Ｏ）一乙腈（７５：２５）为流动相，检测波 长：２５４ｎｍ，流速：１．０ｍ・ｍｉｎ～。柱温：３Ｏ℃。理论板数按头孢氨苄计算应 不得低于２０００。 ３．实验方法 ３．１树脂的预处理 树脂装入交换器后，用洁净水反洗树脂层，展开率为５０—７０％，直 至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止。用约８倍树脂体积的４—５％Ｈｃｌ 溶液，以２ｍ／ｈ的流速通过树脂层。全部通入后．浸泡４８小时，排去酸 液．用洁净水冲洗至出水呈中性。用约８倍树脂体积的２—５％ＮａＯＨ溶 液．以２ｍ／ｈ的流速通过树脂层。全部通入后，浸泡４—８小时，排去碱 液．用洁净水冲洗至出水呈中性【Ｊ２＇１４１ ３－２静态吸附实验 ３．２．１树脂吸附容量及吸附率的测定 称取预处理好的大孔吸附树脂ＨＺ８１８、大孔吸附树脂ｘ一５、大孑Ｌ 吸附树脂ＨＺ８０１、大孔吸附树脂ＨＺ８１６、大孑Ｌ吸附树脂ＨＺ８３２、大孔吸 附树脂Ｄ４０２，分别装入三角瓶中，精密称取头孢氨苄溶液也装入三角 瓶中，在恒温水浴振荡器上振摇十二小时．过滤－钡０定滤液中头孢氨苄 的浓度．计算吸附容量及吸附率．。结果表明ＨＺ８１６树脂对头孢氨苄的 吸附量明显高于其他类型树脂，故选择ＨＺ８１６树脂 ３．２．２树脂解吸率测定 取上述吸附饱和的树脂，准确加入一定体积的乙醇溶液，置恒温水 浴振荡器上振荡十－－４，时，过滤．｛贝ｌｌ定解吸液中头孢氨苄浓度，计算解 吸率。 ３．３树脂的动态吸附和洗脱实验 ３．３．１吸附流速的确定 将头孢氨苄废液不同流速，流速分别为１ＢＶ／ｈ、２ＢＶ／ｈ、３ＢＶ／ｈ、 ４ＢＶ／ｈ和５ＢＶ／ｈ。收集流出液并检测质量浓度．计算不同流速下树脂 对头孢氨苄的吸附量。从而确定最佳吸附流速。实验表明，上样液流速 为３Ｂｖ几时效果最好 ３．３．２洗脱剂乙醇浓度对头孢氨苄吸效果的影响 将有头孢氨苄的废￣（ｐＨ６．Ｏ）上柱。达到吸附饱和后．分别用２０％ 乙醇溶液（ｐＨ２．０）、３Ｏ％乙醇溶液（ｐＨ２．０）、４０％｛－－，醇溶液（ｐＨ２．０）、５０％ 乙醇溶液（ｐＨ２．０）、６０％乙醇溶液（ｐＨ２．０）、７０％乙醇溶液（ｐＨ２．０），以 １ＢＶ／ｈ流速进行洗脱，实验表明４０％Ｌ醇溶液（ｐＨ２．０）的洗脱效果最 好 对洗脱液进行含量测定．发现５倍柱体积基本能将头孢氨苄吸洗 脱下来。 ３．３＿３最佳吸附一洗脱条件下的验证实验 连续三次使用头孢氨苄的废液ｐＨ为６．０，上样浓度流速为３ＢＶ／ｈ， 上样后静止－－ｄ，时，用５倍树脂床体积的４０％乙醇溶液（ｐＨ２．０）以１ ＢＶ／ｈ流速洗脱，收集洗脱液。处理洗脱液，测定头孢氨苄含量。解析的 色谱纯度分别为８２．１％、８１．９％８２．３％，解析浓度分别为９３．６％、９３．８％、 ９２．８％ 实验结果表明解析的色谱纯度都在百分之八十以上，解析浓度 都在百分之九十以上．工艺比较稳定 ４．讨论 该工艺实现了在低浓度下有效富集头孢氨苄产品的目的．降低了 对环境造成的污染和增加了头孢氨苄的收率。实验最佳工艺为：头孢 氨苄的废液ｐＨ为６．０．上样浓度流速为３ＢＶ／ｈ，上样后静止一小时，用 ５倍树脂床体积的４０％乙醇溶液ｆｐＨ２．０）以ｌＢｖ，｝ｌ流速洗脱，收集洗脱 液。本实验方法成本低，适宜用于产业化生产。● 【参考文献１ ［１］汤辉焕先锋霉素Ｖ引起中毒性精神症状一例报告叨．中南大学学报（医学版）， １９８５（０３）． ｆ２１黄安华周思亮’赵连三 汪良吉，马宗和卢毅扬崇礼，曹钟梁．国产氨噻肟头孢 孢素治疗细菌性感染的』 床观察ｌＪ］．中国抗生素杂志，１９８５（０３）． ［３］王爱霞＇蒋朱明＿躅｝乙胺唑头孢菌素（ ）的临床效果观察ＩＪ］．中国医学科学院 学报．１９８５（０２）． 『４１张永信，施耀国，吴培君．汪复 刘裕昆．两种国产口服头孢菌素抗菌作用的比较 ｆ Ｊ１ｌ中国抗生素杂志，１９８５（０５）． ｆ５１赵明，孙炜欣，朱文军．高效液相色谱法测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含 量．中国药业Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｎｎａｃｅｕｔｉｃａｌｓ［Ｊ］ ２００３；１２（１Ｏ）：３５． ［６］龚道芬，邱海蕴．高效液相色谱法测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄和甲氧苄 啶的含量．中国新医药『Ｊ１．２００３；２（７）：７１． ［７］国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）ｆｓ】．北京：化学工业出版社，２００５． ［８］周静安，衢州．ＨＰＬＣ法测定头孢氨苄胶囊含量ｆＪ】．中国现代应用药学，１９９９ （０５）． ［９］郝青松．头孢氨苄胶囊含量测定方法比较田．镇江医学院学报２００ｏ（ｏ３）． ［１Ｏ］明金兰，朱会琴．高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量 药物分析杂 志．２ｏ０ｏ（０２）． ［１１１周静安．高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量【Ｊ】＿中国医院药学杂志，１９９９ （０３１． ［ｘ２３蔡寅，张芳，顾觉奋．离子交换与吸附『Ｊ１．２００８，２４（５）：４７３＿４８Ｏ． ［Ｉ３］长明，陈舒明，刘爱红．中国医药工业杂志ｆＪ］．２００２，３３（１）：８３—８５． ［１４］张龙，吴伟，李爱民离子交换与吸附［Ｊ】．２００９，２５（Ｉ）：９１—９６．
