翻白草总黄酮提取工艺及化学成分的研究
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M e t t l e r 电子 天平 , T D L 一 4 0 B离心机 , 标准筛 , 高 速粉碎机 , 旋转 蒸发 仪, 捣碎机 H W¥ 2 6电热恒温水浴锅 , 超声 波清洗机 , R E旋转蒸 发仪 , 紫
流1 2 0 m i n 、 2 次、 8 0 ' 1 2 提取 的总黄酮含量最高 , 提取率为 3 . 1 % 。 。 光谱分析
1 . 2 . 1 实验一
结果显示 R S D % = 3 . 6 3 %, 提示吸光光度具有较好的精密度 , 留置 1 h , 随机
时间内检测 1 份待测吸光度 , 结果显示 R S D %= O . 8 8 9 %, 在室温条件下 1 h
分析不 同提取工艺对翻 白草总黄酮提取率影响 , 选 择最佳方法 。 ( 1 ) 处理样本 : 从药 园获取 翻白草 , 清洗 , 恒温干燥箱 3 0  ̄ C 至衡重 , 粉 碎后 , 搅拌 , 容器盛装药物粉末 , 密封 , 待用 。 ( 2 ) 提取 工艺 : ①提取方法研究 , 取粉末 4 0 0 g , 等分为 4 分, 分别 在用 超 声法 、 连续 回流法 、 渗漉 法 、 冷浸 法提取 , 最后 提取率 分别为 0 . 9 %、 1 . 1 %、 0 . 7 %、 0 . 5 3 %, 故选择 超连续 回流法 开始下一研 究 ; ②采 用连续 回流
取的化合物 。
1 . 3 统计学处理
WI N D O WS E X C E L 收集 录入 数据资料 ,以 S P S S 1 8 . 0 软件进行 计算
处理 , 以 P<0 . 0 5表示检验水平。
1 材 料 与 方 法
1 . 1 仪器与试 剂
2 结 果
正交实验显示 , 最佳 组合应该为 A 3 B I C 4 D 2 E 2 组合 , 即7 0 %甲醇 、 回
在5 1 0 n m处获得最大吸收度 。对照品浓度分别为 0 . 0 0 m g / m l 、 0 . 0 / ml 、 0 . 0 4 mg / ml 、 0 . 0 8 m g / m l ,则 对 应 的 吸 光 光 度 为 0 . O 0、 0 . 0 5 7、 0 . 0 9 6 、 0 . 1 6 2 、 0 . 3 0 4 ,线性分析 显示两者存在线 性关系 , Y= 3 . 5 4 4 X±0 . 0 2 4, r = 0 . 9 8 4 , 线性范 围 0 . 0 2 1 — 0 . 53 0 mg / ml , 呈现高度线性相关 。 连续 5次 测定 ,
质、 黄酮类 、 酚类化合物等 , 具有较高的制药价值 。 总黄酮是翻 白草主要 有效成分 , 具有多种药理作用 , 可防治心血管疾病 、 消炎抗菌 、 抗 氧化、 降 血糖 、 抗辐射 、 增强免疫力 。研 究翻 白草总黄酮提取工艺及化 学成分具
有 重要 意义。
T L C检 测 , 合 并 相 同分 流 , 进行反复柱层析 ; ②参 照相关文 献 , 鉴定 提
围O . 0 2 1 - 0 . 0 5 3 mg / ml , 精 密度 、 稳定性 、 回收率 实验均较 好 ; 共确认 5种单体化 合物 , 包括鸟 苏酸、 B一谷 甾醇、 齐墩 果 酸、 十四烷 酸 、 3 、 , 4 、 , 3 , 5 , 7 一五羟基黄酮 。结论 : 翻 白草 总黄酮提 取工艺及化 学成分 的研 究为下一步 药理学研 究奠定 了基础 。
长春 , 1 3 0 1 1 7 )
【 摘 要】 目的: 研 究翻 白草 总黄酮提取3 - 艺及化 学成分。方法 : 处理 样本 , 进行溶 剂类型、 浓度、 回流时间、 回流 次数 、 水温五 个 因素正 交法分析 , 以最 大提取法提取溶液 , 处理后在 4 0 0 n m一 7 2 0 mm 范围内进行光谱扫描 , 绘制标 准曲线 , 进行精 密度 、 回收率、 稳 定性
今 日健康
J I N RI J I AN KANG
2 0 1 5 年 9月 第 l 4 卷 第9 期
S e p t e mb e r 2 01 5 Vo 1 . 1 4 No . 9
翻 白草 总黄 酮 提 取 工 艺及 化 学 成 分 的研 究
陈 天 丽
( 长春中医药大学 , 吉林
外线可见分光光 度计 , A g i l e n t l 1 0 0 高压液相色谱 仪 色谱数据 工作站 、
Z R S 一 8 G智 能溶 出试验仪等 。试剂主要包括乙醇、 甲醇、 二氯 甲烷 、 氯仿 、 石油醚 、 丙酮 、 乙酸 乙酯 、 芦丁对照品等。
1 . 2 方法
效显著㈣ 。现代药理学研究证实 , 其富含多种生物活性成分 , 主要包 括鞣
( 2 ) 物质鉴定 : ①取药粉 0 . 5 k g , 以最佳方法提取 , 1 0 5  ̄ C 下活化 5 h , 加
入氯仿 均匀搅 拌 , 装柱, 以 甲醇 溶 剂 系 统 梯 度 洗 脱 , 每 1 0 m 1 分流,
试验 , 以 甲醇 溶 剂 系统 梯 度 洗 脱 , 进行反复柱层析 ; 鉴 定提 取 的化 合 物 。结 果 : 正 交 实验 显 示 , 最 佳提 取 工 艺 即 7 0 %甲醇 、 回流 1 2 0 mi n 、 2
次、 8 0  ̄ C  ̄取 的总黄酮含量最 高, 提取 率为 3 . 1 % o , 光谱 分析 在 5 1 0 r m a 处获得 最大吸收度 , 标准 曲线 Y= 3 . 5 4 4 X±0 . 0 2 4 , r = 0 . 9 8 4 , 线性 范
【 关键词 】 翻 白草 总黄 酮 提取工 艺 化学成分
波长 ; ④绘制标准 曲线 , 同法 , 以横坐标数字 为吸光 度 , 以浓度为纵坐标 ,
建立线性 回归方程 ; ⑤最后进行精密度、 回收率、 稳定性试验 。
翻白草是一种传 统中药材 , 广泛 分布于北方温 带区域 , 传统 中医认 为其具有利尿消肿 、 清热解毒 、 降低血糖 、 止血 止痢等功效 , 主治腹泻 、 疟 疾、 咳血等证 , 现仍 被广泛 于应用 于细菌性 痢疾 、 溃疡性结 肠炎等病 , 疗