高考化学核心考点最新试题精选：化学实验综合题(解析版)
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高考化学核心考点最新试题精选：化学实验综合题可能用到的相对原子质量：H 1 B 11 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 Ca 40 Fe 56 Cu 64 Ga 70
选择题：本题共15个小题，共210分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．（百校联盟2020届模拟考试）（14分）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种与过氧化氢性质相似的固体氧化剂，因其具有价廉、安全、易于储存、使用方便等优点，被广泛应用于日用化工、食品、建筑、农业等领域。
回答下列问题：
I. 过氧化碳酰胺的制备
实验室用尿素和双氧水制备过氧化碳酰胺的步骤如下：取5.0 mL 30% H2O2放入50 mL锥形瓶中，加入1.8 g 尿素（H2O2与尿素的物质的量之比为3∶2）；将装有反应混合物的锥形瓶放入水浴锅中，水浴加热至60°C，加热几分钟，得到一种澄清、透明的溶液；将溶液转移到大蒸发皿上，在60 °C恒温水浴锅上缓慢蒸发；溶液中缓慢析出针状晶体；当结晶完全后，将针状晶体用滤纸吸去水分，称重，得产品2.5 g。
已知：CO(NH2)2 + H2O2 = CO(NH2)2·H2O2。
（1）H2O2的电子式为。
（2）水浴加热时温度控制在60 °C最好，其原因为。
（3）过氧化碳酰胺的产率为%（结果保留1位小数）。
II. 过氧化碳酰胺的性质
称取0.50 g过氧化碳酰胺于试管中，加5 mL水溶解。
过氧化碳酰胺的鉴定反应步骤及现象如下：
在试管中加入5滴过氧化碳酰胺溶液、0.5 mL乙醚和2滴2 mol·L－1 H2SO4酸化，再加入2～3滴0.1 mol•L－
1 K2CrO4溶液，振荡试管，上层呈深蓝色，过氧化氢和重铬酸钾发生非氧化还原反应生成蓝色的CrO5，CrO5
在乙醚中稳定，碳酰胺[CO(NH2)2]不和重铬酸钾反应，下层呈绿色，CrO5在水中不稳定，易分解生成Cr(OH)2+和O2。
（4）检验O3可用CrO3与O3反应，得蓝色晶体CrO5：CrO3 + O3→CrO5(未配平)，则该反应中氧化剂与还原剂的个数比为。
（5）CrO5在水中分解的离子方程式为。
III. 过氧化碳酰胺中活性氧含量的测定（以过氧化氢中氧原子的质量分数计）
准确称量7.5200 g产品，配制成100 mL溶液，用移液管移取10.00 mL溶液于250 mL锥形瓶中，加人适量水和硫酸，用0.1000 mol·L－1的酸性高锰酸钾标准溶液平行滴定三次，平均消耗的体积为24.00 mL。
（6）配制100 mL过氧化碳酰胺溶液所用到的玻璃仪器有，判断滴定至终点的现象为，过氧化碳酰胺中活性氧含量为（结果保留1位小数）。
【答案】（14分） （1）
（1分）
（2）若加热温度低于60℃，则反应速率慢，若加热温度高于60℃，则尿素和双氧水会分解，影响产率（2分）
（3）88.7（2分） （4）2∶3（1分）
（5）4CrO 5＋8H ＋ = 4Cr(OH)2＋＋7O 2↑＋2H 2O （2分）
（6）100mL 容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管（2分） 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟(或30s)内不褪色（2分） 25.5%（2分） 【解析】
（1）H 2O 2为共价化合物，其结构式为H －O －O －H ，电子式为
；
（2）过氧化氢和尿酸发生反应时，控制温度在60℃，可保证反应速率不是太慢，又可使尿素和过氧化氢不分解，因此控制温度在60℃的原因是若加热温度低于60℃，则反应速率慢，若加热温度高于60℃，则尿素和双氧水会分解，影响产率；
（3）根据尿素与过氧化氢反应的方程式，按照过氧化氢与尿素的物质的量之比为3∶2，过氧化氢过量，应
按照尿素进行计算，理论上生成过氧化碳酰胺质量为
1.8g 94g/mol 60g /mol ⨯=
2.82g ，则产率为2.5g
100%2.82g
⨯=88.7%；
（4）过氧化氢和重铬酸钾发生非氧化还原反应生成蓝色的CrO 5，CrO 5中Cr 的化合价为＋6价，CrO 5中O 显－1价和－2价，令1 mol CrO 5中含x mol －1价O ，ymol －2价O ，则有x ＋y=5，根据化合价代数和为0，则有x ＋2y=6，解得x=4，y=1，依据氧化还原反应中的归中规律，该反应方程式为3CrO 3＋2O 3=3CrO 5，即氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：3，即个数之比为2：3；
（5）根据题意，CrO 5在酸性条件下分解成Cr(OH)2＋和O 2，根据原子守恒和电荷守恒 ，分解的离子方程式
为4CrO 5＋8H ＋=4Cr(OH)2＋
＋7O 2↑＋2H 2O ；
（6）配制过氧化碳酰胺需要的玻璃仪器有100mL 容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管；用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，因此滴定终点的现象：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟(或30s)内不褪色；过氧化碳酰胺与H 2O 2性质相似，酸性高锰酸钾溶液相当于滴定H 2O 2，因此建立关系式为5[CO(NH 2)2·
H 2O 2]～5H 2O 2～2KMnO 4，由此可得到过氧化碳酰胺中活性氧含量为-35100mL
0.1000mol/L 2410L 216g/mol
210mL
7.5200g
⨯⨯⨯⨯⨯⨯×100%=25.5%。
2．（四川省绵阳南山中学2020届月考）（14分）三氯乙醛（CCl 3CHO ）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
① 制备反应原理：C 2H 5OH ＋4Cl 2→CCl 3CHO ＋5HCl ② 相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是 ，盛放KMnO 4仪器的名称是 。
（2）反应过程中C 2H 5OH 和HCl 可能会生成副产物C 2H 5Cl ，同时CCl 3CHO （三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧化生成CCl 3COOH （三氯乙酸），写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式： 。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是 ，导致引起的后果是 ，装置B 的作用是 。
（4）反应结束后，有人提出先将C 中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行 （填是或否），原因是 。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36 g 配成待测溶液，加入0.1000 mol•L －
1碘标准溶液20.00 mL ，再加入适量Na 2CO 3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH ，立即用0.02000 mol•L －1Na 2S 2O 3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na 2S 2O 3溶液20.00 mL 。
则产品的纯度为 （计算结果保留四位有效数字）。
滴定原理：CCl 3CHO + OH － = CHCl 3 + HCOO －、HCOO － + I 2 = H + + 2I － + CO 2、I 2 + 2S 2O 32－ = 2I － + S 4O 62－
【答案】（14分）
（1）浓盐酸（1分） 圆底烧瓶（1分）
（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl （2分）
（3）无干燥装置（1分） 副产物增加（1分） 除去氯气中的氯化氢（2分） （4）否（1分） 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液（2分）。
