以Koch反应合成三甲基乙酸
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2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸 合成
2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的合成方法如下:
首先,取乙磺酸为原料。将适量的乙磺酸溶解在有机溶剂中,如
甲醇或乙醇中。
然后,加入适量的二氧化碳气体,以促使乙磺酸与二氧化碳反应
生成乙磺酸的酸性氢气化物。
接下来,将酸性氢气化物与三甲基胺反应。将适量的三甲基胺溶
解在有机溶剂中,如氯仿或二氯甲烷。然后,将酸性氢气化物缓慢滴
加到三甲基胺溶液中,同时要保持温度和搅拌条件适宜。
最后,将反应混合物用适当的萃取剂进行提取和分离。常用的萃
取剂包括醚类化合物,如乙醚或乙二醚。将提取得到的有机相用浓盐
酸溶液进行酸化处理,使得产物以盐酸盐的形式生成。最终,通过适
当的蒸发和结晶操作,可以得到2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的
纯品。
需要注意的是,在合成过程中要注意操作的安全性和环境的保护,
遵守相关化学实验室操作规范。
酰氯酰氯是一种重要的羧酸衍生物,在有机合成、药物合成等方面都有着重要的应用,主要可以发生水解、醇解、氨(胺)解、与有机金属试剂反应、还原反应、α氢卤化等多种反应。
酰氯是最活泼的酰基化试剂。
在一些羧酸不能进行或进行非常缓慢的反应中将羧酸制成酰氯使反应活性和产率大大提高。
目前,制备酰氯的方法最常用的SOCl2,三氯化磷,五氯化磷,三光气等,本文对几种方法进行论述。
1二氯亚砜法1.1二氯亚砜在酰氯制备中的应用脂肪酸(包括不饱和脂肪酸)芳香酸,有机磺酸和取代酸(如氨基酸和卤代酸等)在催化剂存在下均能与氯化亚砜生成酰氯,催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。
反应过程中氯化亚砜一般先与催化剂结合,然后再与羧酸反应生成酰氯。
(1)三甲基乙酸在己内酰胺催化下与氯化亚砜反应生成三甲基乙酰氯(CH3)3CCOOH→(SOCl2己内酰胺)→(CH3)3COCl(2)对(间)苯二甲氯化亚砜酸和氯化亚砜反应制得对(间)苯二甲酰氯。
(3)邻氯苯甲酸和氯化亚砜反应生成邻氯苯甲酰氯。
该产品主要用于有机合成以及医药,染料中间体的合成。
(4)用丁(庚、辛、癸)酸和氯化亚砜反应制得丁(庚、辛、癸)酰氯,用十六碳酸和氯化亚砜反应制得十六碳酰氯,这4种产品常用于医药中间体的合成。
CH3(CH2)nCOOH→(SOCl2)→CH3(CH2)nCOCl (n=4-20)(5)硬脂酸和氯化亚砜反应制得的硬脂酸酰氯可用于合成护肤品,双硬脂酸曲酸脂和制备造纸工业的中性施胶剂——烷基烯酮二聚体(AKD)。
(6)有机磺酸在催化剂存在下与氯化亚砜反应一般生成磺酰氯也可由有机磺酸钠直接与氯化亚砜反应生成磺酰氯。
1.2氯化亚砜在制备酰氯中的优、缺点利用氯化亚砜制备酰氯反应条件温和,在室温或稍加热即可反应。
产物除酰氯外其他均为气体,往往不需提纯即可应用,纯度好,产率高。
如果所生成酰氯的沸点与氯化亚砜的沸点相近,与氯化亚砜不宜分离;另外此方法氯化亚砜用量大,生产成本高,且设备腐蚀严重。