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快速测定化肥厂氨氮方法的探讨

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辽宁城乡环境科技第２６卷第１期２００６年２月　
快速测定化肥厂氨氮方法的探讨　
赵竞　
（河南省三门峡市环境监测站三门峡４７２ｏ０Ｏ）　
摘要通过实验验证，认为在化肥厂氨污染环境较重的情况下。改用”市场售纯净水代替无氨水，且用市场售纯净水全程序代替无　
氨水作参比液的方法进行氮氰测定，此方法具有快速、准确、实用性强的特点获得满意的结果。　
关键词化肥厂氨氮快速测定　
Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａｎ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｏｎ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ａｍｍｏｎｉａ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ，ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　
ｓｅ￣Ｈｓ　ａｍｍｏｎｉａ　ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ　ｐｌａｎｔ。ａｓ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｌｉｑｕｉｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｐｕｒｅ　ｗａｔｅｒ　ｉ￣ｔｅａｄ　ｏｆ　ｎｏｎ—ａｍｍｏｎｉａ　ｗａｔｅｒ，ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｍｅａ－　
ｓｈｒｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｃａＩｌ　ｂｅ　ｒａｉｓｅｄ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｍｅｒｉｔｓ　ｉｎ　ｔｉｍｅ　ｓａｖｉｎｇ，ａｃｃｕｒａｃｙ，ｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｓ０　Ｏｉｌ．　
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ　ｐｌａｎｔ　ａｍｍｏｍａ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｓｐｅｅｄｙ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　

氨氮是化肥厂环境监测的重要指标，在应用　纳氏试剂比色法过程中，常遇到较高浓度的氨氮　及大气环境对无氨水、试剂、滤纸等影响的问题。　过去常采用取少量水样，多稀释次数的方法，从而　引入较大的误差，在氨氮分析过程中，水样的稀释　及试剂配制均用无氨水，一般来说化肥厂难有实　际意义的无氨水，通过多次实验，在化肥厂选择市　场售纯净水来代替试剂用水，以市场售纯净水全　程序空白为参比液进行测试，其准确度、精密度、　线性关系，回收率均取得良好的结果，不仅操作简　单，大大节省了工作时间，而且不必再使用二次蒸　馏仪器，节约了开支。　１　实验部分　１．１仪器　本实验中所用的仪器有：　７２１分光光度计３０ｍｍ比色皿５０ｍＬ比色管　１．２试剂　本实验所用的试剂及配制方法均与文献氨氮　测定相同，但配制试剂用水均为市场售纯净水　１．３校准曲线的绘制　吸取０．５０、１．Ｏ０、３．ｏｏ、５．ｏ０、７．ｏｏ和１０．Ｏ０　ｍＬ铵　标准使用液（０．０１０　ｍｇ／ｍＬ）于５０　ｍＬ比色管中，加　水至标线，加１．０　ｍＬ酒石酸钾钠溶液混匀，加１．５　—１４一　ｍＬ纳氏试剂混匀，放置１０　ｍｉｎ后，在波长　
４２０　ｌｑｍ处，用光程３０　ｍｍ比色皿，以市场售纯净　
水全程序空白为参比液，测量吸光度，经空白校正　
后得出的实验结果如表ｌ所列，以△Ａ绘制的校　
准曲线（ｒ＝０．９９９５．ｂ＝７．６４９）见图ｌ。　

表１标样量与吸光度结果　
标样量（ｍｇ）０．００５　Ｏ．０１０　Ｏ．０３０　Ｏ．０５０　０．０７０　Ｏ．１００　
吸光度０．０３９　Ｏ＋０７９　０．２４４　０．４０２　０．５４４　０．７６０　

图１校准曲线图　
１．４样品测定　
将化肥厂经预处理后的水样，用绘制校准曲　
线相同的方法测定吸光度值，再用下列公式计算　
其浓度：　（下转２３页）　

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入海河流对近岸海域海湾影响分析王新兰　
明显相关性。　
４结论　
通过上述分析可以看出：盘锦市近岸海域海　
湾水质与河流在总体污染特征相似的基础上，≯　
解氧、高锰酸盐指数、石油类、硝酸盐氮，存在线性　
关系，具有强相关性：生化需氧量及亚硝酸盐氮不　
存在明显线性关系，但具有一定的相关性；仅氨氮　
和总铬不仅不存在线性关系而且无相关性。盘锦　

近岸海域海湾的水质主要受河流影响，应加强对　
入河污染物的管理，重点应放在工业污染源、农村　
和牛活污水的治理上，发展有机食品，减施化　
药，从而改善　睾海域海湾的水质状况。　
参考文献　
１高廷耀主编　水污染控制工程．高等教育出版社，１９８９．１０　
２都昌杰主编　实用环境监测水质分析手册．哈尔滨：哈尔　
滨工业大学出版社，１９８６．４　

÷－牛・÷・牛・牛・牛－÷・÷・÷・÷－÷・÷・÷－・争・・　－夺－夺・夺・夺・夺・夺・夺・夺・夺・牛・÷・・　・÷＋÷・÷－夺－夺・夺－夺－牛－夺－÷・÷・÷・夺・夺・夺・夺・夺・　
（上接ｌ４页）　
氨氮（Ｎ，ｒａｇ／Ｌ）＝　Ｘ　１　０００　
式中：ｍ一从校准曲线上查得的含量（ｍ　）　
一
取样体积（ｍＬ）　
１．５对比试验　
将化肥厂废水经预处理后，分别稀释成浓度　
不同的ＮＨ　一Ｎ水样，再分别用本方法与标准法进　
行对比试验，结果如表２，可以看出两种方法测定　
结果非常吻合。　

表２本方法与标准法对比试验结果　ｍ岛，Ｌ　
项目　１　２　３　４　５　６　
标准方法　８．６９　９．１６　１２．６７　１７．３Ｏ　１９．７４　９．９Ｏ　
本方法　８．５３　９．２２　１３．７Ｏ　１７．８９　２Ｏ．１２　１Ｏ．Ｏ８　
相对误差　ｌ＿８　０．７　２．８　３．３　１．９　１．８　

１．６精密度和准确度对比　
分别用两种方法对标准浓度的铵（Ｏ．０１０　
ｍｇ／ｍＬ）进行６次平行测定，结果如表３，经ｔ检验　
Ｉ　ｔ　Ｉ＝０．６１４　５＜２．２２８＝ｔｏ
．
ｏ５（１ｏ）
说明两种方法无显著　

差异。　
表３本方法与标准法同时６次测定ＮＨ　一Ｎ结果　

另外，分别对不同浓度的氨氮废水进行加标　
回收试验，加标浓度为１０　ｍｇ／Ｌ，回收率在１００．８％　
～
９７．５％之间（如表４）。　

表４回收率试验　ｍｇ／Ｌ　
２结论　
由以上实验可知，本方法与标准法有一致性　
的特点，而本方法相对于标准法有更多的优点：　
①具有较高的精密度和准确度，尤其在测定高浓度　
样品时：②省去无氨水制备过程，节省了人力物力；　
③免去无氨水全程序空白过程：④减少因多次稀　
释引入的误差，重现性好；⑤可提高分析速度，操　
作简便易行，因此可以在化肥厂广泛应用。　
参考文献　
１国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监　
测分析方法．第三版，北京：中国环境科学出版社，１９８９　
２中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．　
环境水质监测质量保证手册．第二版，北京：化学工业出版社，１９９４　

—
２３一　

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氨氮分析

氨氮分析

氨氮的测定
一、氨氮的含义
氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水 中，两者的组成比例取决于水的pH值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的 比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微 生物作用的分解产物，某些工业废水（如焦化废水 和合成氨化肥厂废水等），以及农田排水。此外， 在无氧环境下，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物 作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变 为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
2.5、纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏等
特点，水样中钙、镁和铁等金属离子、硫化 物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测 定，需作相应的预处理。相应的环境保护部 发布的方法标准为HJ 535-2009。 绝大多数市县站包括我站都采用纳氏试剂光 度法测定氨氮，相较以上几种方法，本方法 更适合对就地表水中的氨氮进行分析测定， 同时为了全省地表水测定数据结果更具有可 比性，所以今后对于跨界断面地表水氨氮的 测定，推荐统一使用纳氏试剂光度法（HJ 535-2009 ）。
4、试剂和材料
分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析
纯化学试剂，实验用水为无氨水，必须使用 经过检定合格和校准的容量器皿和量器，包 括比色皿和分光光度计。 4.1、无氨水的制备：可采用使蒸馏水通过强 酸性阳离子交换树脂柱的离子交换法制备无 氨水，也可采用在蒸馏水中加入硫酸，在全 玻璃蒸馏器中重蒸馏的方法，或者直接用纯 水器来制得无氨水。
若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进
入实验用水中，则可导致实验空白值高，所 以无氨水每次用后应注意密闭保存。 我站的实验经验表明：用新鲜蒸馏水代替无 氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无 氨水的方法无显著差异，可见只要实验用水 不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸， 均可使用。
测氨氮的方法

测氨氮的方法

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。

测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。

一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。

氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。

氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。

1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。

该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。

实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。

（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。

（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。

（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。

（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。

（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。

（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。

（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。

3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。

（1）将10毫升的水样放入烧杯中。

（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。

（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。

下面将介绍氨氮的测定方法。

一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。

2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。

3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。

4.氯仿：用于去除水样中的有机物。

二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。

2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。

3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。

4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。

三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。

2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。

3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。

4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。

以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。

简述氨氮测定的方法原理

简述氨氮测定的方法原理

简述氨氮测定的方法原理氨氮是水中无机氮的一种形态，通常用来表示水体中的有机氮和无机氮的总量。

氨氮污染是由于一些工业废水、农业废水和家庭废水中氨态氮的排放所致。

正确测定和监测水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理至关重要。

氨氮测定的方法原理主要有两种：直接测定法和间接测定法。

一、直接测定法：1. Nessler法：Nessler法是最常用的直接测定氨氮的方法之一。

该方法是基于氨氮与Nessler试剂反应生成红褐色络合物的原理。

首先，水样中的氨氮与氨醇发生反应生成氨醇铜络合物，然后再用NaOH溶液进行稀释，并加入Nessler 试剂，形成红褐色络合物。

根据红褐色络合物的深浅程度，可以通过光度计或比色皿比色法来定量测定。

2. 恶性亚硫酸盐法：恶性亚硫酸盐法是通过直接测定氨氮的方法之一。

该方法是利用恶性亚硫酸盐与氨氮发生化学反应，生成不溶于水的颜色是红褐色的类胆棕素（indophenol）复合物的原理。

首先，水样中的氨氮与恶性亚硫酸盐反应生成红褐色的类胆棕素复合物，然后通过滤纸过滤，根据复合物的深浅程度来定量测定。

二、间接测定法：1. Kjeldahl法：Kjeldahl法是一种常用的间接测定氨氮的方法。

该方法是将水样中的有机氮转化为无机氮，然后利用直接测定方法或其他方法来测定无机氮的含量。

首先，将水样与硫酸一起蒸发，使有机氮转化为无机氮。

然后，将蒸发后的样品与氢氧化钠一起蒸发，并加入稀硫酸和碱式碳酸铜等试剂，使无机氮形成亚硫酸盐。

最后，将亚硫酸盐与恶性亚硫酸钠反应生成复合物，并通过滤纸过滤。

根据复合物的深浅程度来定量测定。

2. 氨解法：氨解法是一种间接测定氨氮的方法。

首先，将水样与氢氧化钠和硫酸加热，使有机氮转化为氨氮。

然后，将样品与硫酸和酚酞溶液一起加热反应，形成红色复合物。

根据红色复合物的深浅程度来定量测定。

以上是氨氮测定的两种主要方法及其原理。

根据不同的需求和实际情况，可以选择直接测定法或间接测定法来测定水中的氨氮含量。