GCMS 培训资料（基础篇）一 GCMS原理1 真空系统1．真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
2．分子涡轮泵是一个干净真空的真空泵，适用于做质谱仪中的主泵，分子涡轮泵的叶片高速运转，例如，60，000转/分钟，使得气体分子形成涡轮自上而下排出真空腔体。
3．限制真空度的因素●载气：取决于分析的参数●从腔体以及一些部品的表面所脱附出的气体：缓慢的脱附使得真空度值下降非常慢。
●泵性能的限制。
2 离子源（Ion source）EI（电子轰击）源是一个典型的离子源，在GC/MS分析中，EI源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
离子是在离子源内产生，中性的分子被灯丝发射的电子撞击而离子化，产生的正离子被排斥极的正电场所推斥，到达透镜。
离子化参数的控制：（1）离子化电压标准情况下，灯丝发射70-eV电子能量用来化合物的离子化，这个能量是由灯丝与离子源间的电压差所决定，在一些商务的GCMS仪器中，这个电压是可以被改变的。
（2）发射电流单位时间内产生的离子数正比与灯丝发射电子的数量，也就是发射电流，为了稳定的离子形成，检测到的发射电流会时刻与设定值进行比较，结果反馈到灯丝控制电路来稳定控制灯丝的发射电流。
（3）离子源的温度离子源通常设为200℃的温度。
磁场的作用在没有磁场的情况下，从灯丝发射的电子是分散射出；而有磁场的情况下，电子就会顺着磁场方向飞行，磁场对电子起到了聚焦的作用，也就是说在离子源上安装了磁场就增加了进入离子源内部电子的数量，增强了离子化的效率。
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的：1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面，点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号，或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序，辅助温度（一般比柱箱最高温度高10~20度）编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑，根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式，点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求，添加选择检测的所有离子，驻留一般为30毫秒。
