磷酸伯氨喹片(征求意见稿)
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磷酸伯氨喹片（征求意见稿）
Linsuan Bo'ankui Pian
Primaquine Phosphate Tablets
本品含磷酸伯氨喹（C15H21N3O·2H3PO4）应为标示量的93. 0%～107. 0%。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显橙红色。
【鉴别】■（1）取本品，除去包衣，研细，取细粉适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中含磷酸伯氨喹15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）测定，在265nm和282nm的波长处有最大吸收，吸光度比值（A265nm/A282nm）为0.97～1.08。
■【修订】
■（2）取本品的细粉适量（约相当于磷酸伯氨喹0.1g），加水5ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加2mol/L氨溶液2ml，摇匀，加二氯甲烷5ml，振摇，静置，取二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠0.5g的滤层滤过，取滤液适量，滴于溴化钾晶片上，置红外光灯下干燥，照红外分光光度法（中国药典2010年版二部附录IV C）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸伯氨喹对照品的图谱一致。
■【增订】
■（3）取本品的细粉适量（约相当于磷酸伯氨喹50mg），加水5ml使溶解，滤过，滤液加8.5%氢氧化钠溶液2ml，用二氯甲烷提取二次，每次5ml，取水层，加硝酸酸化后，取1ml，加钼钒酸铵试液（取钼酸铵4g，偏钒酸铵0.1g，加水70ml，超声使溶解，加硝酸20ml，用水稀释至100ml）2ml，溶液变黄色。
■【修订】
【检查】■有关物质取含量测定项下的细粉适量（约相当于磷酸伯氨喹20mg ），置50ml 量瓶中，加流动相适量振摇使磷酸伯氨喹溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰峰高约为满量程的25%。
再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对保留时间0.29处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（0.6%），喹西特峰（相对保留时间0.8）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%），在相对保留时间1.8处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.4（0.2%），杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（3.0%）。
■【增订】
■含量均匀度取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理5分钟使磷酸伯氨喹溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定项下的方法测定，应符合规定（中国药典2010年版二部附录Ⅹ E）。
■【修订】
■溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅹ C 第二法），以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取磷酸伯氨喹对照品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，作为对照品溶液。
照含量
测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片的溶出量。
限度为标示量的80%，应符合规定。
■【修订】
其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录ⅠA）。
■【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：Inertsil，4.6mm×75mm，3μm 或效能相当的色谱柱）；以水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90∶9∶1∶0.1）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为265nm。
取磷酸伯氨喹对照品和喹西特对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.26mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
磷酸伯氨喹峰的保留时间约为12.5分钟，喹西特峰的相对保留时间约为0.8，喹西特峰与磷酸伯氨喹峰的分离度应大于2.5，理论板数按磷酸伯氨喹峰计算不低于3000。
测定法取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于磷酸伯氨喹26mg），置100ml量瓶中，加流动相适量振摇使磷酸伯氨喹溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸伯氨喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
■【修订】
【类别】同磷酸伯氨喹。
【规格】 13.2mg
【贮藏】遮光，密封保存。
