《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择
1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（）
A. 成正比
B. 成反比
C. 无关
D. 有关，但不成比例
2．物质的吸光系数与（）因素无关。
A. 跃迁几率
B. 物质结构
C. 测定波长
D. 溶液浓度
3．下列化合物中νC=O最大者是（）
A.C
O
R
B.
R
O C
O
C.
OR
C
O
CH2
D.
OR
C
O
O CH2
4．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（）
A. (CH3)2CHOH
B. CH3CH2CH2OH
C. HOCH2CH2CH2OH
D.
CH2CH3
5．表示色谱柱柱效的物理量是（）
A.R
B. t R
C. n
D. V R
6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）
A. 载气分子量
B. 固定相颗粒大小
C. 载气流速
D. 柱温
7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。
A. 载气种类
B. 检测器结构
C. 标准物
D. 检测器类型
8．化学位移δ值与下列（）因素有关。
A. 电子云密度
B. 溶剂
C. 外磁场强度
D.与A、B、C均无关
二、判断：
1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（）
2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。（）
3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。（）
4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。（）
5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。（）
6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。（）
7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。（）
8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。（）
9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。（）
三、填空：
1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为
2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。
2. 气相色谱中，α主要受_____影响。k主要受_____影响。
3. 热导池检测器是基于_____而给出电信号的。
4. 化合物UV光谱显示在正己烷中λmax为230nm，而在乙醇中λmax为243nm，此最大吸收峰由____跃迁引起,此现象称为_____。
5. 对线性分子，振动自由度为3N - 5，其中5的含意为_____。
6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_____。
7. 自旋量子数不为零的原子核，产生能级分裂的必要条件是__ 、 __ 。
8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_____个_____原子，若为9：6：1 则含___个____原子。
四、计算
1．精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克，分别置250mL容量瓶中溶解，定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。
以1cm比色皿，在254nm处测吸光度，标准品As = 0.652，样品Ax = 0.690（已知溶液符合比尔定律，化合物的分子量为190）。
（1）计算样品中化合物的百分含量。（2）求摩尔吸光系数。
2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物，已知柱的死体积为10mL，载气流速为40mL/min，记录纸速为2.0cm/min。
A组分：t R=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: t R=135(s) W1/2=0.34(cm)
求：（1）组分A 与B的分离度（2）以组分B计算色谱柱的有效塔板高度
五、光谱解析：
1．化合物C8H8O的IR光谱如下，主要吸收峰位（cm-1）：2820，2720，1710，1610，1580，1380，1210，1170，850，810，760，试推测其结构式。
2．化合物C13H16O2的NMR谱如下，推出结构式，并注明自旋系统。化学位移：
a．0.97ppm，b．1.98 ppm，c．3.91 ppm，d. 6.36 ppm, e. 7.34 ppm, f. 7.62 ppm,积分高度：12、2、4、2、10和2cm
3．化合物的MS谱图如下，推出结构式并注明所标质谱峰归属。
m/z 相对峰强(%)
128(M) 21.0
129(M+1) 1.87
130(M+2) 0.126
《现代仪器分析》复习题（第二套）
一、选择
1. 丙酮在己烷中的紫外吸收λmax=279 nm，εmax=14.8, 该吸收带是由哪种跃迁引起的?（）
A.π→π* B n→π* C n→ζ* D ζ→ζ*
2. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T，若该溶液浓度变为0.5C，2C，3C，则其透光率将分别为（）。
A、0.5T，2T，3T
B、T1/2，T2，T3
C、T×lg0.5，T×lg2，T×lg3
D、T/0.5, T/2, T/3
