2011食品农药残留分析

分析与检测随着农业科技的快速发展，我国农业产量稳步提升。

食品问题关系国计民生，必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作，依托现代科技进行规范化管理，实现食品的供需平衡[1]。

本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题，为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。

1 食品农药残留概述农药是一类化学物质，可用于防治病虫草害，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。

残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。

导致食品农药残留超标的因素是多方面的，包括种植、加工和仓储环节等。

在农产品的种植阶段，人们为有效提高产量和防治病虫害，大量使用农药，农药会随着植物根茎渗入土壤，在源头上污染食品。

摄入被农药污染的食品后，残留的农药会在人体内蓄积，最终导致人体急性或慢性中毒，严重危害人体健康。

但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾，所以短时间内很难实现农药禁用。

因此，探寻气质联用技术的科学利用，必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。

2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析，食品种类多样、样品基质复杂多变；农药品种种类多，化学结构和性质各异，待测组分复杂；有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等；近年来，出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种；国际、国内对农药残留限量要求也越来越严，对检验方法的性能要求越来越苛刻，这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。

目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等，而且随着当前计算机等行业的快速发展，给人们提供了更多的检测路径和手段。

其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点，为农残检测带来了新生活力，因此具有广泛的应用市场。

农产品农药残留检测中存在的问题及其对策农产品农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节。

目前在农产品农药残留检测中还存在着一些问题，这些问题严重影响了农产品的质量和食品安全。

本文将探讨农产品农药残留检测中存在的问题，并提出相应的对策。

农产品农药残留检测中存在的问题主要包括：一、技术不足：目前国内大部分农产品农药残留检测仍主要依赖于传统的色谱和质谱分析技术。

这些技术虽然可以对农产品中的农药残留进行检测，但是检测结果的准确性和灵敏度与国际先进水平还存在一定差距，尤其是对于新型农药的检测能力明显不足。

二、测试设备过时：农产品农药残留检测需要用到先进的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。

目前国内许多农产品农药残留检测实验室的测试设备过时，无法满足对农产品中微量农药残留的灵敏度要求，导致检测结果不够准确。

三、人员素质不高：农产品农药残留检测需要专业的实验技术人员进行操作和分析。

目前国内许多农产品农药残留检测实验室的人员素质参差不齐，一些地方甚至存在人手不足的情况，这就容易导致检测结果的准确性和可靠性受到影响。

四、检测流程不规范：在一些地方，农产品农药残留检测的流程和标准并不够规范，导致检测结果的可信度受到质疑。

由于监管不力和法规不够完善，一些农产品生产企业也存在着不正当手段来规避农产品农药残留检测，这给检测工作带来了一定困难。

针对上述问题，可以采取以下对策：一、提升技术水平：加强对农产品农药残留检测技术的研究和开发，引进并推广国际先进的农产品农药残留检测技术，提升检测技术水平，从而提高检测结果的准确性和可靠性。

二、更新测试设备：加大对农产品农药残留检测仪器设备的更新和更新力度，完善设备和仪器的技术性能，提高对农产品中微量农药残留的检测能力，确保检测结果的准确性和可信度。

三、加强人员培训：加大对农产品农药残留检测实验室技术人员的培训力度，提升其专业素质和操作能力，确保检测工作的准确性和可靠性。

四、规范检测流程：加强对农产品农药残留检测的监管和管理，推动建立和完善相应的法规和标准，规范农产品农药残留检测流程，加强对检测工作的监督和管理，杜绝不规范的检测行为，提高检测工作的公信力和权威性。

农产品农药残留超标的危害及检测方法分析随着农业生产的发展，农药的广泛使用成为提高农产品产量、保障农业生产安全的重要手段。

但是，农药的使用也带来了许多问题，其中一项就是农产品农药残留超标的危害。

本文将从农产品农药残留超标的危害和检测方法两个方面进行分析。

1.对人体健康的危害农产品中的农药残留如果超过了安全标准，就可能对人体健康产生危害。

例如，有些农药可以导致神经系统中毒、肝脏损伤、免疫系统紊乱等疾病。

此外，农产品中的农药残留还可能会引发过敏反应和中毒事件。

2.对环境的污染农产品中的农药残留如果进入土壤、水源和空气中，就可能对环境造成污染。

这些农药残留可能会破坏土壤生态平衡，影响水质，导致某些农作物和生物的死亡。

3.食品安全危机农产品中的农药残留超标会影响到消费者的信任和食品安全问题。

一旦发生农产品中毒事件，就会直接影响到农业整体发展，可能还会导致某些农产品无法销售。

为了防止农产品中农药残留超标的情况，必须做好相关的检测工作。

目前，农产品农药残留超标的检测方法主要有以下几种：1.色谱法色谱法是目前最常用的农药残留检测方法之一。

该方法采用气相色谱或高效液相色谱仪，可以检测出多种农药的残留量。

不过，色谱法检测方法有些缺陷，如检测时间长和检测成本高等问题。

2.光谱法光谱法是另一种常用的农药残留检测方法。

该方法主要基于光学、红外和紫外等原理来检测农药残留。

该方法的检测速度快，精度高，不过仪器的成本相对较高。

3.生物传感器法近年来，生物传感器法在农药残留检测领域也得到了广泛的应用。

该方法利用生物分子和生物材料对农药进行检测，该方法检测速度快，检测精准度高，同时还可以检测出某些无法通过传统方法检测的农药。

综上所述，农产品农药残留超标带来的危害是不容忽视的，因此要采取有效的措施来防止农产品中的农药残留超标。

在检测方法上，可以采用不同的方法进行检测，以保障农产品的安全和健康。

农业资讯NONGYEZIXUN　农业信息高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的　方法与应用张亚萍（玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南玉溪 652600）摘 要 为探讨如何利用高效液相色谱法来测定氨基甲酸酯类农药的残留，对市场上的蔬菜进行随机抽样，使用配荧光检测器及柱后衍生系统的高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留，并对每一种农药进行3种不同浓度的回收率试验。

结果表明：蔬菜中农药残留回收率在74.6%～107.6%，其精密度控制在10%以内，可使用高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留，这种方法适用于大白菜、黄瓜、辣椒、芹菜等氨基甲酸酯类农药残留分析。

关键词 氨基甲酸酯；农药残留；高效液相色谱氨基甲酸酯类农药是一种良好的杀虫农药，这种农药在使用过程中，有高效、低毒、低残留的效果，经常被用在果蔬杀虫上，现已成为果蔬及粮食主要的杀虫剂。

但由于农户环保意识以及相关部门的管理意识不够，这类农药仍存在一些不合理使用情况，且这些不合理的使用也给当地的生态跟食品安全造成了一定影响，因此对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药进行检测十分必要。

现如今可以完成氨基甲酸酯类农药残留检测的方法主要包括高效液相色谱法、质谱法以及液相柱后衍生法等，其中酶抑制法存在着局限性，但可以将其作为仪器分析法进行补充[1]。

高效液相色谱法在检测过程中，比较常用的检测器是紫外检测器，该检测器的灵敏度不够高，而荧光检测器的灵敏度较高，操作起来也较为简便，在众多分析方法中比较突出。

基于此，主要以我国农业行业标准——蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定作为参考，使用配荧光检测器以及柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定随机抽取的蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药残留量，对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留测定技术进行探讨。

１　材料与方法１．１　材料与试剂　主要的材料为市面上销售的白菜、黄瓜以及芹菜；主要的试剂包括甲酯、色谱纯、二氯甲烷、醋酸氨、氨基甲酸酯类标准储备液。

4.4 色谱—质谱联用技术随着我国加入WTO后，对食品质量和安全的要求与国际逐步接轨，对样品中未知农药多残留成分分析成为农药残留分析和管理工作的重要内容。

随着提取技术的完善，以及近年来色谱—质谱联用技术突飞猛进的发展，为农药残留定性分析、多残留分析、农药环境转归和安全性评价研究提供了一个极好的平台。

色谱—质谱联用技术不仅可以对待测的农药定性同时也可以定量，是农药残留分析的最佳手段之一，色谱—质谱联用仪为现代农药残留分析实验室必备的仪器设备。

为更好地掌握色谱—质谱联用技术在农药残留分析中的应用，在学习和掌握气相色谱和高效液相色谱知识的基础上，对质谱基本知识加以介绍。

4.4.1 质谱的基本知识1910年，英国剑桥大学卡文迪许（Cavendish）实验室的汤姆逊（Thomson）研制出了世界上第一台具有现代意义的质谱仪，同时汤姆逊用这台仪器首次发现了同位素的存在。

到了20世纪30年代，科学工作者已经用质谱法鉴定了大多数稳定的同位素，并精确的测定其质量，同时还建立了原子质量不是整数的概念。

1965年，瑞典LKB公司推出了第一台商品气相色谱—质谱联用仪。

20世纪60年代开始，质谱法已经普遍地应用到有机化学和生物化学领域，逐渐成为研究机构一般实验配置的仪器。

质谱作为鉴定有机物结构的主要方法之一，相比于紫外光谱、红外（或拉曼）光谱、核磁共振波谱，质谱具有两个最突出的优点，一是灵敏度远远超过其它方法，样品的用量不断降低；二是质谱是目前唯一可以确定分子式的方法，而分子式对推测结构至关重要。

质谱法的不足是仪器结构复杂，造价较高。

另外，在进行复杂分子的结构分析时，对分子空间构型和各种结构单元的联结方式的准确区分与判断存在局限性。

质谱方法大致可以分为同位素质谱分析、无机质谱分析和有机质谱分析，农药残留分析主要属于有机质谱分析范畴。

质谱分析法是利用其独特的电离过程及分离方式来实现定性和定量分析的。

它是将物质离子化，按离子质荷比分离，然后测量各种离子峰的强度而实现分离的一种方法。

食品中农药残留的检测方法及危害摘要介绍了4类代表性农药的特性, 阐述了农药残留的危害,综合叙述了国内外检测有机磷农药残留的方法, 对其暴露带来的健康效应进行了综述。

关键词：农药残留; 有机磷农药残留;检测; 危害我国是农业大国。

据估计, 1986~1990年农药防治有害生物所减少的粮食损失平均每年为总产量的7. 7%, 因此, 使用农药是提高农业产量的重要措施之一[ 1] 。

长期以来, 农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。

农药施用到农作物上之后, 绝大部分因多种原因而转化, 但同时农作物内往往会有少量的残留, 长时间摄食残留农药将会影响人体的健[ 2] 。

直到20 世纪中叶, 许多化学合成农药在加工生产和使用过程中暴露出的问题及其大量施用后对环境所造成的严重后果才逐渐引起了人们的关注。

在这里介绍了一些代表性农药的特性及其残留危害的基础上, 对农药暴露所带来的人体健康效应进行综述。

1．农药的特性及危害根据农药化学结构, 目前所使用的农药大致可分为有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等。

1.1有机磷类农药有机磷类农药( organophosphorus pesticides, OPPs)自问世到现在已有70 年的历史。

因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。

我国已生产和使用的有机磷类农药达数10 种之多, 其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。

但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题, 如高残留、毒性强等, 尤其在环保意识日益增强的今天, 其暴露的问题也引起了人们的高度重视[3] 。

部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积[ 4]。

如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药, 在环境中的残留不容忽视, 水体中已有检出[ 5] 。

马拉硫磷对水生生物属高毒农药[ 6] , 对人免疫功能也具有一定的毒性作用[ 7], 已成为水环境中重要的监测项目。

农药残留与分析范文农药是现代农业生产不可或缺的一部分，它具有防治病虫害的功能，保障了农作物的产量和质量。

然而，农药的使用也带来了一系列的问题，其中之一就是农药残留。

农药残留是指农药在农作物、土壤、水源和环境中残留的一部分。

由于农药对人体健康造成一定的风险，对农产品质量和食品安全产生了严重的影响，因此对农药残留进行分析和监测十分重要。

农药残留分析是通过对农产品和环境样品进行化学分析，检测和测定其中的农药残留量的一系列技术和方法。

其目的是保障农产品质量和食品安全，遴选出符合国家标准和卫生要求的农产品。

农药残留分析的应用范围广泛，既有食品中农药残留的分析，也有环境中农药残留的分析。

食品中农药残留的分析是保障食品安全的重要举措，能够及时发现和控制食品中的农药残留问题，保护消费者的健康。

环境中农药残留的分析能够监测和评估农药对环境的影响，指导农药的合理使用和环境保护工作。

农药残留分析在实践中遇到了许多困难和挑战。

首先，农药种类多样，不同农药的化学性质和残留特点差异较大，需要选用适宜的分析方法和技术。

其次，样品的复杂性也增加了分析的难度，不同的样品有着不同的基质干扰，需要有针对性的预处理和提取方法。

此外，分析过程中还存在分析误差和可靠性的问题，需要加强质量控制和方法验证的工作。

因此，农药残留分析需要不断改进和完善，提高分析方法的灵敏度、选择性和准确度；加强对新农药和多残留物的分析能力，不断拓展分析技术和方法；加强质量控制和评估工作，提高分析结果的可靠性和准确性。

同时，农药残留分析也需要与农药使用和监管相结合，通过加强农药使用的管理和监测，减少农药残留的产生，并加大对农产品的检测和监管力度，确保农产品质量和食品安全。

综上所述，农药残留的分析与监测是保障农产品质量和食品安全的重要手段。

农药残留分析涉及的技术和方法十分丰富，需要不断地改进和完善。

通过加强农药使用的管理和监测，减少农药残留的产生，并加大对农产品的检测和监管力度，能够更好地保障消费者的健康和农产品的质量安全。

食品安全中的农药残留问题摘要：在农作物种植期间，为促进其生长需要，一定的农药使用是不可避免的，但是，由于农药的大量使用以及不恰当使用，农产品中的农药残留情况越来越严重，直接危害了食品安全，影响人们身体的健康。

因此，本文将在阐述农药残留的成因及危害的基础上，提出一些应对策略，以期望对控制农药残留，保护食品安全有一定的帮助。

关键词：农药残留；食品安全；措施随着生活水平的提高，人们对生活质量的要求也越来越高。

但是，为了农作物弄够更快更好地生长，农户们纷纷选择使用农药来治理，这也就使得农产品中或多或少会含有一定的农药残留，危害食品安全。

因此，了解农药残留的成因、危害以及应对措施是有必要的。

一．农药残留的成因1.1农药的过度使用目前，绿色无污染的农产品几乎不存在了，为了保护农产品不受害虫侵害，保证农产品的美观、品质，农户们纷纷选用农药来治理，以期望提高农产品的数量和质量。

所以，近年来，农药的使用数量呈现逐年上升的趋势，就现阶段状况而言，农药的使用情况主要分为规模化使用和一般散户使用两种。

随着经济的发展，我国的城市化进程不断加快，推动了我国农业产业化的发展，到目前为止，我国已经是一个农业生产大国，众多农业大棚纷纷建立，为了保证农产品的品质，大规模的农药使用必不可少。

而且，虽然农村散户随着城市化的发展已经缩减了不少，但是，随着环境变化，害虫种类增多且生命力更加顽强，农药的选择也是情理之中。

而随着农药的大量使用，农药的残留也是必然现象。

1.2农药的不恰当使用农药品种、使用次数与使用量是影响农药残留的主要因素，虽然农业产业化的发展势必会造成农药使用量的增长，但是，农户们对农药的不恰当使用更加剧了这一情况。

已有研究表明，在发展中国家，农户们对农药种类和农药残留的认知水平都比较低，由于文化水平的限制，无法有效识别农药说明书，常常按照自己的经验来选择农药种类，且不按规定配兑农药，有时甚至盲目加大农药使用剂量。

在我国，这些现象同样明显存在，而且，正是这些不科学、不恰当的操作为农药的残留埋下了隐患，不利于我国的食品安全。

China Fruit News Vol.29No.05.2012摘要：欧盟是我国柑桔类水果出口的主要市场之一。

自2011年10月加强对我国柚子进口监管力度后，欧盟连续通报了我国输欧柚子农药残留超标，这一情况应引起高度重视。

文章在对欧盟农药残留通报进行背景和原因分析的基础上，国内广大柚子生产与经营者应积极关注国际市场准入要求变化，强化对出口果园的源头管理，加强加工厂自检自控体系建设，实施出口农药残留动态监控，确保我国柚子顺畅出口欧盟市场。

关键词：欧盟；中国柚；农药残留；通报；对策欧盟是我国柚子等柑桔类水果出口的主要市场之一。

据商务部外贸司统计数据显示，2011年，我国对欧洲地区出口柑桔类水果169730t ，金额1.2亿美元，分别占2011年我国柑桔类水果出口总量与总额的19%和16%。

近年来，在出口企业和有关政府部门的大力推动下，蜜柚等我国特色柑桔品种陆续打入欧盟市场，有力地促进了产区出口产业的发展。

但是，欧盟对进口柑桔植物检疫要求高，农药残留限量标准比较严苛，因此，随着对欧柑桔贸易的发展，一些制约我国柑桔出口的因素逐渐凸显，甚至因农药残留超标等导致国外的官方通报，这些应引起我国有关方面的高度重视，并采取措施加以积极应对。

一、欧盟通报情况2011年10月至2012年2月，欧盟食品和饲料快速报警系统（RASFF ）累计通报我国出口柚子农残超标12起（见表1）。

这些通报由荷兰、丹麦、芬兰、法国、斯洛伐克、德国和波兰等7个欧盟成员国发出，涉及三唑磷、杀扑磷、稻丰散等3个农药残留项目。

二、通报背景分析2011年10月1日，欧盟开始执行第2011/799/EU 号法令，按照欧盟委员会第2004/882/EC 、2009/669/EC 和2005/396/EC 号法规对来自我国的柚子加大抽检力度，主要内容包括：中国输欧柚子须经欧盟指定口岸入境；贸易商要在货物到岸前至少1天向口岸主管机构预申报，填写并提交共同进境文件（CED ）；欧盟对我国柚子的抽查比例提高至20%；被抽查的货物须等待实验室农药残留检测合格后放行，其间可在官方监管下由口岸运至目的地；必须实施检测的农药残留项目及最大限量为三唑磷（Triazophos ，0.01mg/kg ）、三唑酮和三唑醇总和（sum of triadimefonand triadimenol ，0.1mg/kg ）、甲基对硫我国柚子出口欧盟农药残留超标通报的分析与应对□周华伟注：表中只统计了2011年10月至2012年2月欧盟各成员国的官方通报。

食品农药残留分析方法的现状与展望 摘要：由于农药及其降解产物在环境里引起的危害问题日益受到人们的重视，因而加强环境与食品中农药残留的检测对于保护人类健康、保护环境具有非常重要的现实意义。由于我国常用的农药种类繁多，结构差别很大，而农药残留分析需要对超标的样品给出准确的定性、定量，因此，不可能有一种分析方法适用于所有的农药和样品。本文综述了食品里农药残留的常规分析方法及其最新的进展，提出了农药残贸留分析过程的基本准则及分析方法的发展方向。 关键词：食品 农药残留 分析方法 现状 调查

农药在当今农业生产中运用较广泛，尤其在经济越发达的国家和地区农药应用越广泛。由于农药的广泛应用，任何一个生活在现代社会中的人每天都不可避免地要接触很低浓度的各种种类的农药。不同职业的人群接触农药的机会不一样，而且接触的时间也不同，如生产、加工、使用农药的工人，接触的是高浓度的农药，接触时间有长期的，也有短期的，而对于食用有残留农药食品的大多数人们而言，这种生活上的接触则是长期的。 农药是在农、林、牧业上使用来防治害虫、病菌、杂草的一种有效手段。在生产过程中按照良好农药生产规范(GAP)合理使用农药可以提高农作物产量，调节农作物的生长发育。它具有高效、快速、经济的特点。2000年全国使用农药23万吨左右,每年可以挽回粮食损失200～300亿。由此可见，农药所起的作用是功不可没的。迄今为止且在以后很长一段时间内，还不会有其它的手段可以完全代替农药的作用，但农药的使用的同时又有其负面的作用，很多农药都是剧毒物质，具有“三致”性(致癌、致畸、致突变)，对环境和生物有很人的污染和危害作用。近年来因为农药污染造成人和牲畜急性中毒的事件屡见报端，特别是蔬菜、水果类食品的中毒。农药使用后，仅有10％-30％对作物产生作用，其余的就通过人、气、水、土壤进行迁移、残留对环境构成潜在危害。 农药残留是指农药使用之后残留在环境和生物体内的农药原体、有毒代谢产物、降解产物和一些杂质的总称。大多数农药都是高毒、剧毒性物质，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕。农产品里面的农药残留超标不仅影响人民的健康，而且影响我国农产品在国际市场的竞争力，成为制约我国农产品出口的一个主要因素，己引起我国政府的高度重视和社会大众的广泛关注。我国已经制定了农药在农产品中最高残留限量的国家标准。 1 样品的前处理方法 在进行农药残留测定之前，要选择一套适合于各种蔬菜、水果、粮食作物等食品的前处理方法。不同的食品由于其基质差别很多，即使测定同一种农药其前处理方法也会有较大差别。前处理方法通常包括提取、净化、衍生、浓缩等步骤，这些过程会直接影响实验方法的准确性。 1．1 样品提取 农药残留分析大多数采用有机溶剂提取目标化合物，溶剂的选择根据相似相溶及最大化原理。脂溶性农药一般用石油醚、正己烷、乙烷等提取油脂的溶剂；水溶性农药选极性溶剂或含水极性溶剂；含水较多的植物型试样利用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等；含水量不高的试样，先加无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放；干或低含水量的植物试样，加少量水润湿乃至泡发，再用适当溶剂提取；对于高糖试样，加适量水，使其糖分充分溶解，再用能与其混合的溶剂提取。 1.1.1 组织捣碎提取法 组织捣碎提取法是一种比较常用的方法，适用于蔬菜、水果、动物源产品，提取效率高。AOAC农残分析方法中，大部分采用捣碎提取法。 1.1.2 索氏提取法 索氏提取法也是一种常用方法，提取效率高，操作简单，但提取时间太长。 1.1.3 振荡提取法 振荡提取法同样比较常用。将样品与提取溶剂放在一带塞的容器内，置于振荡器上振荡。该方法广泛用于提取食品中的农药残留成分。 1.1.4 加速溶剂提取法(ASE) 加速溶剂提取法是高温(50℃一200℃)及加压(10．34MPa～I3．78MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大，加快分析物从基体解吸进入溶剂；加压使溶剂保持液态，用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫之收集瓶巾，每个样品的提取过程约l5 min。 1.1.5 微波加热提取法(MAE) 微波能是一种非离子辐射，可使分子巾的离子发生位移。具偶极矩的有机物受微波辐射，分子排列成行，又迅速恢复到无序状态．这种反复进行的分子运动，使样品迅速加热。微波穿透力强，能深入基体内部．辐射能迅速传遍整个样品，而不使表面过热。内部分子运动使溶剂与分析物充分作用，加速了提取过程。MAE的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较，样品基体的影响较大，而减少取样量并不降低方法的精密度，并且在相同条件下可提取多个样品．增加了样品的流通量。 1.1.6 超临界流体提取(SFE) 物质处在高于其临界温度和临界压力时即为超临界状态。此时它既像气体黏度小扩散快，又像液体具有溶解力。超临界流体扩散速度比液体高一个数量级，黏度又比液体低一个数量级，传质阻力小速度快，比液体约快10～100倍，阑此容易渗入样品深层．增加与分析物接触的概率和速度，比液体溶剂提取快得多。超临界流体的密度随压力增加而加大，溶 解能力随密度增加而提高。溶解力可以通过压力和温度调节，溶解力的可控性增加了提取的选择性，减少了净化的需求。利用超临界流体在一定条件下成为其态，可以与被提取的分析物分开这一特性，省去浓缩过程。 1.2 净化 1.2.1 液液分配法 利用待测农药与十扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度(分配系数)的差异达到分组净化的目的。采用极性溶剂与非擞性溶剂配成溶剂对进行多次分配。常用的溶剂对有：水一二氯甲烷、乙腈一正己烷(石油醚)、水一石油醚、二甲基亚砜一石油醚等。 1.2.2 吸附柱层析法 利用混合物中个组分在吸附柱上吸附一解吸附能力的差异而达到分离目的的净化方法，常用的吸附剂有弗罗里硅土、三氧化二铝(中性、酸性、碱性)、硅胶、活性炭、硅藻土等。 1.2.3 固相萃取(SPE) 同相萃取是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是SPE柱的填料粒径要比HPLC填料大。由于短的柱床和大的粒径。SPE柱效比HPLC色谱柱低得多，一个高效HPLC能够产生10000以上的塔板，而从一个SPE柱能获得l0个～50个塔板。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。SPE操作步骤包括有柱预处理、加样、淋洗杂质、冼脱收集4个过程。 1.2.4 凝胶渗透(GPC) GPC是一种快速净化技术，应用于农药残留分析巾脂类提取物与农药的分离，是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。 1.3 样品的浓缩 1.3.1 自然挥发法 将待浓缩的溶液置于室温下，使溶剂自然挥发。此法速度慢，但简便。 1.3.2 吹扫法 采用吹干燥空气或氮气，使溶剂挥发的浓缩方法。此法浓缩速度较慢，对于易氧化蒸汽压高的农药，必须采用此法。适合于小剂量溶剂的挥发。 1.3.3 K·D浓缩器浓缩法 采用K·D浓缩装置进行减压蒸倚浓缩的方法 此法简便，农药不易损失，是较普遍采刖的方法。 1.3.4 真空旋转蒸发法 在减压、加温、旋转条件下浓缩溶剂的方法。此法浓缩速度快，农药不易损失，简便，是最常用的理想的浓缩方法。 2 农药残留量检测技术 2.1 紫外一可见分光光度法 这种方法的特点是简单、快速、灵敏度较高，但测定所需要样品量较多，抗干扰能力差。对于环境样品，由于其基体复杂，尽管进行了有效的浓缩，净化步骤，但仍有相当的组分会影响测定，所以光度法的应用受到限制。 2．2 气相色谱法(GC) 气相色谱法由于有良好的分离系统，故能有效地解决环境样本中不同组分的分离问题，其高效的检测系统又能为环境样品中痕量的农药组分提供灵敏的检测信号，较好地解决了分光光度法存在的问题。随着分析仪器技术的发展和我国科研技术水平的提高，气相色谱仪已经成为实验室常用仪器，所以GC已成为日前农药残留定性、定量检测的重要手段之一。它有如下的优点：①应用范围广；②分析速度快；③分离效能高；④灵敏度高，能够满足农药残留和环境监测的要求。 2．2 高效液相色谱法(HPLC)及其联用技术 HPLC可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的优越性。 HPLC分忻食品中的农约残留量一般采用Cl8或c8色谱柱，以甲醇、乙崤等傲性有机溶剂作流动相，选择紫外可见(或二檄管阵列)、荧光质谱等作为检测器 高效液相色谱一质谱联用比气相包谱一质谱联州应用前景更为广阔，欲鉴定的化合物不受其是否具有挥发性的限制，通过液相包谱的分离即可以发挥质谱鉴定所获得的参数 MS／MS是化合物结构分折及确证的有效手段 R．J．Vteeken等州高效液相色谱～电离质谱测定了草甘膦的残留量。 2.3 气固色谱一质谱联用法(GC／MS) GC／MS既有气相色谱的高分离效能，又具备质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量的检测目的。虽其价格较贵，但目前小型的台式GC／MS已成为很多实验室的常规仪器。对于事故污染物的鉴定，具有突出的优点。 2.4 免疫分析法 免疫技术是90年代优先研究开发和利用的农药残留分离技术。美国化学会将免疫分析和气相色谱、液相色谱共同列为农药残留分析的支柱技术，这是一种基于抗原抗体特异性识别和结合性反应为基础的分析方法。通过对抗原或抗体进行标记(酶、荧光物质、放射性同位素标记等)，利用标记物的生物或物理或化学放大作用，与现代测试技术相结合，对样品中特定的农药残留物进行定性定量检测。如酶联免疫法，该项技术在国外已经商品化。它快速简便，仅需要很少的仪器设备和专业培训，主要用于初筛、测定致癌物和一些剧毒农药，对

百香果果肉中农药残留分析和风险评估林　青1,2，梁晓涵1,2，王　丹1,2，符金玉1,2，伍立锋1,2*（1.海南省食品检验检测中心，海南海口 570314；2.国家市场监管重点实验室（热带果蔬质量与安全），海南海口 570314）摘　要：目的：了解百香果中农药残留污染情况，评估其农药残留风险。

方法：采集11批百香果，依据GB 23200.121—2021采用超高效液相色谱-串联质谱法对31种农药进行检测，并采用食品安全指数法对检出的农药进行风险评估。

结果：在监测的31种农药中共有8种农药被检出，检出率为25.8%，检出的农药分别为噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、唑虫酰胺、霜霉威、多菌灵、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉。

结论：食品安全指数数值远小于1，表明此次检测的百香果样品不会造成食用安全风险。

关键词：百香果；农药残留；风险评估Pesticide Residue Analysis and Risk Assessment inPassiflora edulisLIN Qing1,2, LIANG Xiaohan1,2, WANG Dan1,2, FU Jinyu1,2, WU Lifeng1,2*(1.Hainan Institute for Food Control, Haikou 570314, China; 2.Key Laboratory of Tropical Fruits and VegetablesQuality and Safety for State Market Regulation, Haikou 570314, China) Abstract: Objective: To understand the pollution of pesticide residues in Passiflora edulis and evaluate the risk of pesticide residues. Method: Eleven batches of Passiflora edulis were collected. According to the GB 23200.121—2021, 31 pesticides were detected by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method, and the risk assessment of the detected pesticides was carried out by food safety index method. Result: A total of 8 pesticides were detected in 31 monitored pesticides, with a detection rate of 25.8%. The detected pesticides were clothianidin, imidacloprid, thiamethoxam, tolfenpyrad, propamocarb, carbendazim, pyraclostrobin and dimethomorph. Conclusion: The food safety index value is far less than 1, indicating that the tested Passiflora edulis samples will not cause food safety risks.Keywords:Passiflora edulis; pesticide residue; risk assessment百香果又名西番莲（Passiflora edulis Sims），是一种生长于热带地区的常绿藤本植物，其原产地为北美洲的安的列斯群岛，在我国主要种植在两广、福建、海南、云南等地[1]。

果蔬食品中残留农药的分析与控制近年来，随着人们对健康的关注日益增加，果蔬食品成为很多人日常饮食中的重要组成部分。

然而，人们隐忧的问题是果蔬食品中残留农药的存在。

那么，我们应该如何进行果蔬食品中残留农药的分析与控制呢？首先，我们需要了解农药在果蔬中的使用情况。

农药是保证农作物生长的一种必要手段，可有效防治害虫、病害等。

然而，过量或不当使用农药会导致农药在果蔬中的残留。

因此，了解农药的使用量、使用方法以及农药对农作物的影响是控制果蔬中残留农药的重要环节。

其次，我们需要建立科学合理的农药残留分析方法。

农药的分析方法通常包括色谱法、质谱法、光谱法等多种分析方法。

其中，色谱法是应用最广泛的一种方法。

通过色谱法能够对不同种类的农药进行快速、准确的分析。

在实际操作过程中，我们可以将样品与合适的溶剂混合，经过适当的提取、浓缩和净化处理后，然后用色谱法进行分析。

通过建立科学合理的农药残留分析方法，我们能够对果蔬食品中残留农药的数量进行准确测定，并为控制残留农药提供科学依据。

控制果蔬食品中残留农药的方法主要包括合理使用农药、采用生物防治和合理蔬果贮运等措施。

首先，合理使用农药是控制果蔬中残留农药的基础。

农药的使用应遵循农药使用标准和使用要求，按照合理剂量、合适时间和适当方法进行农药施用，避免过量喷洒和频繁施用，以减少农药在果蔬中的残留。

其次，采用生物防治是一种环保、安全的防治方法。

生物防治是指利用天敌和微生物等生物制剂进行害虫和病虫害综合防治的方法。

通过合理利用自然界中的天敌和寄生菌等，能够减少害虫数量，从而减少对农作物施农药的需求，进一步减少果蔬中残留农药的风险。

此外，合理的贮运也是控制果蔬中残留农药的重要措施。

在果蔬收获后，及时进行分类、包装和储存，保持其新鲜度与质量。

合理的贮运可减少果蔬在贮存过程中受到损坏和污染的机会，降低果蔬中残留农药的可能性。

总结起来，果蔬食品中残留农药的分析与控制是保障人们健康饮食的重要任务。