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聚合型多功能光稳定剂的合成研究

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（ ｏ ｅｅｏ ｈ ｍ ｓ ｙａ ｄＣ ｅ ｉ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇ ａ ｔ ｎ ｅｓｙ Ｓ ａ ｄ ｎ ａｔｉ ６ ０ ５ ｈ ａ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｉ ｒ ｎ ｈ ｍ ｃ ｇ ｅ ｎ ，Ｙ ｎａ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｈ ｎ ｏ ｇＹ ｎａ ２ ０ ，Ｃ ｉ ） ｌ Ｃ ｔ ａＥ ｎ ｉ ｉ ｖ ｉ ４ ｎ
升温至 １０℃反应 ６ｈ ７ 。降温 ， 气 ， 釜 ， 应液过滤 ， 机相 放 开 反 有 用 Ｗ（ ａ １ ＝１ ％的水溶液洗 涤 ， Ｎ Ｃ） ０ 然后减 压蒸 出溶 剂 ， 白色 固 得 体 目标 产 品。Ｈ ＭＲ （０ ｚ Ｄ １）８ ． ３ （ ， Ｎ ４ ０ ＭＨ ，Ｃ Ｃ３ ｏ ９ ｔ Ｊ＝８ Ｈ ， ｚ
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ：Ａ ｖ ｌｐ ｌ ｍｅ ｃ ａ ｄ ｍｕｔ ｎｏ ｅ ｏｙ ｒ ｎ ｌ ｉ ｉ—ｆ ｃｉｎ ｌｌｇ ｔｓａ ｌｚ ｒ ｏ ｔｉ ｅ ｉ ｄ ｒ ｄ ａ ｎ ｎ ｎ ｅ ｅ ｈｅ ｏ ｕｎ ｔｏ ａ ｉｈ ｔｂｉ ｅ ｃ ｎ ａｎ ｄ ｈ ｎ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ａ ｄ ｈｉｄ ｒ ｄ ｐ ｎ ｌ ｉ ｓ
ｗｔ ｎ— ｕｙ ｍ ｎ ， ｅｃ ｎ ｉ ｙｎ ｒ Ｃｈｏｉｅ ａｄｐ ｌｍ ｒ ｅ ｉ Ｎ 一Ｂｓ ２ ２， ， ｔ ｒ ｔ ｙ ｉｅｉ ｎ ｉ ｂ ｔ ａ ｉｅ ｒａｔ ｇｗｔ ｃａ ｕｉ ｌｒ ， ｎ ｏ ｅ ｚｄｗｔ Ｎ， ｉ（ ， ６ ６一 ｅ ａ ｌ ｐ ｒ ｉ ｈ ｌ ｉ ｈ ｄ ｙ ｉ ｈ ｔ ｍｅ ｈ ｐ ｄ ４一 １ ｅａ ｅ ， ｙ）ｈｘ ｎ 一１ ６一ｄａ ｎ ， ｈ ｏｌ ｒｄ ｃ ｗ ｓｏｔｉｅ ． ｉ ｅ ｔｅｇ ａ ｐｏ ｕｔ ａ ｂａｎｄ ｍｉ
表 ３ 反 应 时 间对 聚 合 反 应 的 影 响
Ｔ ｂ ｅ ３ Ｅ ｆ ｃ ｆｒａ ｔ ｎ ｔ ｎ ｐ ｌ ｍｅｉｅ ｒ ａ ｔ ｎ ａ ｌ ｆ ｔ ｅ ｃ ｉ ｉ ｏ ｏｙ ｒ ｅ ｃｉ ｅ ｏ ｏ ｍｅ ｚ ｏ
２ 结 果 与 讨 论
采取 ３ ５一二叔丁基 一 ， ４一羟基苯甲醛 与脂 肪胺 的还原胺化 反应 ， 虽然发现有副产 物生成 ， 在合适 的反应 条件 下 ， 以以 但 可 较高 的收 率 （ ０ 左 右 ） 得 所 需 的 受 阻 酚 苄 基 仲 胺 产 物。 ８％ 制 Ｓ ｈ 碱 还原后的仲胺产物 与三 聚氯氰 的反应 ， ｃｉ ｆ 以无水 乙醚作 为 反应溶剂 ， ５ｃ 下反应 ， 在 ｃ 顺利得 到所需要 的中间体。本 文重点 考察 了聚合 工艺对产物 的影响 。
Ｔ ｂｅ ２ Ｅ ｆ ｃ ｆｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｐ ｌ ｍｅ ｉｅ ｒａ ｔ ｎ ａ ｌ ｆ ｔｏ ｅ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｏ ｙ ｒ ｅ ｃ ｉ ｚ ｏ
向 ２ ０ｍ ５ Ｌ四 口瓶 中加入 １０ ｍ ０ Ｌ乙醚 ， 冰浴 降温至 ５℃ 以 下， 加入 ９ ２ ｇ三 聚氯 氰 （０ ０ ｍｍ １ ， 拌 均 匀。缓 慢 滴 加 ． ５ ． ｏ） 搅 １ ． ４５ｇ中间体 １ ５ ． ｍ １的乙醚溶液 ３ Ｌ 滴加完后 ， 应 （０ ０ｍ ｏ） ０ｍ ， 反 ２ｈ 滴 加 Ｗ（ ａ Ｈ）＝ ０ 的 水溶 液 １ Ｌ， 加 完 后 ， 续 反 应 ， ＮＯ ２％ ０ｍ 滴 继 ３ｈ 。将反应液移至分液漏斗 ， 水洗 ， 用无水硫酸镁干燥后 ， 滤 ， 过 浓缩 ， 冷藏过夜 ， 过滤得浅黄色 固体 ２ ． ， ０ ７ｇ 产率 ９ ．％ 。 ４０ １３ ３ 目标化合物 ．．
２ ３ 反应 时 间的影 响 ．
本文中聚合反应是 一串联 反应 ， 反应 时问 是影 响反应 聚 合
度 的重要因素 ， 即反应 时间极 大 的影 响反应 的深 度 。要控 制 产 品 的数均相对分子量 在一定 的 范围 内， 就需 要将反应 时 间控 制 在适宜 的范 围内。反应时 间对 聚合反应 的影 响考察结 果如 表 ３ 所示 。
（０ ｚ Ｃ Ｃ３ １ ．２ ２ ．５ ３ ．１ ３ ．８ ４ ．９ ５ ．１ １０ＭＨ ， Ｄ １）８ １３ ， ０２ ， ０３ ， ４ ３ ， ８９ ， １ １ ，
１ ２５． ４０，１ ６． ６， １ ６． ２ ５ ３ ２９，１ ３． ２ ，１ ４． ２，１ ０． ６。 ５ ７ ６ ８ ７ １
ｗ ｒ ｅ ｉｎ ｄ ａ ｄ ｓ ｎ ｈ ｓ ｅ ．Ｔ ｒ ｕ ｈ ｔｅ ｒ ｄ ｃ ｉｅ ａ ｎ ｔ ｎ ｏ ５ 一ｄ ｅ ｅ ｄ ｓｇ ｅ ｎ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｕ ｔ ｍｉ ａｉ ｆ３． ｚ ｖ ｏ ｉ—ｔｒ —ｂ ｔｌ ｅｔ ｕｙ 一４ 一ｈ ｄ ｏ ｙ— ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ｙ ｒｘ ｅ ｚｌ ｅ ｙ ｅ
（ 台大学化学４ ＿学院，山东 烟 台 ２４０ ） 烟 Ｅｚ ． ６０５
摘 要 ： 设计并通过以 ３５一 ， 二叔丁基 一 羟基苯甲醛为原料， ４一 经与正丁胺还原胺化 ， 与三聚氯氰取代反应， 最后与 Ｎ Ｎ一 ， 双
（ ，，， ２ ２ ６ ６一四甲基 一四哌啶基） 己二胺进行聚合反应 ， 到了含有受 阻胺 和受 阻酚活性基 团的多功能聚合型光稳定剂化合物 。 得
Ｈ
得到了一种键 合受阻酚的聚合型受阻胺光稳 定剂衍生 物并对其
进行 了结构表征。
銎 Ｈ 磋
图 １ 多 功 能 聚 合 型 光 稳定 剂 合 成 路 线
Ｆｉ． Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｒ ｕ ｅ ｏ ｈ ｆ ｎ ｔ ｎ ｌｐ ｌ ｍｅ ｉ ｇ１ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ｆｍｕ ｉ ｃ ｉ ａ ｏｙ ｒｃ ＨＡＬ ｕ ｏ Ｓ
第４ ０卷第 ３期
２１ ０ ２年 ２月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ Ｎ ． １４ ｏ ３ Ｆ ｂ ｕ ｒ ． ０１ ｅ ｒａｙ ２ ２
Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌ Ｉ ｄ ｓｒ ｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ｙ
聚 合 型 多功 能光 稳 定 剂 的合成 研 究
曾 涛
１ ３ 合 成方 法 ．
１３ １ ２６一 ． ． ， 二叔丁基 一 丁胺基 甲基苯酚 （ ４一 中间体 １ ）
向装有 回流分 水 装置 的 ２０ ｍ ５ Ｌ四 口瓶 中加 入 １０ ｍ ０ Ｌ乙 醇 、３４ｇ ， ２ ． ５一二叔丁基 一 ３ ４一羟基苯 甲醛（０ ． ｍ １ 和８ ０ｇ １００ｍ ｏ） ．
１３２ ２ ６一 叔 丁 基 一 ． ． ， 二 ４一［ 一（ ， Ｎ ４ ６一二 氯 一１ ３ ５一均 三 ，， 嗪） 丁胺基 ］ 甲基苯酚 （ 中间体 ２ ）
反应组分不 同而不 同。聚合反应 中己二胺 哌啶取代 三聚氯 氰环 上 的第二 、 三个 氯原子 ， 了反应进 行彻 底 ， 要在 较高 温度 下 为 需
卤代均三 嗪第三个氯 可 以在 ９ ０～１０℃发 生反 应 ， 常随 ０ 常
ｍｍ １ ， ｏ） 保持温度在 ０ｏ Ｃ以下
溶液调 ｐ Ｈ值到 ２～ ， ３ 旋蒸 ， 当乙醇 已蒸 除后， １％氢氧 化钠 水 用 ０ 溶液调 ｐ Ｈ值为 ８～ ， ３× ０ｍ ９用 ６ Ｌ二氯 甲烷萃取 ， 水硫 酸镁 干 无 燥后 ， 旋蒸得到黄色油状液体 ， 柱色谱分离 （ 流动相为石油 醚 ： 乙 酸乙酯 ＝ １ ， ５： ） 得到浅黄色固体 １ ． ， ０ ７ｇ 收率 ７ ． ％。 ４２
北京 分析仪器厂 Ｓ ２０ 型气相色谱仪。 Ｐ一 １０
基金项 目： 山东省科技发展计划项 目（ ｏ２ １ Ｇ Ｘ ０ １ ） 山东 省教育厅高等学校科技计划项 目（ ｏＪ９ Ｂ ６ 。 Ｎ ： ０ Ｇ １３６ ； ０ Ｎ ： Ｌ ５ ） ０ 作者简介 ： 曾涛（ ９ ８一 ） 男 ， １７ ， 博士 ， 主要从 事精细化工有机合成研究。
当 反 应 高 温 反 应 阶 段 温 度 为 １０ ℃ ， 率 达 到 ８ ％ ， 一 ７ 收 ３ 进 步升高温度无明显改 进。且 随着反应 温度 升高 ， 将会 对产 物数
均分子量超过 ３ ０ 。而如果 分 子量过 高， 影响 在高分 子材料 ００ 将 中迁移扩散 ， 不利 于 Ｈ Ｌ Ａ Ｓ分子 由制 品 内部 向表面进 行有 效 补 充 ， 响其光稳定活性 的充分发挥 。因此选定反应温度 １０℃ 。 影 ７
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂 与仪 器 ．
３ ５一二 叔 丁 基 苯 甲醛 ，正 丁 胺 ， 聚 氯 氰 ， Ｎ 一双 （ ， ， 三 Ｎ， ２
２ ６６一四甲基 哌啶基 ） ， ， 己二胺（ 简称 “ 己二胺 哌啶” ， ） 均为化学 纯工业级产品 ， 纯度大于等于 ９ ． ％。 ９５ Ａ ｉｎ公 司 Ｇ ６９ ｇｌ ｔ ｅ Ｃ ８０一ＭＳ９ ３型气 相色谱 一质谱 联用 仪 ， ５７
关 键词 ： 受阻胺， 受阻酚， 光稳定剂 中图分 类 号 ：６ ０３ 文献标 识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０１ ９７（０２ ０ — ０７ ０ １０ — ６７２ １）３ ０５ — ３
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｕ ｔ —ｆ ｎ ｔｏ ａ ｇ ｔＳ ａ ｉ ｚ ｒ ｓ ａ ｃ ｎ ｔ ｅ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆＭ ｌｉ ｕ ｃ ｉｎ ｌＬｉ ｈ ｔ ｂ ｌ ｅ ｓ ｉ
完成 。一般采用低 于 １０℃下度 反应一 段时 间 ， ０ 升温 完成 聚合 反应 。其 中高温反应阶段对产物影 响尤其明显 。本 文重点 研究 了高温反应 阶段 反应 温度 和反应 时间对产 物 的影 响。其 中， 反 应温度对 聚合反应影响结果如表 ２所示。
表 ２ 温 度对 聚 合反 应 的影 响
一
Ｋｅ ｒ ｓ：ｈ ｎ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｉ ｄ ｒ ｄ ｐ ｅ ｏ ；ｌ ｈ ｔｂ ｌ ｅ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ｉ ｄ ｒ ｄ ａ ｎ ；ｈ ｎ ｅ ｅ ｈ ｎ ｌ ｉ ｔ ａ ｉ ｚ ｒ ｇ ｓ ｉ
光稳定剂是一种添加 于高 分子 材料 中的助 剂 ， 它能 抑制 或 减缓 由于光氧化作用而使高分子材料发 生降解或 老化… 。受 阻
胺类光稳定剂 （ ｉ ｄｒｄＡ ｎ ｉ ｔ ｔ ｉｚｒ， 称 ＨＡ Ｓ 由 Ｈ ａ ｅｅ ｍｉ Ｌｇ ａ ｌｅｓ简 ｎ ｅ ｈ Ｓ ｂｉ Ｌ）

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聚合型光稳定剂

聚合型光稳定剂

聚合型光稳定剂聚合型光稳定剂是一种常用于塑料制品中的添加剂，它可以提供优异的抗紫外线性能，延长塑料制品的使用寿命，并保护其外观不受紫外线的破坏。

在这篇文章中，我们将从人类的视角来描述聚合型光稳定剂的作用和应用。

聚合型光稳定剂是一种能够吸收和散射紫外线的物质，它可以防止紫外线对塑料制品的破坏。

在室外环境中，紫外线是一种常见的自然光源，它会加速塑料制品的老化过程，导致颜色褪色、表面开裂等问题。

而聚合型光稳定剂的添加，则可以有效地减缓这些问题的发生。

聚合型光稳定剂主要通过两种方式来保护塑料制品。

首先，它可以吸收紫外线的能量，将其转化为热能，并分散到周围环境中。

这样一来，紫外线就不会直接照射到塑料制品上，从而减少了紫外线对塑料的损伤。

其次，聚合型光稳定剂还可以通过与紫外线发生化学反应，将紫外线吸收并转化为无害的能量，从而保护塑料制品的完整性。

聚合型光稳定剂广泛应用于各种塑料制品中，如建筑材料、汽车零部件、家具等。

在室外环境中，这些塑料制品经常暴露在强烈的阳光下，长时间的紫外线照射容易导致它们的老化和损坏。

聚合型光稳定剂的添加，可以有效地延长这些塑料制品的使用寿命，减少维修和更换的成本。

除了保护塑料制品的性能和外观，聚合型光稳定剂还对环境有着积极的影响。

它可以降低塑料制品的负面影响，减少废弃物的产生，并延缓塑料制品的降解过程。

这对于环境保护和可持续发展具有重要意义。

总结起来，聚合型光稳定剂是一种能够保护塑料制品不受紫外线破坏的添加剂。

它通过吸收和转化紫外线的能量，延长了塑料制品的使用寿命，并减少了对环境的负面影响。

在日常生活和工业生产中，聚合型光稳定剂发挥着重要的作用，为我们创造了更加安全和可持续发展的环境。

光稳定剂2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成方法

光稳定剂2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成方法

光稳定剂2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成方法刘东峰;陈帅【摘要】2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍是一种广泛使用的光稳定剂,其合成方法的改进具有重要意义.我们以2,2′-硫代双对叔辛基苯酚为合成底物,使用氢氧化镍作为镍源与其配位,生成的中间体再与正丁胺配位,得到最终产物2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.【期刊名称】《信息记录材料》【年(卷),期】2018(019)012【总页数】2页(P20-21)【关键词】光稳定剂;氢氧化镍;配位;合成【作者】刘东峰;陈帅【作者单位】保定市乐凯化学有限公司河北保定 071054;保定市乐凯化学有限公司河北保定 071054【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4+961 引言光稳定剂是用于聚合物材料的一类化学助剂，可显著减慢聚合物材料的光老化过程，以此延长聚合物材料的使用寿命、增加其使用价值、扩展其应用范围，是使用量最大的一类聚合物材料助剂，在橡胶、塑料、油漆、纤维等聚合物材料中被广泛使用。

2,2 ′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍是一种具有良好应用前景的光稳定剂，具有高效和低毒的特点，可与其它品种光稳定剂协同使用，使用范围包括农膜和聚烯烃塑料等，特别适用于需在高温或长日照下使用的聚合物材料。

据报道，2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成底物为2,2′-硫代双对叔辛基苯酚，合成原料还包括醋酸镍和正丁胺，合成方法中使用的溶剂为氯仿。

该合成方法会产生大量副产品乙酸，氯仿的使用也增加了合成的危险性，醋酸镍相对于其它含镍试剂价格较贵。

针对以上问题，本研究提出了一种新的合成思路，在适应工业化生产的条件下制备2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍，使用更加便宜易得的原料和低毒溶剂，提高生产效率、减少“三废”排放。

2 实验部分2.1 材料与仪器2,2 ′-硫代双对叔辛基苯酚、氢氧化镍、正丁胺均为市售化学纯试剂；甲苯、水为分析纯试剂。

新型受阻胺光稳定剂及其合成方法[发明专利]

新型受阻胺光稳定剂及其合成方法[发明专利]

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510676723.8(22)申请日 2015.10.20C07D 401/14(2006.01)C07D 401/12(2006.01)C08K 5/3492(2006.01)(71)申请人北京天罡助剂有限责任公司地址102611 北京市大兴区魏善庄镇黄魏路北侧(72)发明人杨东升 刘罡 李飞 李靖(54)发明名称新型受阻胺光稳定剂及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种低碱性受阻胺光稳定剂，其结构如式I 所示，具有优异的稳定效果，且相容性好、耐抽提、应用范围广，其制备方法包括：N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)胺和三聚氯氰反应得到中间体；中间体和N，N’-双[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]-1，6-己二胺按反应得到聚合物，并进一步在氢过氧化物和催化剂作用下和环己烷反应得到目标产品，该方法具有操作简单，产品收率高，分子量分布窄等优点。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书3页 说明书10页CN 105153121 A 2015.12.16C N 105153121A1.一种受阻胺光稳定剂，其特征在于，该光稳定剂的结构式如式I：式中n为2-10，选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基、C2-C6的烯基、C2-C6的炔基。

R12.权利要求1所述的受阻胺光稳定剂，其特征在于，R选自甲基、乙基、丙基、丁基。

13.权利要求1所述的受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)胺和三聚氯氰在-50-20℃下反应得到如式II中间体；(2)式II中间体和N，N’-双[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]-1，6-己二胺发生聚合反应生成如式III聚合物；(3)式III聚合物在氢过氧化物和催化剂作用下与环己烷发生N-烷氧化反应得到式I 受阻胺光稳定剂；其中，n为2-10；选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基、C2-C6的烯基、C2-C6的炔基。

聚合物光老化、光稳定机理与光稳定剂研究进展

聚合物光老化、光稳定机理与光稳定剂研究进展

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