钙的几种测定方法
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采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量
指导老师：贺萍老师
实验组号：05
小组成员：孙晓宇 201055501317
吴学勇 201055501320
王珍 201055501322
采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量
【实验目的】
1、了解测定牡蛎中碳酸钙含量的方法有哪些。
2、了解各方法测定牡蛎中碳酸钙含量的原理。
3、掌握用络合滴定、酸碱滴定法测牡蛎中的碳酸钙含量的原理、各操作步骤且完成测定。
【实验原理】
1、络合滴定法
（1）样品测定：
牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应： CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2 ↑+H2O
在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。
(2)EDTA的标定
因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。
具体标定条件与样品的测定一致。
2、酸碱滴定
（1）样品测定
牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2 ↑+H2O
过量的HCl用NaOH反滴定：HCL+NaOH=NaCL+H20
据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。
（2）NaOH的标定
以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。
（3）HCl溶液的标定
以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：NaOH+HCL=NaCL+H2O
【实验仪器及试剂】
仪器：分析天平、量筒、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、电炉、酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、洗瓶等
试剂：纯碳酸钙、牡蛎粉、氢氧化钠固体、浓盐酸、去离子水、酚酞指示剂、5%氢氧化钠溶液、1:1盐酸、钙指示剂等
【实验步骤】
1、络合滴定法
（1）样品测定：
用电子天平准确称0.5g样品，用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。
（2）EDTA的标定：
用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。 2、酸碱滴定法：
（1）样品测定：
用电子天平准确称取样品0.25g（可在0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），数分钟后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。
（2）NaOH溶液的标定：
用电子天平准确称取0.9—1.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。
（3）HCl溶液的标定：
用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。 （注： 0.2 mol/L
NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。）
3、高温煅烧法：
试验中准确称取样品2g(精确至0.001g)，至洁净瓷坩埚中（提前称量空重），连同坩埚称重，再放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900摄氏度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却到100摄氏度以下，再加盖冷却至室温，称量，减去空重，得氧化钙质量，计算碳酸钙含量。
【数据处理】
1、 络合滴定
EDTA标定：
CEDTA=0.02306 6mol/L
样品测定
样品质量m CaCO3=0.5055g
EDTA体积：VEDTA,1=21.25ml, VEDTA,2=21.66ml, VEDTA,3=21.30ml
样品中碳酸钙含量：
W1=10010001031mmCaCOVEDTACEDTA％=1005055.010001009.10025.2102306.0％=97.03％
W2=10010001032mMCaCOVEDTACEDTA％=1005055.010001009.10066.2102306.0％=99.70％
W3=10010001033mMCaCOVEDTACEDTA％=1005055.010001009.10030.2102306.0％=97.25％
W=(W1+W2+W3)/3=（97.03％+99.70％+97.25％）/3=97.99％
2、 酸碱滴定法
NaOH浓度的标定：
CNaOH,=0.1804mol/L
HCl浓度标定：
CHCl=0.1984mol/L
样品测定： 样品质量： m1=0.2545g m2=0.2572g m3=0.2545g
NaOH体积：V1=16.95ml V2=16.89ml V3=16.84ml
CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2 ↑+H2O
HCL+NaOH=NaCL+H20
第一次测定：加入HCl 40.00ml
与碳酸钙反应的HCl量：n1=CHCl×VHCl-CNaOH×V1
样品中贝壳质量=
100023)1(MCaCOVCNaOHVHCLCHCL=1000209.100)95.161804.000.401984.0(=0.2441g
W1=2545.02441.0=95.91％
第二次测定：加入HCl 40.00ml 与碳酸钙反应的HCl量：n2=CHCl×VHCl-CNaOH×V2
样品中碳酸钙质量=
1000209.100)2(VCNaOHVHCLCHCL=1000209.100)89.161804.000.401984.0(=0.2447g
W2=2545.02447.0=96.15％
第三次测定：加入HCl 40.00ml 与碳酸钙反应的HCl量：n3=CHCl×VHCl-CNaOH×V3
样品中碳酸钙质量=
1000209.100)3(VCNaOHVHCLCHCL=1000209.100)84.161804.000.401984.0(=0.2451g
W3=2545.02451.0=96.31％
W=(W1+W2+W3)/3=(95.91%+96.15%+96.31%)/3=96.12％
3、 高温煅烧法
CaCO3=CaO+CO2↑
坩埚m=31.5340g总m=33.5739g 焙烧后m=32.6108g
样品中碳酸钙质量=
3MCaCOMCaOmCaO=09.100565340.316108.32=1.9246g
W=1005340.315739.339246.1％=94.35％
【注意事项】
1、 在实验中，加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。尤其是综合滴定时注意钙指示剂的用量要控制好而且要注意指示剂显色的PH值范围。
2、 在用EDTA滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液，避免Ma(OH)2沉淀吸附钙离子而引起钙结果偏低。
3、 酸碱滴定时加热排除二氧化碳时，应该保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氢溢出造成实验误差。
4、 由实验结果看得，络合滴定比酸碱滴定的产率要高。可能的原因有：酚酞不能准确的指示PH=7时滴定的恰好反应点；络合滴定要比酸碱滴定简单，使得操作过程种的误差发生率减低。
【误差分析】
1.用两种方法测得的牡蛎壳中碳酸钙含量相差比较大：
用络合滴定法测定时
在标定EDTA浓度时，出现多次标定所用的EDTA体积相差比较大的情况，因此我感觉标定的EDTA浓度不准确，原因可能是新配的EDTA溶液与原来的混合不均匀，使每次标定所用EDTA体积不同。
酸碱滴定法误差来源
加入HCl后，放在电炉上加热到沸腾赶出CO2，同时HCl会挥发许多，给实验带来误差。
2. 滴定过程前后读数都存在估读偏差，由于读数存在偏差造成实验误差。
3.在络合滴定中，镁离子会干扰钙离子的准确测定，要严格控制住PH≥12，使副反应系数为零。
