纯净水检验规程
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纯净水检验规程 Prepared on 22 November 2020
纯净水检验规程
1目的
本标准规定了纯净水的检测方法和操作要求。
2范围
本标准规定了纯净水的检测方法和操作要求。
3责任
QC检验员对本规程实施负责,QA负责监督。
4引用标准
GB17324《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》
5规程
浑浊度
按照公司制定的《WGZ-1散射光浊度仪操作规程》(QC-O-123)规定的方法测定。臭和味
取100ml水样,置于250ml三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,并用适当词句描述,并按六级记录其强度。与此同时,取少量水放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度
臭和味的强度等级
肉眼可见物将水样摇匀,直接观察、记录。
值
5.4.1原理PH值是测定物质水溶液氢离子浓度的一种方法,是各物质检查项下采用较多和重要的指标之一。PH值是水溶液中氢离子浓度的负对数,通过电位法可以测定物质的PH值。
5.4.2仪器PHS-3型数显酸度计
5.4.3操作方法
a按公司制定的《PHS-3型数显酸度计操作规程》(QC-O-099)中酸度计操作法将仪器准备好。
b按各物品项下规定配制供试品溶液。
c将供试品溶液倒入小烧杯中,依《PHS-3型数显酸度计操作规程》(QC-O-099)测试溶液酸度。
d每种供试品至少应测量两次以上,取平均值。
电导率测定按照公司制定的《DDS-307精密电导率仪操作规程》(QC-O-098)规定的方法。
微生物限度按照公司制定的《食品微生物检测方法》(QC-O-032)的方法测定。
氯化物
5.7.1定义和原理
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊比较,检查供试品中的氯化物的限量。
5.7.2试剂和溶液
a)氯化钠标准溶液:将氯化钠(NaCl)置于坩埚中,于700℃灼烧1小时。冷却后称取8.2420g溶于纯水并定容至1000ml。吸取,用纯水准确定容至100ml,此溶液含氯化物。
b)硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银,溶于纯水并定容至1000ml,用氯化钠标准溶液进行标定。
吸取氯化物标准溶液,置于蒸发皿内,加纯水25ml。另取一蒸发皿,加50ml纯水作为空白。各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定。同时用玻璃棒不停的搅拌,直到产生淡黄色为止。每毫升硝酸银相当于氯化物(Cl-)的毫克数可由下式表示:
W=(25×/(V2-V1)
式中:W—每毫升硝酸银相当于氯化物量,mg
V1—空白消耗的硝酸银标准溶液量,ml
V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量,ml
校正硝酸银标准溶液浓度,使相当于氯化物。
c)铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中。加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜后过滤。将滤液用纯水稀释至100ml。
d)氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵,溶于1000ml纯水中。加热至60℃,慢慢加入55ml浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置,弃去上清液。反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子(用硝酸银检定)为止。最后加入300ml纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。
e)酚酞指示剂
f)l硫酸溶液
g)l氢氧化钠溶液
h)30%过氧化氢
5.7.3步骤
5.7.3.1取50ml水样置于蒸发皿中,另取一蒸发皿加入50ml纯水。
5.7.3.2分别加入2滴酚酞指示剂,用l硫酸溶液或l氢氧化钠溶液调节至溶液的红色刚变为无色。再各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至产生桔黄色为止。
5.7.3.3计算
C=[(V2-V1)××1000]/V3
式中:C—水样中氯化物(Cl-)浓度,mg/l
—纯水空白消耗硝酸银标准溶液量,ml
V
1
—水样消耗硝酸银标准溶液量,ml
V
2
—水样体积,ml
V
3
高锰酸钾消耗量(O2)
5.8.1原理:高锰酸钾在碱性溶液中加还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据消耗的高锰酸钾量折合成氧表示。
5.8.2试剂
a)1+3硫酸溶液:将1份浓硫酸加入3份纯水中,煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
b)草酸钠溶液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并定容至1000ml,置暗处保存。
c)高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000ml。煮沸15min,静置2日以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。置暗处保存并按下述方法标定浓度:
吸取草酸钠溶液于500ml三角瓶中,加入225ml新煮沸放冷的纯水及10ml浓硫酸。
迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热至70~80℃,再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃记录高锰酸钾溶液用量。
N=×V
式中:N—高锰酸钾溶液的当量浓度
V—高锰酸钾溶液的用量,ml
校正高锰酸钾溶液浓度为。
d)50%氢氧化钠溶液:称取50g氢氧化钠,溶于纯水中,稀释至100ml。
5.8.3检测步骤
5.8.3.1测定前须与处理三角瓶,向250ml三角瓶内加入50ml纯水,再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液。加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠溶液滴定至微红色,将溶液倾出。
5.8.3.2
5.8.3.3于沸腾水浴中加热准确30min。
5.8.3.4
5.8.3.5自滴定管滴加高锰酸钾溶液至淡红色,即为终点。记录用量V1(ml)。
5.8.3.6向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃2(ml)。如高锰酸钾溶液浓度为准确的,滴定时用量应为,否则可求一校正系数:
K=10/V2