纯化水检测操作规程

部门签字/日期：Department Signature/Date起草人：QCPrepared by审核人：QC负责人Reviewed by Head of QC审核人：QAReviewed by批准人：质量负责人Approved by Head of Quality1 目的规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。

2 适用范围本规程适用于纯化水的检验。

3 职责QC检验人员对本规程的实施负责。

QC负责人监督该文件执行。

4 内容4.1 性状4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。

4.2 检查4.2.1 酸碱度①试剂—甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加纯化水稀释至200 ml。

（变色范围pH4.2-6.3 红→黄）—溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。

（变色范围pH6.0-7.6黄→蓝）②操作：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.2.2 硝酸盐①原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐的限量。

②试剂—10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。

—0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺，加硫酸50ml，使溶解，即得。

—标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μg NO3）。

③操作：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

本品为饮用水蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

1、性状：本品为无色的澄明液体；无臭。

2、检查：2.1酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.2 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取）0.3ml，加无硝10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3酸盐的4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

2.3 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶淮（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成）]0.2ml，加无亚酸盐的水9.8ml，用50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

2.4氨取本品50ml，加碱性磺化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无水氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性磺化钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

2.5 电导率应符合规定（通则0681）2.6 总有机碳不得过0.50mg/L（通则0682）。

2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

类别：标准操作规程编号：B-Ⅲ-4-001-00 部门：质量保证部纯化水检验标准操作规程版新订替代：起草： 2008 年月日审核： 2008 年月日批准： 2008 年月日生效日期： 2008年月日颁发部门：行政部分发部门：行政部、质保部执行部门：质保部复印序列号：哈尔滨顺亿堂医药生物科技开发有限公司纯化水检验标准操作规程目的：建立标准的纯化水检验操作规程。

范围: 适用于纯化水的检验。

责任：化验室主任、化验员对本规程的实施负责。

规程：1.检验依据《中国药典》2005年版二部。

2.性状2.1仪器 100mL烧杯2.2操作取纯化水供试品50 mL置于100 mL烧杯中，于实验台上白色背景，自上而下观察本品应为无色的澄明液体；无臭，无味。

3.检查3.1酸碱度3.1.1仪器 50 mL试管3.1.2试液甲基红指示液取甲基红(指示剂)0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 mL使溶解，再加水稀释至200 mL，即得。

溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝(指示剂)0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL,即得。

3.1.3操作量取本品10mL置50mL试管中，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10mL，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

3.2氯化物、硫酸盐与钙盐3.2.1仪器 100mL试管3.2.2试液硝酸(分析纯)硝酸银试液取硝酸银(分析纯)17.5g,加水适量使溶解成1000mL，摇匀，即得。

氯化钡试液取氯化钡(分析纯)细粉5g，加水使溶解成100mL，即得。

草酸铵试液取草酸铵(分析纯)3.5g，加水使溶解成100mL，即得。

3.2.3操作取本品，分置三支试管中，每管各50mL，第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL，第二管中加氯化钡试液2mL，每三管中加草本酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。

3.3硝酸盐3.3.1仪器 10mL试管3.3.2试液硝酸(分析纯)10%氯化钾溶液取氯化钾(分析纯)10g，加水使溶解成100mL，摇匀，即得。

001纯化水微生物限度检查法操作规程操作规程：001纯化水微生物限度检查法一、目的和适用范围本操作规程适用于纯化水微生物限度检查法的操作流程。

检查目的是为了评估纯化水中微生物的数量和种类，确保纯化水的质量符合相关法规和标准。

二、设备和试剂1.无菌工作台2.显微镜3.火焰消毒器4.纯化水样品5.温度控制设备6.无菌试剂瓶7.营养基培养物8.细菌计数板三、操作步骤1.检查前准备1.1确保工作区域干净整洁，并进行必要的消毒。

1.2准备所需的设备和试剂。

1.3校验设备的准确性和完整性。

2.样品取样2.1使用无菌容器取样纯化水样品。

2.2尽量避免样品接触到空气。

2.3快速将样品送至检测实验室。

3.样品处理3.1使用无菌器具将样品分配到多个无菌试剂瓶中。

3.2确保样品的稀释比例符合标准要求。

4.培养试验4.1取一定量的样品，将其滴入细菌计数板的每个孔中。

4.2使用无菌移液器将细菌计数板放入孔内的细菌培养基中。

4.3将细菌计数板密封，并标注好样品信息。

4.4将细菌计数板放置于设定好的温度和湿度下进行培养。

4.5培养时间根据实验要求确定。

5.计数和分析5.1培养结束后，取出细菌计数板，使用显微镜在指定区域进行微生物计数。

5.2统计每个孔中微生物的数量，并记录下来。

5.3分析结果，与相关法规和标准进行比较。

5.4如结果符合要求，则纯化水样品通过检查；如结果不符合要求，则需进行进一步处理。

6.结果记录和报告6.1将检查结果记录在检测报告中，包括样品信息、检测日期、微生物数量等。

6.2将报告存档，并按要求进行归档保存。

四、操作注意事项1.操作过程必须保持无菌状态，避免样品的污染。

2.使用的设备和试剂必须保持干净和完整。

3.细菌计数板的培养条件必须按标准要求进行控制。

4.操作人员应熟悉操作流程和相关法规和标准，严格遵守操作规程。

五、操作记录1.操作人员应按要求记录操作流程、设备校验、样品信息等重要数据。

2.操作记录应包括操作日期、操作人员、操作步骤和结果等信息。

1 目的：建立纯化水日常监控及检测操作程序，加强管理，确保注射用水的质量。

2 范围：适用于XXX车间注射用水的日常监控及检测。

3 责任：操作工、化验员、工艺员、设备管理员等。

4 程序：4.1制水岗位纯化水建立检测标准操作。

4.2制水岗位纯化水监测主要包括以下内容4.2.1纯化水日常监控：制水岗位操作工，随时检查纯化水制备过程预处理装置、二级反渗透装置、纯化水循环系统运行情况，确保纯化水的制备、运行正常进行。

4.2.2压力表：测量管路运行压力，温度仪：控制过程中过程温度，电导率仪：测量介质中导电离子浓度。

4.2.3制定依据：制药用水管理规程XXXXXXXXXXX4.2.4纯化水系统纯化水日常监控：4.2.4.1制水岗位操作工每2小时监测一次电导率、酸碱度。

4.2.4.1.1电导率测定时，打开DDS-11A电导率仪电源开关，预热10分钟。

调节温度补偿旋钮，使其指示的温度值与溶液温度相同，将仪器测量开关置校正（温补）档，调节常数校正钮，使仪器显示电导率实际常数值，将测量开关置“测量”档，选用适当的量程档将清洁之电极插入被测液中，仪器显示该被测液在溶液温度下之电导率。

注：量程1、2档，单位μS；量程3、4档，单位mS。

4.2.4.1.2监测酸碱度时，取10ml纯化水加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml纯化水加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显兰色。

纯化水日常监控记录操作者：年月编号：SOP：XXXXXXX4.2.4.2车间化验员每天检测一次氨、细菌内毒素、电导率、易氧化物。

检测取样点位置：注射水贮罐、总送、总回水口等。

4.2.4.3车间化验员每天检测两次电导率，电导率≤2µs。

检测取样点位置：注射水贮罐、总送、总回水口等。

4.2.4.4纯化水监控、周期及取样点位置：4.2.4.4.1纯化水制备岗位各取样点每周检测一次（除微生物限度、总有机碳检测外）全部项目，由车间化验员监控，执行纯化水质量标准。

1.目的：建立一个纯化水微生物限度检测方法的标准操作规程。

2. 适用范围：适用于纯化水的微生物限度检测。

3. 责任者：微生物限度检测人员。

4. 操作规程：
本操作过程应在无菌环境下进行，操作前用紫外光灯照射30分钟以上进行灭菌。

将待测纯化水样品、培养基及其他所需用具放入无菌室中。

纯化水稀释：
取6支已灭菌的试管，分别加入9ml无菌水，并按10-1～10-6的顺序编号。

用移液枪吸取1ml纯化水样品，注入10-1倍稀释的试管中。

用移液枪吹吸三次，使纯化水样品与无菌水水充分混匀。

?
从10-1倍稀释的试管中吸取1ml稀释液，注入10-2倍稀释的试管中，重复第2步的混匀操作。

依次类推，直达完成最后一支试管的稀释。

涂布平板操作：
将涂布器浸在盛有酒精的烧杯中。

取100μl稀释液，滴加到培养基表面；
将沾有少量酒精的涂布器在火焰上引燃，待酒精燃尽后，冷却8～10s；
用涂布器将稀释液均匀地涂布在培养基表面。

涂布时可转动培养皿，使涂布均匀。

按上述方法依次将10-1～10-6的稀释液涂布于平板上，每个稀释度的样品涂布两个平板。

将涂布好的培养基置于36±℃培养箱中培养，连续培养3～5天。

培养3～5天后对所有培养基进行菌落计数。

纯化水检验操作规程《纯化水检验操作规程》一、检验目的纯化水是在工业、实验室和医疗等领域中广泛使用的一种水质。

为了确保纯化水符合相关要求，需要进行定期检验。

本规程旨在规范纯化水检验操作，确保检验结果准确可靠。

二、检验仪器与设备1. 电导率计2. pH计3. 紫外可见分光光度计4. 各类试剂及耗材5. 符合纯化水检验所需的其他仪器与设备三、检验项目与方法1. 电导率检验：使用电导率计测量纯化水的电导率，确保其在规定范围内（通常为18.2 MΩ/cm）。

2. pH值检验：使用pH计测量纯化水的pH值，确保其在规定范围内（通常为6.5-8.5）。

3. TOC检验：使用紫外可见分光光度计测量纯化水中的总有机碳含量，确保其在规定范围内。

4. 其他检验项目：根据具体需求，可以进行微生物检验、有害物质检验等。

四、样品采集与处理1. 样品采集：从纯化水系统中取样，并尽量避免样品受到外界污染。

2. 样品处理：需要根据检验项目的需要，进行必要的预处理，确保检验结果准确可靠。

五、质量控制1. 日常质量控制：定期对检验仪器进行校准和验证，确保其准确性和可靠性。

2. 质量评价：对检验结果进行定性和定量评价，确保检验结果符合要求。

六、记录与报告1. 记录：对每次检验的操作过程、结果和质量控制情况进行详细记录。

2. 报告：根据实际需要，出具检验报告，并及时通知相关部门。

七、安全操作1. 全程佩戴实验室防护用具，避免接触有害物质。

2. 操作过程中注意安全，避免事故发生。

通过执行上述规程，可以确保纯化水的检验过程准确可靠，为生产和实验提供稳定的水质保障。

1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2 范围适用于本公司纯化水的检测。

3 职责质管部负责检验。

4 内容4.1取样规程4.1.14.1.24.1.3取样方法①用消毒酒精棉球将水阀门水阀门擦拭3遍；②将水阀门完全打开，放水5分钟，以排除管道内积存的死水；③用酒精消毒棉球擦拭手和指甲缝，擦拭三角瓶（已灭菌）外壁；④打开三角瓶塞（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充分振摇混合水样），接水量大约为检验量的3倍后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关闭阀门；⑤填写标签：内容包括取样地点、编号、时间、检验项目、取样人，贴在瓶外，将瓶放在具盖的样品箱内；⑥在同一水源，同一时间采取几个水样时，用作微生物限度检验的水样应先采取。

以免取样点被污染；⑦一般从取样到检验必须在2小时内进行，条件不允许立即检验时，应冷藏保存，并且不超过6小时。

⑧取样容器的洗涤：用饮用水冲洗→放入盛有洗涤精水溶液中浸泡30分钟→用适宜的毛刷刷洗数次→用饮用水冲洗至无泡沫→用纯化水荡洗三遍，晾干→干燥后，置121℃高压蒸汽灭菌锅内灭菌30分钟，烘干备用。

4.2检测项目-《中国医药行业标准体外诊断试剂用纯化水YY/T1244-2014》及试验方法-《中国药典2015年版》4.2.1性状正常视力目测检查，本品应为澄清、无色的液体。

4.2.2电导率使用具有温度自动补偿功能的电导率仪测定。

电导率（25℃）应不大于1uS/cm。

4.2.3易氧化物取本品100mL，加稀硫酸（10%），煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10min，粉红色不得完全消失。

4.2.4微生物限度取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理后，采用R2A琼脂培养基，30-35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），每1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化.2 范围适用于本公司纯化水的检测.3 职责生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。

4 内容4。

1 性状鉴别4。

1.1 标准:本品为无色的澄明液体,无臭，无味。

4.1。

2 检测方法：目测法。

4。

2 酸碱度4。

2。

1 试剂a。

甲基红指示液：取甲基红0。

1g，加0。

05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。

变色范围pH4.2—6.3（红→黄）.b。

0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。

c。

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0。

1g,加0。

05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。

变色范围pH6。

0—7.6（黄→蓝）。

4。

2。

2 操作取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3 硝酸盐4.3。

1 试剂a. 10％氯化钾溶液:取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

b。

0。

1％二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0。

163g，加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1µg NO3）。

4.3.2 操作取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃)中冷却，加10％氯化钾溶液0。

4ml与0。

1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0。

3ml，加无硝酸盐的水4。

7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0。

000 006％）.4.4 亚硝酸盐4.4。

1 试剂a。

稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。