离子色谱法分析 二氧化硫 原始记录

检测日期：

报告编号 仪器名称、型号及编号

检测方法 检出限 检测项目

标准溶液名称、编号及浓度

样品前处理

标准

曲线

系列 标准系列序号 1 2 3 4 5 6 7 以下空白

标液移取量

( mL )

电势E（mV）

含量m(μg）

log（含量）

检测编号 称取量m( ) 分取体积() 电势

E（mV ） 备注

检测： 校核： 第 1 页 共2 页

检测日期： 报告编号 仪器名称、型号及编号

检测标准 检测项目 检出限

标准溶液名称、编号及浓度

样品前处理

标准

曲线

系列 标准系列序号

标液移取量 ( mL )

电势E（mV ）

含量m( μg ）

log（含量）

标准曲线图

R= 计算公式：

检测编号 称取量m(g) 分取

体积 电势

E（mV ） 查曲线值

log（含量） 查曲线值

含量( ) 报出结果

( ) 备注

检测： 校核： 第 2 页 共2 页

Vol. 11,

No. 1

39〜43第

11卷第

1期

2021年

2月中国无机分析化学

ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry

doi

：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 01. 008

离子色谱法同时测定土壤中

Cl

-、

SO

4—和

NO3

—

李龙飞朱永晓张宁于聪灵

（河北省地质实验测试中心，河北保定071052

）

摘 要 利用离子色谱法同时测定土壤中的

Cl、

SO

4、

NO—三种无机阴离子$采用

30 mmol/L

KOH淋洗液在

1. 2 mL/min流速下对

Cl、

SO

2 ,NO3三种无机阴离子进行分离测定，混合标准溶液

的相对标准偏差为

0.16%〜

0.84%，三种阴离子的线性范围都在

0〜

150 mg/L,线性相关系数均大于

0.999$三种阴离子的检出限分别是

0. 062.0. 096和

0. 064 mg/L$对四种国家标准物质的测定结果表

明（n

=9）,测定值与标准值一致，相对标准偏差

（RSDX3%，三种阴离子的加标回收率为

95. 6%〜

109% $采用离子色谱法测定土壤中的

Cl、

SO

2、

NO

—三种无机阴离子，方法简便、快捷、无污染，对人

体无任何伤害，真正实现了绿色化学的分析要求

$在

6 min以内完成分析，适合大批量土壤水溶盐阴离

子的测定

$

关键词离子色谱

;土壤水溶盐;无机阴离子

中图分类号

：O657. 7

+5；TH833 文献标志码：

A 文章编号

：2095-1035（2021）01-0039-05

Simultaneously Determination of Cl- , SO4- and

NO

- in Soils by Ion Chromatography

LI Longfei,ZHU Yongxiao ,ZHANG Ning,YU Congling

(

Geological Experiment and Testing Center Hebei Province ,

清洗世界Cleaning World第35卷第8期2019年8月试验研究文章编号：1671-8909 （2019） 8-0032-002二氧化硫对离子色谱法测定硫酸雾的 影响探讨

杨尚睿（上海宝钢工业技术服务有限公司湛江分公司，上海 524072）摘要：国家对环境保护日益重视，环境监测是环境保护的重要手段和过程。《固定污■染源废气硫酸雾的测定 离子色谱法（HJ544-2016） >>里面对硫酸雾进行了定义，并规定了固定污染源废气中硫酸雾的监测方法，详细叙 述相关干扰与消除。本文从硫酸雾监测原理入手，探讨二氧化硫对该方法测定硫酸雾的影响。关键词：二氧化硫、硫酸雾、干扰中图分类号：X831 文献标识码：A硫酸雾既发生于与直接生产或使用硫酸的工厂，也 来自以煤、石油或重油为原料及燃料的工厂排烟。排 烟中的三氧化硫及其他含硫化合物氧化成的三氧化硫与 空气中的水结合生产硫酸雾。《固定污染源废气硫酸雾 的测定离子色谱法（HJ544-2016）》（下文简称HJ544- 2016）对硫酸雾有明确的定义：硫酸雾包括硫酸小液滴、 三氧化硫及颗粒物中可溶性硫酸盐。通常情况下，含有 硫酸雾的废气，一般也含有其他含硫化合物，如二氧化 硫。在HJ544-2016中并未考虑到其他含硫化合物的干 扰。本文分别从硫酸雾生成、HJ544-2016监测废气中 硫酸雾的原理、实验分析进行探讨，旨在为监测方法完 善、标准修订提供科学依据。1硫酸雾生成1.1硫酸雾在生产及净化过程中产生硫酸雾主要来源于燃煤中的硫分，它的生成非常复 杂，与燃料成分、燃烧方式、设施运行状况等密切相关。 燃煤中硫主要有无机硫、有机硫和元素硫三种存在形式。 无机硫主要为硫酸盐和硫化亚铁，硫酸盐基本不再氧化 直接作为硫酸雾被监测；硫化亚铁与有机硫、元素硫属 于可燃硫，在燃烧过程中基本上都会生产二氧化硫，同 时，研究表明，有0.5%~2.0%的二氧化硫会进一步氧 化成三氧化硫。此外，生产设施或者废气净化设施所用 材料或积灰中含有硅、铝、锐等氧化物时，同样会对硫 酸雾的生成起到促进作用。在燃料中直接产生或在生产 及净化过程中产生并通过排气筒排放到大气中的硫酸雾 都是固定污染源有组织排放废气中的硫酸雾，在硫酸雾 监测中是必须监测的部分。1.2硫酸雾在监测过程中产生通过情况下，含有硫酸雾的有组织排放废气中往 往有其他含硫化合物，特别是二氧化硫。有研究表明， 空气中的相对湿度为50%时，二氧化硫为20%可成为 硫酸雾。在适宜条件下，为监测硫酸雾而釆集的废气 中二氧化硫与氧气和水生成硫酸雾。HJ544-2016中监 测硫酸雾所用的吸收液为30 mmol/L的氢氧化钠或氢 氧化钾溶液，这些吸收液在吸收三氧化硫气体的同时 也会与废气中的二氧化硫反应生成亚硫酸盐或亚硫酸 氢盐，在氧气的作用下进一步氧化生成硫酸盐。按照 HJ544-2016监测硫酸雾时，采样系统中产生的硫酸雾 同样会被监测。2 HJ544-2016监测废气中硫酸雾的原理HJ544-2016监测废气中硫酸雾的原理为用玻璃纤 维滤筒（或石英纤维滤筒）串联内装50 mL吸收液的 吸收瓶采集有组织排放废气中的硫酸雾样品。样品经过 超声波萃取或者加热浸出，并以微孔滤膜滤去残渣后用 离子色谱仪对硫酸根进行分离测定，根据保留时间定性, 峰面积或峰高定量。在这一过程中如果废气中存在有二 氧化硫和氧气，那么二氧化硫和氧气同样会被HJ544- 2016采样系统采集并在样品中生成硫酸雾，与废气中 原有的硫酸雾一同被监测导致监测结果明显高于废气中 硫酸雾。作者简介：杨尚睿（1991-）,男，全日制本科（工学学士学位），助理工程师，研究方向：环境监测。收稿日期:2019-07-01

眉山市环境监测中心监制 MSHJ/JJ021-2014

离子色谱原始记录表

项目名称： 样品性质： 仪器型号： ICS-1000 室温： 12 ℃ 收样日期：

分析方法及来源：水质无机阴离子的测定离子色谱法（ HJ84-2001 ） 仪器编号： 021 湿度： 48 % 分析日期：

检测器 色谱柱 抑制器 温度（℃） 流动相（流速） 质控措施

电导检测器 AS11 ASRS_4mm 膜 电导池 柱温 4mmoL KOH （淋洗液控制器）

再生抑制器 30

30

1.0mL/min

项目 氟离子 氯离子 硝酸根离子 硫酸根离子 亚硝酸根离子

标准曲线

R

检出限 (mg/L) 0.02 0.03 0.08 0.09 0.03

进 样 项目：氟离子 项目：氯离子 项目：硝酸根离子 项目：硫酸根离子 项目：亚硝酸根离子

样品名称及编号 体 积 峰面积 浓度 峰面积 浓度 峰面积 浓度 峰面积 浓度 峰面积 浓度

(uL)

us*min mg/L us*min mg/L us*min mg/L us*min

mg/L us*min 备注

mg/L

分析： 审核： 室主任：

年 月 日 年 月 日 年 月 日

眉山市环境监测中心监制 MSHJ/JJ021-2014

离子色谱原始记录续表

取样量 项目： 项目： 项目： 项目：

样品名称及编号 S 浓度 S 浓度 S 浓度 S 浓度

（ μL ） 备注

μS*min (mg/L) μS*min (mg/L) μS*min (mg/L) μS*min (mg/L)

分析： 审核： 室主任：

年 月 日 年 月 日 年 月 日

眉山市环境监测中心监制 MSHJ/JJ021-2014