晶体薄膜衍衬成象分析

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第九章 晶体薄膜衍衬成像
§9-1 概述 • 如何提高电子显微镜的分辨率？？？
采用复型技术可以提高到几个纳米左右； 复型颗粒影响、不能对内部组织进行观察。
第九章 晶体薄膜衍衬成像
复型：样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用 石膏复制罪犯鞋底花纹相似，这是一种间接的分析方 法，通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组 织结构细节的薄膜复制品。 复型材料应具备的条件： 复型材料本身必须是非晶态材料； 复型材料的粒子尺寸必须很小； 复型材料应具备耐电子轰击的性能。
第九章 晶体薄膜衍衬成像
质厚衬度原理是建立在非晶体样品中原子对入射 电子的散射和投射电子显微镜小孔径角成像基础 上的成像原理，是解释非晶态样品电子显微图像 衬度的理论依据。
第九章 晶体薄膜衍衬成像
§ 9-2 薄膜制备 • 薄膜制备的基本要求？？？
薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制 备过程中，组织结构不发生变化； 样品相对于电子束而言必须有足够的透明度； 薄膜样品应有一定强度和刚度； 在制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
现代材料微观分析方法
材料科学与工程学院 罗 勇 sulyflying@ 材料学院 A411
第九章衍衬成像ຫໍສະໝຸດ 第九章 晶体薄膜衍衬成像本章主要学习的内容: 本章主要学习的内容
1.衍衬成像原理 衍衬成像原理
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第九章 晶体薄膜衍衬成像
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1.衍衬成像原理 衍衬成像原理 2.明暗场衬度 明暗场衬度
第九章 晶体薄膜衍衬成像
中心暗场像(CDF)：入射电子束相对衍射晶面 一定角度，物镜光阑仍在光轴位置，此时衍射斑 将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏 形成的衍衬像称为中心暗场像，中心暗场成像比 普通暗场成像清晰。

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

二、直接样品的制备 1．初减薄
—由块状样品制备厚度约100-200μm的薄片； 塑性材料 —电火花线切割法或轧制法。 脆性材料—刀片将其沿解理面解理，直至达到对电子透明的程度。
如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯。 2．圆片切取
—从薄片上切取φ3mm的圆片 塑性材料—采用特制的小型冲床； 脆性材料—采用电火花切割、超声波钻和研磨钻。 3．预减薄 —从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数μm 采用专用的机械研磨机。 4．终减薄 ——电解抛光和离子轰击至100-200nm 。
2.粉末样品制备
随着材料科学的发展，超细粉体及纳 米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸 大小、尺寸分布及形态对最终制成材 料的性能有显著影响，因此，如何用 透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形 态便成了电子显微分析的一项重要内 容。
其关键工作是是粉末样品的制备，样 品制备的关键是如何将超细粉的颗粒 分散开来，各自独立而不团聚。
但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨 率较低；塑料一级复型在电子束照射下易 发生分解和破裂。
一级复型法
碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入 真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸 镀一层厚度为数十纳米的碳膜。
把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm 的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗， 然后才能进行观察分析。
像衬度成像原理
衬度是指在荧光屏 或照相底片上，眼 睛能观察到的光强 度或感光度的差别。
衬度：明暗程度
像衬度成像原理
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 分两种基本类型：
质厚衬度 衍射衬度 1. 非晶样品质厚衬度成像 非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微 区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。

i.Ig随s变化的关系曲线如下图所示，反映了倒易空间中衍 射强度的变化规律。
∵ 时，Ig很小 因此，±1/t的范围作为偏离Bragg条件后产生衍射 强度的界限，即为倒易杆的长度
Ig随s的变化类似于将薄晶体稍加弯曲发生弹性变形的情况， 因此，也叫弯曲消光条纹，或等倾条纹，见下图
4.5.4 缺陷晶体的衍射强度 晶体中存在缺陷时，会使缺陷附近的某个区域内的点阵产 生畸变，这种畸变的大小和方向可用位移矢量 R 表示，见图。
式中 ——为无量纲数，表示在动力学条件下，晶体偏离布拉格条件 的程度。 4.6.3 非完整晶体的动力学方程 与运动学理论一样，在方程中引入了一个位相因子（即位移矢 量R）
ξ0 类似于消光距离 ξg的一个参量 F0—为单位晶胞对电子波沿原传播方向散射时的结构振幅 V0 —单胞体积，θ—布拉格角，λ—电子波长 。
可知，当S→0，
如果样品比较厚，以致于 将导致 即衍射束的强度超过入射束的强度，这个结论显然是错误的。 2) 满足运动学理论样品的厚度要求很小 但是，运动学理论要求 表明样品厚度应满足
假定 是合理的，则应有 而ξg一般在300～1000Å，因此要满足运动学理论样品的厚度至 少应在100～300Å以下，要得到这样薄的样品是非常困难的。也 就是说，运动学理论只适用于极薄的样品。
4.5.2 完整晶体的衍射强度 • 设入射波振幅 或I0=1 • 样品晶厚度为t • 如右图选取小柱体和厚度元，且厚度元位置矢量为r • 偏移参数量为s，且取s>0，其爱互尔德球作图如图(b)所示
下面计算厚度为t的晶柱OA所产生的衍射强度。首先需要计算 晶柱OA下表面处的衍射波振幅Φg，由此可求得衍射强度。 若设最大振幅为1，平行于表面的平面间距为d，则厚度元dz内 有dz/d层原子。 根据Fresnel分带法可求出每层点阵面的散射振幅为