熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究

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26卷第

5期 硅 酸 盐 通 报

Vol.26 

No.5 

2007年

10月

BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETY

October,2007

熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究

郝洪顺1,2

,崔文亮3

,付 鹏4

,徐利华1

,王树海3

,巩 丽2

,宋 涛3

,董 峰3

(

1.北京科技大学无机非金属材料系

,北京 

100083;2.山东理工大学材料学院

,淄博 

255049;

3.山东工业陶瓷研究设计院

,淄博 

255031;4.聊城大学材料学院

,聊城 

252059)

摘要

:分别介绍了注凝成型和等静压成型熔融石英陶瓷的技术

,对两种成型工艺制品的生产周期、烧成制度、制品

性能和灯检效果等作了比较。结果表明

:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短

,制品结构均匀

,无阴影

,

性能优异。

关键词

:熔融石英

;石英陶瓷

;等静压成型

;注凝成型

中图分类号

:TQ174 文献标识码

:A 文章编号

:10012

1625(

2007)

052

10362

04

TheComparisonofShapingTechniqueofFusedSilicaCeramic

HAOHong2

shun1,2

,CUIWen2

liang3

,FUPeng4

,XULi2

hua1

,WANGShu2

hai3

,

GONGLi2

,SONGTao3

,DONGFeng3

(

1.DepartmentofInorganicNonmetallicMaterials,UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China;

2.Dept.ofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,China;

3.ShandongR&DInstituteofIndustrialCeramics,Zibo255031,China;4.LiaochengUniversity,Liaocheng252059,China)

Abstract:Theisostaticpressingandgel2

castingtechniquewereintroduced.Theproductioncycle、

sinteringsystem、

productperformanceandlampdetectingaboutisostaticpressingandgel2

castingwere

investigated.Asaresult:Isostaticpressingshowsshorterproductioncycleandmoreexcellent

performance.

Keywords:fusedsilica;silicaceramics;coldisostaticpressing;gel2

casting

作者简介

:郝洪顺(

19792)

,男

,硕士研究生

.主要从事无机非金属材料的研究

.E2

mail:loveshizi@163.com1 引 言

石英陶瓷是以熔融石英或石英玻璃为原料

,经粉碎、成型、烧成等一系列陶瓷的制作工艺制备的制品

,于

20世纪

60年代初最早由美国开发成功并于

1963年投入批量生产[1]

。石英陶瓷具有最好的抗热冲击性能、

最佳的热防护能力、极低的热膨胀系数、优异的电性能(低的稳定介电常数和损耗角正切)、低比重(小于

2.2

g/cm3

)

,因此在航空航天方面

,广泛用在火箭、导弹的头部、前室、火箭发动机的喷嘴。最典型的应用是石英

陶瓷天线罩[2]

。国外不同型号、不同空域的导弹

,如美国的“爱国者”、“潘兴”Ⅱ号及意大利的“

Aspide”导

弹、美国陆军“

Sam2

D”导弹的天线罩均使用熔融石英陶瓷[3]

目前制备石英陶瓷的主要成型方法是注凝成型和冷等静压成型。注凝成型[4]

是利用加入料浆中的有

机单体产生大分子原位网状聚合反应

,形成三维网络并将陶瓷悬浮体中的粉料聚集在一起

,而形成聚合物凝

,经干燥后即形成坯体。其优点是坯体较均匀

,生坯密度较高

,不足是生产周期长

,效率低

,料浆中气泡难

以排除干净

,造成成品中气孔存在

,制品有阴影。冷等静压成型是[5]

将粉末装入塑性模具内

,直接放进高压

容器缸体中

,与液体相接触的一种等静压成型方法。这种方法

,可任意改变塑性模具的形状和尺寸

,工艺灵 第

5期郝洪顺等

:熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究1037 

活方便

,适用性强

,坯体在各向施压均匀

,压制的坯体均匀

,生坯密度和强度高。

本实验采用注凝成型和冷等静压成型制备熔融石英陶瓷天线罩

,对

2种成型工艺制品的生产周期、烧成

制度、制品性能和灯检效果等作了比较。结果表明

:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短

,制品结

构均匀

,无阴影

,性能优异。

2 原材料与实验方法

2.1 原 料

本实验所使用的主要原料是熔融石英粉料。它是江苏东海某公司生产的高纯熔融石英粉料

,其玻璃相

100%,真比重为

2.20g/cm3

,化学组成见表

1。

1 原料的化学组成

Table1 

chemicalcomponentofmaterial

w/%

ComponentSiO

2Al

2O

3Fe

2O

3Na

2OK

2O

CaOMgOLi

2O

Sintering

Content99.850.110.00410.00610.00530.00130.00110.0020.01

本实验所使用的粘合剂是聚合度为

1600的聚乙烯醇(

PVA)。有机单体选用丙烯酰胺

,采用工业纯

,交

联剂及引发剂均采用化学纯。

2.2 实验过程

熔融石英料浆的制备采用两步法

,第一步先球磨制备细浆

,万孔筛余小于

0.5%,第二步加入颗粒料进

行混浆

,以制备悬浮性好

,含水率低(固相体积含量可达

80%)

,比重大(

1.96g/cm3

)的料浆。

注凝

:将单体、交联剂和引发剂加入磨好的料浆中混浆

,将混好的料浆注模

,并在一定温度(

80~

100℃)

条件下

,引发有机单体聚合

,使料浆原位凝固成型

,脱模后的坯体进行保湿干燥

,自然干燥

,低温烘干。然后

将坯体在一定温度下烧成

,得到注凝成型制品。

等静压

:将一定量的聚乙烯醇加入磨好的料浆中混合

,将混好的料浆在

120℃烘干

,破碎

,预压

,再破碎

过筛后

,将粉料装入等静压橡胶模具中

,在

110MPa压力下压制成型

,坯体一般情况下含水量很小(如果含水

量稍大

,可稍微烘干)

,可直接入窑在一定温度下烧成

,得到等静压成型制品。

2.3 样品测试

TPYLDJ1000/40002

145型的冷等静压机压制成型。用

WE2

300型的液压式万能实验机测定制品的弯

曲强度。用

FEISirion200型的扫描电镜测定制品的显微结构。用阿基米德排水法测制品的体积密度和显气

孔率。用

D/max2Ⅲ

B型的

X2

ray衍射仪测定制品的物相组成。

3 结果与讨论

3.1 生产周期的比较

1 注凝成型坯体的干燥温湿度曲线

Fig.1 

Temperatureandhumiditycurveofgel2

castingbody虽然注凝成型的石英陶瓷坯体含水率较低

,但由

于水合硅胶的存在

,坯体保水性较好

,水分排出比较困

,因此坯体的干燥必须按一定的温湿度制度来进行。

注凝成型采用非多孔吸水性模具

,刚脱模时坯体含水

率较高

,温度也较高

,此时坯体表层水分挥发非常迅

,坯体极易产生开裂

,造成坯体报废

,因此应控制好

环境温湿度。

制品固化后

,应立即脱模

,此时坯体温度还保持在

接近固化温度

,因温度高、含水率高

,水分散失非常快

,

为防止坯体因失水过快而开裂

,脱模应迅速

,环境应保

持恒定的较高的湿度

,一般控制在

60%以上

,以延缓