熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究
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第
26卷第
5期 硅 酸 盐 通 报
Vol.26
No.5
2007年
10月
BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETY
October,2007
熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究
郝洪顺1,2
,崔文亮3
,付 鹏4
,徐利华1
,王树海3
,巩 丽2
,宋 涛3
,董 峰3
(
1.北京科技大学无机非金属材料系
,北京
100083;2.山东理工大学材料学院
,淄博
255049;
3.山东工业陶瓷研究设计院
,淄博
255031;4.聊城大学材料学院
,聊城
252059)
摘要
:分别介绍了注凝成型和等静压成型熔融石英陶瓷的技术
,对两种成型工艺制品的生产周期、烧成制度、制品
性能和灯检效果等作了比较。结果表明
:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短
,制品结构均匀
,无阴影
,
性能优异。
关键词
:熔融石英
;石英陶瓷
;等静压成型
;注凝成型
中图分类号
:TQ174 文献标识码
:A 文章编号
:10012
1625(
2007)
052
10362
04
TheComparisonofShapingTechniqueofFusedSilicaCeramic
HAOHong2
shun1,2
,CUIWen2
liang3
,FUPeng4
,XULi2
hua1
,WANGShu2
hai3
,
GONGLi2
,SONGTao3
,DONGFeng3
(
1.DepartmentofInorganicNonmetallicMaterials,UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China;
2.Dept.ofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,China;
3.ShandongR&DInstituteofIndustrialCeramics,Zibo255031,China;4.LiaochengUniversity,Liaocheng252059,China)
Abstract:Theisostaticpressingandgel2
castingtechniquewereintroduced.Theproductioncycle、
sinteringsystem、
productperformanceandlampdetectingaboutisostaticpressingandgel2
castingwere
investigated.Asaresult:Isostaticpressingshowsshorterproductioncycleandmoreexcellent
performance.
Keywords:fusedsilica;silicaceramics;coldisostaticpressing;gel2
casting
作者简介
:郝洪顺(
19792)
,男
,硕士研究生
.主要从事无机非金属材料的研究
.E2
mail:loveshizi@163.com1 引 言
石英陶瓷是以熔融石英或石英玻璃为原料
,经粉碎、成型、烧成等一系列陶瓷的制作工艺制备的制品
,于
20世纪
60年代初最早由美国开发成功并于
1963年投入批量生产[1]
。石英陶瓷具有最好的抗热冲击性能、
最佳的热防护能力、极低的热膨胀系数、优异的电性能(低的稳定介电常数和损耗角正切)、低比重(小于
2.2
g/cm3
)
,因此在航空航天方面
,广泛用在火箭、导弹的头部、前室、火箭发动机的喷嘴。最典型的应用是石英
陶瓷天线罩[2]
。国外不同型号、不同空域的导弹
,如美国的“爱国者”、“潘兴”Ⅱ号及意大利的“
Aspide”导
弹、美国陆军“
Sam2
D”导弹的天线罩均使用熔融石英陶瓷[3]
。
目前制备石英陶瓷的主要成型方法是注凝成型和冷等静压成型。注凝成型[4]
是利用加入料浆中的有
机单体产生大分子原位网状聚合反应
,形成三维网络并将陶瓷悬浮体中的粉料聚集在一起
,而形成聚合物凝
胶
,经干燥后即形成坯体。其优点是坯体较均匀
,生坯密度较高
,不足是生产周期长
,效率低
,料浆中气泡难
以排除干净
,造成成品中气孔存在
,制品有阴影。冷等静压成型是[5]
将粉末装入塑性模具内
,直接放进高压
容器缸体中
,与液体相接触的一种等静压成型方法。这种方法
,可任意改变塑性模具的形状和尺寸
,工艺灵 第
5期郝洪顺等
:熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究1037
活方便
,适用性强
,坯体在各向施压均匀
,压制的坯体均匀
,生坯密度和强度高。
本实验采用注凝成型和冷等静压成型制备熔融石英陶瓷天线罩
,对
2种成型工艺制品的生产周期、烧成
制度、制品性能和灯检效果等作了比较。结果表明
:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短
,制品结
构均匀
,无阴影
,性能优异。
2 原材料与实验方法
2.1 原 料
本实验所使用的主要原料是熔融石英粉料。它是江苏东海某公司生产的高纯熔融石英粉料
,其玻璃相
100%,真比重为
2.20g/cm3
,化学组成见表
1。
表
1 原料的化学组成
Table1
chemicalcomponentofmaterial
w/%
ComponentSiO
2Al
2O
3Fe
2O
3Na
2OK
2O
CaOMgOLi
2O
Sintering
Content99.850.110.00410.00610.00530.00130.00110.0020.01
本实验所使用的粘合剂是聚合度为
1600的聚乙烯醇(
PVA)。有机单体选用丙烯酰胺
,采用工业纯
,交
联剂及引发剂均采用化学纯。
2.2 实验过程
熔融石英料浆的制备采用两步法
,第一步先球磨制备细浆
,万孔筛余小于
0.5%,第二步加入颗粒料进
行混浆
,以制备悬浮性好
,含水率低(固相体积含量可达
80%)
,比重大(
1.96g/cm3
)的料浆。
注凝
:将单体、交联剂和引发剂加入磨好的料浆中混浆
,将混好的料浆注模
,并在一定温度(
80~
100℃)
条件下
,引发有机单体聚合
,使料浆原位凝固成型
,脱模后的坯体进行保湿干燥
,自然干燥
,低温烘干。然后
将坯体在一定温度下烧成
,得到注凝成型制品。
等静压
:将一定量的聚乙烯醇加入磨好的料浆中混合
,将混好的料浆在
120℃烘干
,破碎
,预压
,再破碎
过筛后
,将粉料装入等静压橡胶模具中
,在
110MPa压力下压制成型
,坯体一般情况下含水量很小(如果含水
量稍大
,可稍微烘干)
,可直接入窑在一定温度下烧成
,得到等静压成型制品。
2.3 样品测试
用
TPYLDJ1000/40002
145型的冷等静压机压制成型。用
WE2
300型的液压式万能实验机测定制品的弯
曲强度。用
FEISirion200型的扫描电镜测定制品的显微结构。用阿基米德排水法测制品的体积密度和显气
孔率。用
D/max2Ⅲ
B型的
X2
ray衍射仪测定制品的物相组成。
3 结果与讨论
3.1 生产周期的比较
图
1 注凝成型坯体的干燥温湿度曲线
Fig.1
Temperatureandhumiditycurveofgel2
castingbody虽然注凝成型的石英陶瓷坯体含水率较低
,但由
于水合硅胶的存在
,坯体保水性较好
,水分排出比较困
难
,因此坯体的干燥必须按一定的温湿度制度来进行。
注凝成型采用非多孔吸水性模具
,刚脱模时坯体含水
率较高
,温度也较高
,此时坯体表层水分挥发非常迅
速
,坯体极易产生开裂
,造成坯体报废
,因此应控制好
环境温湿度。
制品固化后
,应立即脱模
,此时坯体温度还保持在
接近固化温度
,因温度高、含水率高
,水分散失非常快
,
为防止坯体因失水过快而开裂
,脱模应迅速
,环境应保
持恒定的较高的湿度
,一般控制在
60%以上
,以延缓