第三章水分-删

1.试确定在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。

2.在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ａ．热空气干燥时．样品颗粒形状太大．含高浓度挥发性风味化合物．脂类氧化．样品具有吸湿性．碳水化合物的改性（美拉德反应）．蔗糖水解．表面硬皮的形成．含有干燥样品的干燥器未正确密封ｂ．甲苯蒸馏法．样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离．冷凝器中残留水滴ｃ．卡尔费休法．天气非常潮湿时称量起始样品．玻璃器皿不干．样品碾磨得非常粗糙．食品中富含维生素Ｃ．食品中富含不饱和脂肪酸3.如你有机会可以在你的实验室用各种设备，通过各种方法包括法定方法和快速方法进行水分分析，对于下面列出的食品说出（ａ）你所使用的方法的名称，（ｂ）方法的原理（非步骤），（ｃ）使用这种方法的理由来（与使用热空气干燥法相比较），（d）在使用该法时为了确保得到正确的结果，有哪两点必须要注意。

ａ．冰淇淋（液体）——品质控制ｂ．牛奶巧克力——法定方法ｃ．香料——法定ｄ．桃子罐头中的糖汁——品质控制ｅ．燕麦面粉——品质控制1.要分析测定一份浓缩汤的的正确含量是否降至正确的浓度，采用比重计分析测定后，你发现总物质中有26.84%是固体，而公司的标准是28.63%，如果一开始的容积是1000加仑中有8.67%是固体，且重量是每加仑8.5磅，那么要去除多少多余的水分？2.实验室中刚刚收到几个里面放有梨的样品容器，要求分析其水分含量，但容器内有明显的凝结水，你该怎么做才能获得正确的实验结果？3.给你如下的比重分析的结果：铝盒＋玻璃器皿＝1.0376g，铝盒中液体样品的重量＝4.6274g，铝盒＋干物质＝1.7321g，样品中的水分含量是多少？且固形物的百分含量是多少？答案：1.汤的固形物从8.67%浓缩到26.54%，体积则减少到326.7加仑[(8.67/26.54)×1000]，你按照标准还需要进一步减少体积使固形物达到28.63%，其体积数为302.8加仑[（8.67/28.63）×1000]，因此还需去除23.9加仑（326.7-302.9）的水才能满足公司的标准。

②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后，高温干燥 水分（%）=100%-可溶性固形物
4．操作条件选择
操作条件选择主要包括：
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
（一）直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关，食品中水的存在形式： （1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性， 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 （2）结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原 生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合 乳糖；还有某些盐，如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的，即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N（H）SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。

卡尔-费歇(Karl-Fischer)法测定水
反应式:
2 H 2 O + I 2 + SO 2 = 2 HI + H 2 SO 4 C 5 H 5 N • I 2 + C 5 H 5 N • SO 2 + C 5 H 5 N + H 2 O = 2C 5 H 5 N • HI + C 5 H 5 N • SO 3 C 5 H 5 N • SO 3 + CH 3OH = C 5 H 5 N ( H ) SO 4 CH 3
2 蒸馏法 特别是适用于脂肪类产品和除水分外含 有大量挥发性组分的样品。 有大量挥发性组分的样品。
上述蒸馏法和烘干法用于测定含水量较 高（65-95%）的新鲜样品效果更好。 ）的新鲜样品效果更好。
3 依赖水的化学反应的方法 （1）Karl-Fischer法，简称 法。程序 ） 法 简称KF法 十分严格， 十分严格，公认的标准法 （2）碳化钙（电石）法。 ）碳化钙（电石）
卡尔－费歇试剂．无水甲醇 主要试剂： 主要仪器：反应瓶．自动滴定瓶（滴定管容积为 ２５毫升）．电磁搅拌器（可调节搅 拌速度）．氮气瓶
卡尔·费歇尔法测水 卡尔 费歇尔法测水 原理： 氧化SO 需定量的水。 原理：I2氧化SO2需定量的水。
I2 +SO2 +2H2O
I2 + SO2 + CH3OH + Py + H2O
原理 食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸 收集馏出液于接收管内， 出，收集馏出液于接收管内，根据体积计 算含量。适用于含较多其他挥发性物质的 算含量。 食品，如油脂、香辛料等。 食品，如油脂、香辛料等。 试剂 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯， 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先 以水饱和后，分去水层，进行蒸馏， 以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集 馏出液备用。 馏出液备用。

对于水分含量在16%以上的样品，如面包之类的谷类食 品， 先将样品称出总质量后，切成厚为2～3mm的薄片，在 自然条件下风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡， 然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称 量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
称量瓶恒重 2—4小时 干燥器内冷却 冷却称重
称取样品 105℃干燥 0.5小时后称重 再烘 l小时
方法说明和注意事项
是食品中水分测定国家标准第一法。 不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测 出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发 物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧 化、易挥发、易分解物质的食品； 干燥器中冷却，一般采用硅胶作为干燥剂，当蓝 色减退或变成红色时，应及时更换，于135℃条 件下烘干2～3h后可重新利用
应用干燥法测定水分的样品应当符合 的条件：
水分是样品中唯一的挥发物质。食品中挥发组分的
损失会造成测量的误差，例如醋酸、丙酸、丁酸和酒精、酯和醛 等。
水分可以较彻底地被去除。若食品中含有较多的胶态
物质，则常压烘箱干燥对水分的排除是比较困难的。
在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化 学反应而引起的重量变化可以忽略不计。例如：
2.主要方法：
直接蒸馏：使用沸点比水高、与水互不 相溶的溶剂，在远高于水沸点的温度下 加热 回流蒸馏：使用沸点仅比水略高的溶剂 如甲苯、二甲苯和苯
2.适用范围
设备简单经济，管理方便，准确度能够 满足常规分析的要求，快速。 对于谷类、干果、油类、香料等样品， 分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏 法是唯一的、公认的水分测定法。
碳水化合物在100℃时会产生如下反应：C6C12O6 →6C＋6H2O 但是：蔗糖的水解却要利用食品中的水分