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山 东 化 工 收稿日期：２０２０－０４－１８基金项目：贵州省大学生创新创业计划项目（２０１８１４４４０２２６）作者简介：胡林（１９９９—），贵州毕节人，贵州理工学院在读本科生甲醇三塔精馏工艺设计胡 林，廖 煜，戴 军，李泽阳，万恒霄（贵州理工学院化学工程学院，贵州贵阳 ５５０００３）摘要：介绍了甲醇三塔精馏工艺，并对三塔精馏工艺进行模拟。
在满足塔顶甲醇纯度要求的条件下探讨了常压塔塔釜甲醇浓度对塔系热负荷的影响，侧线采出量对塔系热负荷、塔釜杂醇浓度的影响。
计算结果可用于甲醇精馏塔的设计及优化。
关键词：甲醇；三塔精馏；常压塔中图分类号：ＴＱ２２３．１２＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１２－０１２６－０２ＤｅｓｉｇｎｏｆＴｈｒｅｅ－ｔｏｗｅｒＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｆｏｒＭｅｔｈａｎｏｌＨｕＬｉｎ，ＬｉａｏＹｕ，ＤａｉＪｕｎ，ＬｉＺｅｙａｎｇ，ＷａｎｇＨｅｎｇｘｉａｏ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｔｈｒｅｅ－ｔｏｗｅｒｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ，ａｎｄｓｉｍｕｌａｔｅｄｔｈｅｔｈｒｅｅ－ｔｏｗｅｒｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃｔｏｗｅｒｏｎｔｈｅｈｅａｔｌｏａｄｏｆｔｈｅｔｏｗｅｒｓｙｓｔｅｍｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｍｅｅｔｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈａｎｏｌｐｕｒｉｔｙｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓａｔｔｈｅｔｏｐｏｆｔｈｅｔｏｗｅｒ．Ｄｅｓｉｇｎａｎｄｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｏｗｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｔｈｒｅｅ－ｔｏｗｅｒｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ；ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃｔｏｗｅｒ 甲醇是一种简单的一元醇类，其既可作为基本有机化工原料用于生产甲醛、乙酸、甲硫醇等化工产品［１］，又可作为煤化工中间产品，生产低碳烯烃等物质，还可作为燃料直接使用，或通过催化反应制备二甲醚、汽油等燃料［２］。
粗甲醇三塔精馏操作控制及其优势分析吕利霞(内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010070) 摘 要:精馏是使液体混合物得到高纯度分离的方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。
如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。
关键词:粗甲醇精馏;操作控制;优势分析 中图分类号:T Q223.12+1 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)23—0009—02 精馏是一种使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。
如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。
精馏是同时进行传热和传质的过程,为实现精馏过程,需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的应用。
回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。
气液回流形成了逆流接触的气液两相,从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。
塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比,称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
目前常见的低压合成甲醇系统是以德士古水煤浆加压气化技术生产的水煤气(压力为2.75MPa,温度为198℃)为原料,经净化冷凝法中温耐硫部分变换、中温有机硫水解、脱硫、部分脱碳、精脱硫等流程,制得总硫体积分数<0.1×10-6和(H2-CO2)/ (CO+CO2)摩尔比为2.05～2.15的合格新鲜气。
新鲜气经过联合压缩机压缩段加压至5.3M Pa,与联合压缩机循环段的循环气混合,经入塔预热器加热后进入甲醇合成塔。
由于在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。
由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。
因此出合成塔的甲醇气经冷却、分离后,制得粗甲醇送往精馏系统得到符合质量要求的精甲醇。
甲醇精馏三塔工艺技术朱莉莉【摘要】本文介绍了甲醇生产企业重要后处理工序中甲醇精馏采用的三塔精馏分离工艺流程,以及维护与操作要点.【期刊名称】《同煤科技》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】2页(P27-28)【关键词】甲醇精馏;三塔工艺;维护与操作【作者】朱莉莉【作者单位】同煤广发化学工业有限公司【正文语种】中文【中图分类】TQ223.121甲醇是重要的有机化工基础原料，以其为原料可生产甲酸、甲醛、乙酸、甲酸甲脂、甲胺、二甲醚等多种化工产品。
在以CO 和H2为原料合成甲醇过程中，为了获得高纯度、高质量甲醇产品，甲醇精馏成为甲醇生产企业重要后处理工序。
在工业生产中，主要是利用各组份的沸点不同，用精馏的方法将甲醇与其它组份分开，也就是同时并且多次地运用部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离混合液中各组分的连续操作过程[1-3]。
本文介绍了采用3+1 塔精馏流程，在预蒸馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质。
在加压塔及常压塔中除去水及高沸点杂质，不仅甲醇回收率增加，而且可以在粗甲醇杂质含量较高时从回收塔取出的甲醇用作燃料，避免杂质在系统累积而影响产品甲醇质量。
1 甲醇精馏三塔工艺1.1 传统的双塔常压精馏工艺双塔常压精馏分离工艺是以前最为普遍采用的流程。
这一流程主要有2 个精馏塔构成，即预塔和主塔。
粗甲醇首先进入预塔，它实际上是1 个萃取精馏塔，在塔顶或回流槽中加入相当于粗甲醇进料20%～30%左右的水，以水作为萃取剂将粗甲醇进料中所含的非水溶性组分与甲醇分离。
经预塔脱除了低沸点的甲醇进入主塔，在该塔内实现甲醇与杂醇、水的分离。
该流程操作、控制较为简单，精甲醇质量也较容易证，但是蒸汽及冷却水消耗较高，吨甲醇蒸汽消耗达1.7 t～2.5 t。
其流程见附图1。
1.2 三塔精馏分离工艺三塔精馏分离工艺是将甲醇精馏塔分为2 个塔：加压精馏塔和常压精馏塔。
其流程见附图2。
该流程中，经预塔脱除轻组分后的粗甲醇首先进入加压塔，塔底再沸器采用低压蒸汽加热，塔顶甲醇蒸气进入常压塔塔底的再沸器冷凝，为常压塔提供热源，冷凝后的甲醇部分作为产品，另一部分作为加压塔的回流。
甲醇精馏生产原理、工艺流程一、精馏原理把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏，连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞x（y代表气相组成，x代表液相组成），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。
将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。
随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔塔顶的较高温度的成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔的再沸器热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本工序就是利用脱醚塔、加压精馏塔、常压精馏塔分出粗醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。
三塔均采用垂直筛板塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
二、工艺流程从粗醇工段送来的浓度为90%左右的粗甲醇到粗醇贮槽，经粗醇泵打到粗醇预热器，由蒸汽冷凝液提温至80℃左右进脱醚塔入料口送入脱醚塔。
控制预后比重在0.84～0.87之间。
从脱醚塔顶冷凝器冷凝下来的液体进脱醚塔回流槽，为了便于除去粗甲醇中的杂质，根据萃取的原理，要在脱醚塔回流槽内加入冷软水或蒸汽冷凝水，经脱醚塔回流泵再打入塔顶作为回流。
从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液依次通过加压塔进料泵、预后粗醇预热器进入加压精馏塔两个进料口，控制塔釜温度在130～132℃。
塔顶蒸汽温度约122℃进入常压塔再沸器冷凝，一部分通过加压塔回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另一部分经过加压精馏塔冷却器冷却至35～40℃作为产品去精醇贮槽。
塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔四个进料口。
常压精馏塔塔釜再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液，另一部分取出经常压塔精醇冷却器冷却后作为产品去精醇贮槽。
车辆工程技术135理论研究0 前言在化学工业中常见的有机产品中，甲醇消耗量很大，并且是重要的溶剂。
它通常用作许多有机产品合成中的基本原料。
甲醇精馏在甲醇生产过程中占总能耗的20％。
如果要进一步减少甲醇精馏产生的能量消耗，实现甲醇产品质量和产率的提高，有必要深入了解和研究甲醇精馏。
精馏工艺系统和工艺可以优化整个工艺流程。
1 甲醇精馏流程关于精制甲醇，标准区别是参考甲醇质量等级进行的。
甲醇精馏主要由单塔法，双塔法和三塔法组成，三者之间存在异同。
选择精馏过程时，通常基于生产要求和特定的产品质量要求。
单塔主要基于燃料级甲醇，而双塔和三塔主要基于精制甲醇生产。
1.1 单塔精馏工艺流程该方法是指通过单塔从粗甲醇产物生产甲醇产物。
在精馏塔中间的进料口，粗甲醇从塔顶排出，沸点比甲醇低，如烷烃。
进料盘下方的几个塔盘可生产出比甲醇沸点更高的醇和酸；废水从塔底排出，从塔顶送出多个塔盘以生产甲醇产品。
1.2 二塔精馏工艺流程二塔精馏工艺只有主精馏塔和预精馏塔，通常负责甲醇精馏，年产量不足4万吨。
该方法投资少，操作简单，工期短，效果快。
同时，它还具有诸如产品质量低和能耗高的缺点。
该工艺可以满足精制甲醇的一般纯度要求，但不能满足甲醇羰基化的技术指标。
1.3 三塔精馏工艺流程所谓的三塔精馏是指甲醇精馏系统由三个塔组成：预塔，加压塔和常压塔。
当环保要求较高时，应加装回收塔以减少废水中甲醇的排放，使排放的废水达到标准。
加压塔顶部的蒸汽冷凝水用于熟化常压塔底部再沸器中的甲醇液体。
因为常压塔的再沸器不再使用蒸汽，并且加压塔的顶部没有冷凝器。
因此，可以减少能耗。
但是，其投资高于两塔法，并且操作更加复杂。
对操作人员的素质以及控制仪器的质量和配置的要求也将大大提高。
在塔中的操作条件下，粗醇中的杂醇变成气体，并在脱醚塔顶部的冷凝器中冷凝，并且冷凝的醇流入脱醚塔的回流罐中。
在脱醚塔的回流罐中，甲醇溶液通过罐的底部被泵送到脱醚塔的回流口，并且小瓶将在中上溢流处流入小瓶油中间罐。
精馏操作1.工艺原理概述在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。
由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。
另外CO2与H2合成甲醇时也有水生成,需要将水分离掉,得到符合质量要求的精甲醇。
现将粗甲醇中有代表性组分的分子量由表可知,粗甲醇中的杂质可以分为两大类:一类包括二甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另一类包括乙醇、丙醇、水、丁醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。
本工序正是利用这两类物质沸点的差异，采用三塔精馏工艺，在第一塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第二塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。
把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏。
连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞X（y代表气相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。
将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。
随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔顶较高温度成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本工序就是利用预蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。
三塔均用组合式导向浮阀塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
2.工艺流程说明从合成工段送来的浓度为93％左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa，170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-80℃左右，塔顶温度用回流液控制在70℃左右，为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65℃，二级冷凝器温度控制40℃。
毕业设计设计题目：年产10万吨甲醇精馏工段工艺设计毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知，尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
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均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
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或全部内容。
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除了文中特别加以标注引用的内容外，除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。
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均已在文中以明确方式标明。
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全意识到本声明的法律后果由本人承担。
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甲醇三塔精馏技术应用与节能减排于咏梅江苏恒盛化肥有限公司摘 要：我公司甲醇装置采用三塔精馏技术，该装置表现出蒸汽消耗低，系统运行稳定，产品质量好等优点，运行效果良好，节能减排显著，具有较好的经济与环保社会效益。
关键词：三塔精馏、技术应用、节能减排、经济效益、环保效应1 概述我国石油能源的短缺问题日益严重，寻找石油的替代燃料不仅关系着经济的发展，且关系到国家能源和环境的安全，甲醇是目前最现实、最便捷的途径之一。
甲醇在一碳化学中有着重要的地位和较为广泛的用途，经过羰基化、烷基化、脱氢等一系列反应可得到较多的有机化工产品，在农药、染料、燃料以及三大合成材料生产中都要用甲醇作为原料或溶剂。
甲醇精馏装置是甲醇生产的重要后处理工序，其能耗占甲醇生产总能耗的20%左右，在甲醇生产中占据重要的位置。
应用先进技术和高效的精馏装置，对提高装置的经济性、降低甲醇成本和节能降耗、提高企业竞争力有着重要的作用。
我公司甲醇三塔精馏装置所采取的先进技术，表现出消耗低、易操作、工艺指标调整快、系统运行稳定、产品质量好、环保效益较好等优点，现就其先进技术应用与节能减排作一总结。
2 工艺流程2.1 工艺原理精馏是利用各物质沸点的不同进行的分离操作，技术成熟，应用广泛。
甲醇的精馏过程是利用粗甲醇中各组分的挥发度不同，且不形成共沸物，利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以达到分离各组分的目的。
本装置采用三塔精馏，分别为预精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔。
在预精馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质，在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品。
2.2 工艺流程简述由合成工序来的浓度为85%～92%(Wt%，下同)粗甲醇在正常情况下直接进入本装置的粗甲醇预热器由加压精馏塔上部气体预热后进入预塔，塔底操作温度约75～85℃，塔顶温度用回流液控制在≤65℃，操作压力约0.03MPa。
当装置短时间停车或负荷较低时，粗甲醇则进入粗甲醇贮槽，贮槽中的粗甲醇通过粗甲醇泵送至粗甲醇预热器（如图1）。
甲醇三塔精馏工艺技术 (河北石家庄精工化工设备有限公司 052165)
0 前言 在以CO和H2为原料合成甲醇过程中，尽管生产工艺有单醇及联醇工艺，操作压力有高压法和低压法，催化剂有铜基和锌一铬基，但无论何种工艺生产都会不同程度地发生一些副反应，从而产生除甲醇以外的其它化合物杂质。同时由于二氧化碳的存在，会有相当量的水生成。 为了获得高纯度、高质量甲醇产品，甲醇精馏成为甲醇生产企业重要后处理工序。甲醇的质量、单位产品能耗是其主要的技术经济指标，而且，这一工序的能耗高低对甲醇产品的成本有重要影响。在当今国家大力提倡节约能源、降低消耗、实现循环经济的大环境下，如何提高甲醇的质量、降低能耗是摆在我们面前的重大课题，也是关系到每个企业争生存、求发展、取得更高经济效益的大事。 对于精馏系统来说，降低能耗的措施从两方面着手，一是在满足产品质量要求的前提下尽可能降低回流比。精馏工艺过程中，在不降低甲醇产品质量的情况下，降低回流比只能通过增加理论板数的方法。而增加理论板数方法之一就是增加设备的实际板数，这必将增加设备的高度，从而增加设备投资；另一方法，就是提高精馏塔内件的分离效率，即采用高效的分离元件来提高板效率或降低等板高度，从而在设备高度不增加的情况下，增加了理论板数，降低回流比。二是改进工艺流程，即利用甲醇饱和温度随压力增大而提高的特点，利用较高压力下甲醇的冷凝热来加热低压下的甲醇使其沸腾，实现热量的梯级利用，提高热利用率，从而降低能耗。基于以上两点，我们利用我们的专利技术——新型垂直筛板塔，结合工艺流程的优化，自主开发了以新型垂直筛板为分离元件的甲醇三塔精馏工艺技术，实现高分离效率及能源梯级利用的结合，在降低设备造价、提高能源利用率方面取得了非常好的效果。 1 新型垂直筛板塔的结构特点 新型垂直筛板塔是经多年研制开发的一种新型的喷射型塔板，其结构和工作原理如图1所示。
它是由塔板上开有类似于文丘里喷嘴形式的升气孔及罩于其上的帽罩组成。气液接触传质、传热过程为：由下层塔板上升的气体经升气孔后气流收缩，静压降低，板上的液体靠本身的液柱静压及气流的吸力进入帽罩内与上升气流形成气液混合物边进行传质、传热边上升，完成相当于普通鼓泡型塔板传质过程的第一阶段传质过程；气液混合物打到罩顶后进行液体的表面更新，并在罩内空间完成第二阶段传质；然后，气液混合物经帽罩上部侧壁上的开孔水平喷出，液体被分散成大量直径不等的液滴，形成很大的传质表面，在液层上部空间完成第三次传质、传热过程后，液滴返回板上液层内，气体继续上升至上层塔板。 新型垂直筛板具有如下特点： (1)阻力小，气液接触充分，传质效率高，空间利用率高。经实验测试和工业应用比较，新型垂直筛板的传质效率比目前公认的高效塔板——浮阀塔的效率要高10％～20％。这主要是由于每层板上均经历三个阶段的传质过程，而且本公司的专利结构中升气孔为文丘里型，阻力较小，这样就使气体流动动能更多地用于液体的提升和破碎，使参加气液接触的液体量较平孔大、且被破碎的更为充分。 (2)处理能力大。由图1可以看出，因气液混合物从帽罩内喷出的流向是水平方向或斜向下，而非普通塔板或填料塔的向上或斜向上方向，液滴的垂直向上的速度分量很小，这就能保证气流中的雾沫夹带很少，可以在板间距不很大的情况下，操作气速很高，加之此塔板气液接触后分离充分，液体中基本不夹带气泡，降液管内不会形成泡沫层，可减少降液管所占面积，提高有效开孔区面积，从而比浮阀、泡罩、筛板有更高的开孔率，进一步提高了此塔的处理能力。据实际测定，新型垂直筛板塔的处理能力比浮阀、筛板等高50％以上，比泡罩提高100％左右，比目前公认的高效板波纹填料(250Y)的处理能力高10％～20％。 (3)操作弹性大。因新型垂直筛板夹带量很少，所以不易产生液泛，正常操作时动能因子范围大，其操作弹性比浮阀塔还要大。 (4)结构简单、可靠、投资省。此塔板上无活动部件，不会因磨损、震动等原因造成传质单元脱落，可保长周期使用性能不会下降，基本无维修工作量。 (5)抗结垢、防堵塞性能好。由于操作气速较高，气流自清洗能力强且升气孔直径大，可有效防止结垢、堵塞，有很强的防结垢堵塞能力。 (6)板上液面梯度小，液面横向混合好、无流动及传质死区。因此，使用垂直筛板塔作为甲醇精馏塔可大大提高处理能力和分离效果，如石家庄化工厂、山东华阳农药厂等φ1400 mm泡罩甲醇精馏塔改为φ1000mm新型垂直筛板塔，截面积减少一半，塔处理能力比原φ1400mm泡罩塔还提高了50％以上，藁城化肥总厂、乐亭化肥厂原φ1200 mm浮阀甲醇精馏塔改造为新型垂直筛板塔，塔板数由84层减为60层，处理能力比原来也增加了50％以上，而且产品质量和残液中甲醇含量均有所改善。 2 三塔甲醇精馏工艺 2.1 传统的双塔常压精馏工艺 双塔常压精馏分离工艺是以前最为普遍采用的流程。这一流程主要有2个精馏塔构成，即预塔和主塔。粗甲醇首先进入预塔，它实际上是1个萃取精馏塔，在塔顶或回流槽中加入相当于粗甲醇进料20％～30％左右的水，以水作为萃取剂将粗甲醇进料中所含的非水溶性组分与甲醇分离。经预塔脱除了低沸点的甲醇进入主塔，在该塔内实现甲醇与杂醇、水的分离。该流程操作、控制较为简单，精甲醇质量也较容易保证，但是蒸汽及冷却水消耗较高，吨甲醇蒸汽消耗达1.7～2.5t。其流程见附图2。 2.2 我公司开发的三塔精馏分离工艺 三塔精馏分离工艺是将甲醇精馏塔分为2个塔：加压精馏塔和常压精馏塔。这一流程原为从国外引进的先进技术，但由于对其设计思想不能充分理解，有的厂家使用中山现一些问题，所以采用的较少。在消化吸收国外先进的甲醇三塔精馏技术优点的基础上，结合自有的新型垂直筛板技术，我公司自主开发了独特的甲醇三塔精馏工艺技术。其流程见附图3。
该流程中，预塔(脱醚塔)的作用和控制指标与双塔常压流程无异，经预精馏脱除轻组分后的粗甲醇首先泵入加压精馏塔，塔底再沸器采用低压蒸汽加热，塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔塔底的再沸器冷凝，为常压精馏塔提供热源，冷凝后的甲醇一部分作为产品，另一部分作为加压塔的回流。加压塔底流山的较低浓度的甲醇水等经减压后流入常压精馏塔。在此塔内完成甲醇、水及高级醇的分离。 此三塔流程操作的关键是适当确定加压塔操作压力、加压塔取出量。首先，因加压塔冷凝器即为常压塔再沸器，而常压塔塔釜温度在105～110℃，要使加压塔塔顶气可以作为常压塔的加热源，其温度需高于常压塔釜温10℃以上，即加压塔塔顶温度约120℃，其对应压力应在0.633MPa(绝)。另外，加压塔的取出量大小，也直接影响三塔精馏操作的稳定性及能耗。取山量小，为保证常压塔的热负荷，需加大加压塔回流比；若取出量大，需人为地加大常压塔回流比，都将造成能耗的增大，这可以由两个极限情况来说明，其一为加压塔取出为零，这时加压塔仅相当于常压塔再沸器；其二为常压塔取出为零，常压塔为加压塔的冷凝器。经过模拟优化，认为当两塔取出量相近时，系统能耗最低，投资最小，这与国内仿制国外工艺的控制条件有很大区别。 我公司的三塔精馏分离流程，三塔均采用垂直筛板塔内件，塔高明显降低。尽管三塔流程增加了一加压塔及附属设备，但由于塔高及塔径都有所下降，在相同生产能力时，与传统的双塔流程相比，投资并没有增加。而增加加压塔后，常压塔负荷可以减半，即现有双塔流程若其脱醚塔能满足要求，仅增加1台加压塔，可以将生产能力增加近1倍，而蒸汽消耗可降低约40％，因此，只要将2塔改造为三塔流程，其生产能力就可以翻番。这也是甲醇扩产的既快又有效的途径。 3 甲醇三塔精馏技术应用效果 自2001年以来，我公司甲醇三塔精馏技术逐渐为广大用户所瞩目，已在国内推广应用了30余套，单套年生产能力从2.5万t到10万t不等，总生产能力达到100万t以上。主要用户见表1。
生产实践表明该流程具有以下特点。 (1) 设备处理能力大。不同流程及塔型的设备规格及处理能力见表2。
(2)塔高降低，设备造价及安装费用低。三塔精馏工艺中精馏塔加压后，常压塔再沸器利用甲醇的冷凝热，减少了热能消耗，但加压塔加压操作使甲醇与水的相对挥发度变小，对塔的分离效率会有所影响，要想保证产品纯度，必须增加塔板数和塔高，如采用泡罩或浮阀塔塔板多达80层，塔高达40m以上。我公司开发的新型垂直筛板塔由于其传质效率较高且板间距较小使塔高大大降低。在新型垂直筛板型甲醇三塔精馏工艺中，脱醚塔高19m；精馏塔(加压、常压)塔高均为31 m。塔高降低了1／3以上，大大降低了设备造价和安装费用。具体数据见表3。 (3)蒸汽消耗低，节能效果显著。通过合理选择操作参数，使加压和常压精馏塔的生产能力合理匹配，均衡采出产品，并适当降低回流比，进一步降低了系统的蒸汽消耗，吨醇汽耗已降低到1.1 t以下。表4为不同流程的蒸汽消耗的相对数值。 (4)甲醇产品纯度高，残液中的含醇量低。通过优化设计，选出最佳的进料及取出位置，使甲醇纯度达到99.9％以上，残液中的甲醇含量得到了最大限度地降低，一般在0.1％～0.2％之间(传统浮阀精馏塔残液中的甲醇含量为0.5％～1.0％)，有的用户残液甲醇含量接近“0”。这不仅保证了甲醇的高收率，而且使残液的处理及污染得到了有效控制。 (5)在运行中有效解决了精甲醇酸值易偏高的问题。在生产中，通常需要加入烧碱来降低精醇的酸值。在加压操作下，烧碱中的CO2溶入加压精馏塔的精醇中，会使精醇的酸值增高，这就会形成越加碱酸值越高的问题。通过反复实验及优选，得到了最佳加碱量，将pH值调整到7左右，不仅节省烧碱，更重要的是产品质量得到了提高，产品优级品率达到100％。 (6)适合于对现有二塔流程进行三塔扩产节能的改造。现有双塔精馏用户进行扩产改造时一般采用新上1套同类装置的方法，而进行三塔改造，仅需增加1台加压精馏塔、1台加压回流槽及回流1套年生产能力2.5万t精馏装置为例，改三塔后能力增加到5万t/a，比新建1套2.5万t精馏装置可节省一次性投资80万元左右，每年节约蒸汽约4万t，循环水350万t，价值315万元左右，相当于每吨甲醇降低成本63元。 4 结语 以下是河北省科委对垂直筛板三塔精馏技术的鉴定意见，将它作为本文的结语：垂直筛板技术与三塔精馏流程有机结合属国内首创，该技术设计理念先进合理，设备投资省，且全部实现了国产化，甲醇三塔精馏装置的各项技术经济指标可与国内大型企业从国外引进的三塔精馏技术相媲美，有的指标还超过了引进装置，整体技术水平达到了国内领先。 (1)垂直筛板技术与三塔精馏流程有机结合，设备处理能力大，形成了一个高效、节能、安全、产品质量好的甲醇精馏体系。 (2)垂直筛板型甲醇三塔精馏技术，使精馏的蒸汽消耗比双塔流程降低40％以上，吨醇汽耗降到1.0～1.1t，冷却水用量降低50％。 (3)垂直筛板的气液接触充分，传质效率高，阻力小，雾沫夹带少，较小的塔板间距可获得较大的处理能力，减少了塔板层数，降低了塔高，投资省，使用寿命长。 (4)产品质量好，甲醇纯度达到99.9％以上，残液中的甲醇含量降到了0.1％～0.2％以下。在运行中有效解决了精甲醇酸值易偏高的问题。
