(6)实验的产率为 [M (C4H 9Br)=137 g·mol -1 ];制备过程中,有利于提高
产品产率的措施有适当延长回流时间及 (选填字母)。 A.回流时适时搅拌溶液 B.将块状NaBr 研细使用 C.将正丁醇分次加入 D.对正丁醇进行干燥处理
[答案](1)球形冷凝管 浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反 应①正向移动从而正向进行(或高沸点酸制低沸点酸) (2)HBr (3)浓H 2SO 4有较强的氧化性,溴离子被氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不 能氧化溴离子 (4)溶液中没有分层现象 (5)正丁醇 除去NaHCO 3(NaHCO 3和Na 2SO 4) (6)62.5% AB
[解析] (1)a用于冷凝,仪器a的名称为球形冷凝管,反应①为溴化钠与浓硫酸反应 制HBr,用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸 为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反应①正向移动从而正向进行。(2)烧杯中所用试剂 为水,其主要目的是吸收 HBr。(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色,为此, 有人提出用浓H 3PO 4代替浓H 2SO 4,其理由是浓H 2SO 4有较强的氧化性,溴离子被 氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴离子。(4)用一支试管收集几 滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,溶液中没有分层现象,表明溴丁烷已经被完 全蒸馏出来。(5)步骤②用5 mL 浓硫酸洗涤的目的是除去正丁醇;第一次水洗可 以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是除去NaHCO 3(NaHCO 3和Na 2SO 4)。
规律小结
考查角度二 无机制备型综合实验
例2 [2018· 全国卷Ⅰ] 醋酸亚铬[(CH3COO) 2Cr·2H 2O] 为砖红色晶体,难溶于冷 水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。 一般制备方法是先在封闭体系中利用金 属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬; 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得 醋酸亚铬。实验装置如图14-5 所示。