食品理化检验期末复习重点
- 格式:docx
- 大小:209.02 KB
- 文档页数:19
食品理化检验期末复习重点
苯甲酸钠和山梨酸钾(盐)难溶于有机溶剂→盐酸酸化→乙醚萃取;
赤癣红(酸性条件溶有机碱性溶水)加少盐酸→5%三正辛胺正丁醇溶液萃取(除水溶性杂质)→水浴加热→加正己烷→氨水提取(水层赤癣红正己烷层杂质)
直接干燥法(含挥发性物质甚微)
原理食品中的水分在大气压力为101.3 kPa,温度101℃~105℃下蒸发逸出,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,通过称量干燥前后样品的质量差,计算食品中水分的含量;
步骤(万分之一电子天平)洗净、烘干、恒重称量瓶(2mg)→称样→干燥样品→重复干燥、冷却、称量至恒重;浓稠样品加海砂(防止表面结痂,使样品分散,提高水分蒸发效率)
减压干燥法(易分解食品)
原理利用大气中空气分压降低时,水沸点会降低的原理,将食品试样置于40~53kPa 压力下加热至60(±5℃),使水分去除,通过烘干前后质量变化计算样品中的水分含量;
步骤恒重称量瓶→取样→真空干燥箱(压力温度)→减压干燥→冷却称量→重复至恒重
蒸馏法(含水量较多且含有较多挥发性物质,香辛料唯一检验法)
原理样品中水分与加入的不溶于水的有机溶剂可形成共沸混合物,使用水分测定器将食品中的水分与有机溶剂共沸蒸出,收集馏出液,根据所接收水的体积,计算样品中水分的含量;
步骤称样→加甲苯/二甲苯(与水形成共沸混合物,沸点低于各组分)→连接水分蒸馏器→加热蒸馏至接收管上部及冷凝管无水滴附着,接收管水平面不变→读取接收管水层的体积。
凯氏定氮法(粗蛋白)
原理食品中的蛋白质与硫酸(氧化)、硫酸钾(提高沸点)和硫酸铜(催化剂)一起加热消化,样品中的氮转化成硫酸铵,再碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据标准酸消耗量计算出总氮量,并换算成蛋白质的含量。
步骤消化(凯氏烧瓶,蓝绿色)→蒸馏(甲基红,硫酸,消化液+氢氧化钠(足量,深蓝色/黑色沉淀)→硼酸吸收)→滴定(硫酸/盐酸标液,试剂空白)
氨基酸分析仪法
原理食物中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与茚三酮溶液生成具有紫外吸收的蓝紫色化合物,再经分光光度法测定氨基酸含量
步骤样品+稀盐酸+苯酚(利于蛋白质变性和水解)→氮气封口(防止茚三酮水合物被氧化)→110℃恒温水解→过滤→定容→滤液真空干燥(除去多余盐酸)→溶解残渣(水)→干燥蒸干→+缓冲溶液(pH2.2)(使氨基酸都带上正电荷)溶解→进样分析;
除杂脂肪+丙酮或乙醚等有机溶剂→离心/过滤抽提;核酸在氯化钠溶液(防止乳化便于分层)中加热→热水洗涤过滤→丙酮淋洗沉淀→干燥;无机盐阳离子交换树脂处理。
索氏抽提法
原理在索氏提取器中,以无水乙醚或石油醚等有机溶剂回流提取样品中的脂肪,挥去溶剂,称取残留物的质量,即可测得样品中粗脂肪的含量。
步骤:
1试样处理.固体试样:称取充分混匀后的试样,准确至0.001g,全部移入滤纸筒
内。液体或半固体试样:称取混匀后的试样准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入
约石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于干燥30min后,取出,研
细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦
净,并将棉花放入滤纸筒内。
2抽提.将干燥后的样品装入滤纸袋中,封口,称重后放入索氏提取器的提取筒内,高度不要超过
虹吸管;连接已干燥至恒重的接收瓶,加入有机溶剂至接收瓶内容积的2/3,于
水浴上回流抽提(6次/h-8次/h),一般抽提6h-10h。提取结束时,用磨砂玻璃棒
接取1滴提取液,上无油斑表明提取完毕。
3称量.提取完毕后,取下接收瓶,回收有机溶剂,待其中的有机溶剂剩下1~2ml
时,于水浴上蒸干,再于(100±5)℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
称重方法:有增重法和减重法两种。
(1)增重法,球瓶恒重,蒸去球瓶中有机溶剂后,称取球瓶增加的质量,适宜于脂肪含量较高的样品,多分样品的提取。
(2)减重法,取出装样品的滤纸包烘干,称取滤纸包减轻的质量。样品中脂肪含量高、低均适用。(计算结果表示到小数点后一位。)
x ——脂类的含量g/100g ;
m ——试样质量g ;
m1——接收瓶质量g ;
m2——接收瓶与脂肪的质量g ;
1) 样品必须充分烘干并磨细(可用测完水分的样品测定),因为样品含水或
颗粒大时溶剂不易浸透,会降低提取效率。
2) 所用的乙醚或石油醚,应无水、无过氧化物。含水的醚会同时提取水溶
性的非脂成分,使测定值偏高;含过氧化物会导致脂肪氧化,在烘烤时也
会有爆炸的危险。
3) 滤纸包中样品不得超过虹吸管的高度,滤纸包封口应严密,所用滤纸用
乙醚浸泡进行脱脂处理。(4) 石油醚提取的成分比较接近食品中所含的脂
类。
酸水解法
原理:食品样品经酸水解后,使结合脂肪或包裹在组织里的脂肪游离出来,再加乙醚萃取,去除溶剂后即为总脂肪(total fat )含量,包括游离脂肪和结合脂肪。
步骤:称取样品,加水混匀后加盐酸水解,加入乙醇混合,乙醚分次提取脂肪,石油醚-乙醚等量混合液冲洗容器上附着的脂肪,静置分层,取上清液,挥干溶剂,干燥、冷却,称量,至恒重
(1)乙醇能使溶于乙醇的物质进入水相,减少某些非脂成分进入醚层。加入石油醚,可降低乙醚的极性,促进乙醇进入水层,使乙醚层能与水层分离。若出现浑浊,可用无水硫酸钠脱水醚层再处理。(2)本法适用于各类食品中脂肪的测定。
(选择题,填空题)分为:单糖、低聚糖(寡糖)和多糖。.单糖主要有葡萄糖、果
10012⨯-=m
m m X