电子探针分析

张展适教授教学课件 31
电子探针线分析(line analysis)
当具有一定能量的电子束作用在固体样 品上时，可使样品中作用点的元素电离， 这时外层电子将向内层跃迁，同时释放 出具有特征波长或能量的X射线，它的强 度直接反映了样品中作用点的元素的含 量，如果使电子束沿某条线扫描，则激 发的X射线应该代表所扫描的线域上的元 素的变化情况，这就是线扫描技术。每 条扫描线反映一个元素的状况
张展适教授教学课件 35
电子探针面分析 (area analysis
对某一研究区域进行电子束扫描，可获得该区域元 素的变化情况，即面扫描。面分析技术是电子探针 的主要功能之一，也就是分析样品表面元素分布及 组合特征 六七十年代一般是用元素特征X射线面扫描反映样 品表面分析区元素分布的情况，以点成像方式反映 某元素的含量变化 80年代面分析技术则把图像信号转变为数字化信号， 即把X射线的信号在另一个监视器上转变成彩色图 显示，并设有彩色标尺，以不同的色彩代表不同的 含量
能谱分析过程中必须注意的事项
仅仅是具有特征性的峰才可以用来鉴别元素 要经常校正EDS谱仪 用来鉴定元素4Be~92U的X射线的能量值适合 在0．1keV-14keV，但对重元素来说电子束 的能量最好在20keV-30keV 在进行EDS定性分析时，要养成“查书”的习 惯 要避免其他元素的干扰
张展适教授教学课件 11
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天然矿物标样的制备
可用于标样的矿物必须满足以下条件：
– 矿物是均一的。这种均一性既要表现在宏观方面
(任取一个颗粒都是相同的)，又要表现在微观方 面(在显微镜下观察不含包裹体、无反应边、无 出溶叶片等)
– 各元素在样品中是均匀分布的 – 样品在电子束的作用下是稳定的 – 化学成分要尽可能简单，实际成分接近理想成分

电子探针在找矿方面的应用一、电子探针-基本概念电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的。

1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针仪。

1958年法国首先制造出商品仪器。

电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。

70年代以来生产的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能，有的还附加另一些附件，使之除作微区成分分析外，还能观察和研究微观形貌、晶体结构等。

用波长色散谱仪（或能量色散谱仪）和检测计数系统，测量特征X射线的波长（或能量）和强度，即可鉴别元素的种类和浓度。

在不损耗试样的情况下，电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较差。

常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一，在有些情况下可达十万分之一。

检测的绝对灵敏度因元素而异，一般为10-14～10-16克。

用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析，并获得元素分布的图象。

对原子序数高于10、浓度高于10％的元素，定量分析的相对精度优于±2％。

电子探针仪主要包括：探针形成系统 (电子枪、加速和聚焦部件等)、X射线信号检测系统和显示、记录系统、样品室、高压电源和扫描系统以及真空系统。

二、电子探针-结构特点电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。

电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。

电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。

电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。

电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。

电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。

按大小分别进入不同存储单元。 ❖ 每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计
数为X光子数。 ❖ 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显
像管荧光屏上。下图为的扫描形貌像及其能量色散谱。
波谱仪和能谱仪的比较
波谱仪和能谱仪的比较
二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂()和 铍()虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间 距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范 围从硼(B)——铀(Ｕ)。
❖ 加在()上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其 高度正比于入射的X光子能量E。
能谱仪的工作原理
❖ 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 ❖ 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数
❖ 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪 优势互补，是非常有效的材料研究工具。
三、 试样室
❖ 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在 试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以 自动聚焦。
❖ 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ ，简称）是一种显微分析和成分分析相结合 的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状 态的极为有用的分析方法。

电子探针显微分析仪安全操作及保养规程前言电子探针显微分析仪是一种高精度、高分辨率的分析仪器，常被用于材料科学、地质学、化学、电子学等领域的样品结构表征。

在进行实验或操作时，必须注意安全操作规程和保养规程，以确保自身安全和仪器正常工作。

安全操作规程1. 禁止携带金属物品进入仪器房由于电子探针显微分析仪是一种高精度的电子仪器，携带金属物品会影响仪器信号采集和测量精度。

因此，在进入仪器房时必须放下手中的金属物品，如腕表、钥匙、手机等。

2. 保持仪器室内清洁卫生在进行电子探针显微分析实验时，必须保持仪器室内的清洁卫生，避免尘埃和杂质影响测量结果。

使用实验前，需要对仪器和室内进行清洁。

3. 禁止随意开启或关闭仪器仪表盘和各种开关在使用电子探针显微分析仪时，必须对仪器的仪表盘和各种开关进行正确的操作。

禁止随意开启或关闭仪器的仪表盘和各种开关，以避免对仪器造成不必要的损害。

4. 禁止在实验中抽烟、饮食、喝水或嚼口香糖在实验室中的任何地方，都禁止抽烟、饮食、喝水或嚼口香糖。

这样做不仅可能损坏仪器、影响实验结果，还会对自身安全构成危险。

保养规程1. 仪器的开机和关机电子探针显微分析仪的开机和关机需要一定的时间，严格按照以下步骤进行操作。

开机前，需要等待1-2分钟预热，从而确保仪器的正常工作。

关机前，需要将仪器回到主界面，以防止对仪器的不必要损坏。

2. 仪器的清洁和维护为保证电子探针显微分析仪的正常和稳定运行，需要定期进行清洁和维护。

每个使用周期结束时，必须对仪器进行内部和外部的清洁，包括仪器表面的清洁、内部检查、离子泵维护等。

这样可以延长仪器的使用寿命，保证仪器的精度和稳定性。

3. 样品准备工作在进行电子探针显微分析实验前，需要对样品进行预处理。

样品的形状和尺寸必须适合仪器的要求。

样品表面必须干净和平滑，以避免在样品操作过程中对仪器造成损坏。

总结电子探针显微分析仪是一种高档的分析仪器，需要根据安全操作规程和保养规程使用。