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大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

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２００７年５月　Ｍａｙ　２００７　色　谱　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｖｏ１．２５　Ｎ０．３　３９５～３９８　

大葱中２５种有机磷农药多残留的微波净化一气相色谱测定　

姜　俊，　李　安，　李海燕，　佟克兴，　周丽丽，　周慧敏，　赵　彤　

（大连市产品质量监督检验所，辽宁大连１１６０２１）　

摘要：采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱一火焰光度检测（ＧＣ—ＦＰＤ）实现了大葱基质中２５种有机磷农药　多残留的快速检测。２５种有机磷的加标回收率为８５．２％一１１９．６％，相对标准偏差为２．１％一１４．８％。大多数农药　在０．１—５．０　ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数不低于０．９９１　０，检出限为０．０２５～０．２００　ｍｇ／Ｌ。　关键词：微波净化；气相色谱法；有机磷农药残留；大葱　中图分类号：０６５８　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—８７１３（２００７）０３—０３９５—０４　栏目类别：研究论文　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　Ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｉｎ　Ｓｃａｌｌｉｏｎ　

ｂｙ　Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　ｔｌＩ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｃｌｅａｎ・Ｕｐ　

ＪＩＡＮＧ　Ｊｕｎ，ＬＩ　Ａｎ，ＬＩ　Ｈａｉｙａｎ，ＴＯＮＧ　Ｋｅｘｉｎｇ，ＺＨＯＵ　Ｌｉｌｉ，ＺＨＯＵ　Ｈｕｉｍｉｎ，ＺＨＡＯ　Ｔｏｎｇ　（Ｄａｌｉａｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆＰｒｏｄｕｃｔ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｄａｌｉａｎ　１１６０２１，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｉｓ　ｄｅ－　

ｓｃｒｉｂｅｄ．Ｉｔ　ｃｏｖｅｒｓ　２５　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｉｎ　ｓｃａｌｌｉｏｎ　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ，ｅｔｈｏｐｒｏｐｈｏｓ，ｐｈｏｒａｔｅ，ｄｉａｚｉｎｏｎ，　ｄｉｓｕｌｆｏｔｏｎ，ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ，ｐｉｒｉｍｉｐｈｏｓ－ｍｅｔｈｙｌ，ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ，ｍａｌａｔｈｉｏｎ，ｆｅｎｉｔｒｏｔｈｉｏｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ，　

ｃｈｌｏｒｆｅｎｖｉｎｐｈｏｓ，ｅｔｈｉｏｎ，ＥＰＮ，ｄｙｆｏｎａｔｅ，ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ－ｍｅｔｈｙｌ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ－ｍｅｔｈｙｌ，ｆｅｎｔｈｉｏｎ，　

ｑｕｉｎａｌｐｈｏｓ，ｇａｒｄｏｎａ，ｍｅｔｈｉｄａｔｈｉｏｎ，ｃａｒｂｏｐｈｅｎｏｔｈｉｏｎ，ｐｈｏｓｍｅｔ，ｐｈｏｓａｌｏｎｅ，ａｎｄ　ｃｏｕｍａｐｈｏｓ．　Ａｆｔｅｒ　ｔｈｅ　ｓｃａｌｌｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｈｅａｔｅｄ　ｆｏｒ　３０　Ｓ　ｉｎ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｏｖｅｎ，ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　

ｗｉｔｈ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　ｓａｌｔｅｄ　ｏｕｔ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｍａｔｒｉｘ．Ａｓ　ａ　ｒｅｓｕｌｔ，ｍｏｓｔ　

ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｉｎｇ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ　ｗｅｒｅ　ａｂｏｌｉｓｈｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｈｅａｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ，ｔｈｅｓｅ　ｐｅｓｔｉ－　ｃｉｄｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃａｔｅｇｏｒｉｚｅｄ　ｉｎｔｏ　ｔｗｏ　ｇｒｏｕｐｓ　ｆｏｒ　ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗａｓ　ｐｅｒ－　

ｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａ　ｃａｐｉｌａｒｙ　ｃｏｌｕｍｎ（ＤＢ－１７０１，３０　ｍ　ｘ　０．２５　ｍｍ　ｘ　０．２５　ｍ）ａｎｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｆｌａｍｅ　ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｌｉｎｅａｒ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　２５　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉ－　

ｃｉｄｅｓ　ｗｅｒｅ　ｎｏｔ　ｌｏｗｅｒ　ｔｈａｎ　０．９９１　０　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅｓ　ｆｏｒ　ｍｏｓｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｗｅｒｅ　ｂｅ－　

ｔｗｅｅｎ　０．１　ｔ０　５．０　ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ｗｅｒｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　０．０２５　ａｎｄ　０．２００　ｍｇ／Ｌ．Ｉｎ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｓｔｕｄｙ，ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　８５．２％ｔｏ　１　１９．６％ａｔ　ｔｈｅ　ｆｏｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｌｅｖｅｌｓ　ｏｆ　０．０５，０．２　

ａｎｄ　０．５　ｍｇ／ｋｇ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　２．１％ａｎｄ　１４．８％．Ｔｈｅ　

ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ｈｉｇｈｌｙ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｎｅ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｉｎ　ＳＣａｌｌｉｏｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｃｌｅａｎ－ｕｐ；ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）；ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ；ｓｃａｌｌｉｏｎ　

随着生活水平的提高，人们对食品安全越来越　

重视。我国的绿色食品标准中规定了大葱中的农药　残留量，国外也对大葱进行多项农药残留检测¨　。　

大葱本身含有硫醚类化合物，按照蔬菜通用的有机　磷农药残留分析方法对其进行检测，会产生极大的　

背景干扰，尤其是检测多种农药残留时更是无法进　

行　。对此类样品的分析，曾有相关的报道，但有　的方法存在样品的前处理过于复杂，要采用成本较　高的固相萃取柱；有的方法所测农药的品种较　少　；有的方法采用昂贵的仪器，如气相色谱－质谱　

（ＧＣ－ＭＳ）、气相色谱－原子发射光谱检测（ＧＣ－　

ＡＥＤ）　等。本研究采用简单快速的微波处理、　匀浆提取、一次液－液分配的样品前处理步骤，省略　了固相萃取过程，降低了成本，采用通用的气相色　谱－火焰光度检测（ＧＣ－ＦＰＤ）实现了复杂基质中２５　

种有机磷农药残留的快速检测，针对大葱中有机磷　

收稿日期：２００７－０１—１５　通讯联系人：姜俊，女，硕士，高级工程师，Ｔｅｌ：（０４１１）８４６０３９０６，Ｅ—ｍａｉｌ：ｊｉ

ａｎｇｊｕｎ１２２２＠１６３．ｃｏｉｎ　维普资讯 http://www.cqvip.com ・３９６・　色　谱　第２５卷　

农药的检测涉及的农药品种较前人　有了大幅度　

提高。本方法的优点是快速简单，适于推广，能够解　

决国内及部分进出口大葱的农药残留的快速检测难　题，应对发达国家的贸易壁垒。　

ｌ　实验部分　

１．１仪器与试剂　

Ａｇｉｌｅｎｔ　６８９０Ｎ气相色谱仪，配火焰光度检测器　（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＷＤ８００型微波炉（８００　Ｗ，广　

东顺德格兰仕微波炉电器公司）；ＲＥ２０００旋转蒸发　

器（上海亚荣生化仪器厂）；ＸＷ一８０Ａ旋涡混合器　（上海精科实业有限公司）。　乙腈、丙酮（农残级，德国Ｍｅｒｃｋ公司）；氯化钠　

（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；无水硫酸钠（分　

析纯，６５０℃下烘干６　ｈ后使用，天津市博迪化工有　

限公司）。　有机磷农药标准品：表１所列出的２５种有机磷　标准品均购自德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ　ＧｍｂＨ公司，　纯度均大于９６％。用丙酮将其稀释至约４００　ｍｇ／Ｌ，　

贮存于冰箱中。根据农药的性质及色谱保留时间对　

其进行分组（分组情况见表１），临用时将其稀释至　适当浓度。　

表１　２５种有机磷农药的分组、保留时间、线性范围、相关系数、检出限及不同微波条件下的加标ｆ加标量为０．２　ｍｇ／ｋｇ）回收率　Ｔａｂｌｅ　１　Ｇｒｏｕｐ．ｄｉｖｉｄｉｎｇ。ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅｓ。ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｖｅ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）。ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｏｆ　２５　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｕｎｄｅｒ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ（ｓｐｉｋｅｄ　ｗｉｔｈ　０．２　ｍｇ／ｋｇ）　

１．２分析条件　色谱柱：ＤＢ．１７０１熔融石英毛细管柱（３０　ｍ×　

０．２５　ｍｍ×０．２５　ｉ，ｚｍ，美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；色谱柱前　

加去活预柱（去活熔融石英毛细管，１　ｍ×０．２５　

ｍｍ，美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；柱温：于４０℃下保持１　ｒａｉｎ后以３０　ｏＣ／ｒａｉｎ的速率升温至１３０℃，再以ｌ０　

℃／ｒａｉｎ的速率升温至３００　ｏｃ，保持５　ｒａｉｎ；载气：氮　

气（纯度不低于９９．９９９％），流速为１．２　ｍＬ／ｍｉｎ；进　样口温度：２９０℃；进样方式：不分流进样，０．７５　ｒａｉｎ　

后打开吹扫阀；检测器温度：２５０℃；检测器气体：空　气，１１０　ｍＬ／ｍｉｎ；氢气，７０　ｍＬ／ｍｉｎ；滤光片：Ｐ滤光　

片；进样量：１　Ｌ。　

１．３实验方法　称取２０．０　ｇ（切成约０．５　ｃｍ的小段）有代表性　

的大葱试样，使用功率为８００　Ｗ的微波炉，于８０％　

功率下微波３０　Ｓ，冷却后加入５０　ｍＬ乙腈，高速匀质　

２　ｒａｉｎ后用滤纸过滤，滤液收集到装有７　ｇ氯化钠　

的５０　ｍＬ具塞量筒中，收集滤液４０～５０　ｍＬ，盖上塞　

子剧烈振荡１　ｒａｉｎ，静置１０　ｒａｉｎ，使乙腈相和水相因　

盐析分层。从具塞量筒中准确吸取２５　ｍＬ上层乙　维普资讯 http://www.cqvip.com 第３期　姜俊，等：大葱中２５种有机磷农药多残留的微波净化一气相色谱测定　。３９７・　

腈溶液，过无水硫酸钠，于４０℃下旋转蒸发近干，用　

丙酮定容至２　ｍＬ，在旋涡混合器上混匀后供色谱测　

定，采用外标法定量。　

２结果与讨论　

２．１农药的分组　

由于本文涉及的农药品种较多，有许多难分离　物质对，同时多种有机磷农药共存会对标准溶液的　稳定性产生影响¨　。为了降低农药之间的相互干　

扰和便于操作，在查阅相关资料　’　的基础上，采用　单一标准品进样测定保留时间，然后根据农药的性　

质和保留时间进行了分组，同时剔除不稳定和极不　灵敏的农药，如完灭硫磷等。农药的分组情况及保　

留时间见表１，有机磷农药标准品在“１．２”节条件下　

的色谱图见图１。按色谱检测的惯例，如果检验结　果出现疑义，应采用其他检测器或色谱柱进行确认。　

ｔ｜ｍｉｎ　ｔ／ｍｉｎ　图１　（ａ）第１组和（ｂ）第２组有机磷农药标准品的色谱图　Ｆｉｇ．１　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｉｎ（ａ）ｇｒｏｕｐ　１　ａｎｄ（ｂ）ｇｒｏｕｐ　２　１．ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ；２．ｅｔｈｏｐｒｏｐｈｏｓ；３．ｐｈｏｒａｔｅ；４．ｄｉａｚｉｎｏｎ；５．ｄｉｓｕｌｆｏｔｏｎ；６．ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ；７．ｐｉｒｉｍｉｐｈｏｓ－ｍｅｔｈｙｌ；８．ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ；　９．ｍａｌａｔｈｉｏｎ；ｌＯ．ｆｅｎｉｔｒｏｔｈｉｏｎ；１１．ｐａｒａｔｈｉｏｎ；１２．ｃｈｌｏｒｆｅｎｖｉｎｐｈｏｓ；１３．ｅｔｈｉｏｎ；１４．ＥＰＮ；１５．ｄｙｆｏｎａｔｅ；１６．ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ・ｍｅｔｈｙｌ；１７．　ｐａｒａｔｈｉｏｎ－ｍｅｔｈｙｌ；１８．ｆｅｎｔｈｉｏｎ；１９．ｑｕｉｎａｌｐｈｏｓ；２０．ｇａｒｄｏｎａ；２１．ｍｅｔｈｉｄａｔｈｉｏｎ；２２．ｃａｒｂｏｐｈｅｎｏｔｈｍｎ；２３．ｐｈｏｓｍｅｔ；２４．ｐｈｏｓａｌｏｎｅ；　２５．ｃｏｕｍａｐｈｏｓ．　

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气相色谱-串联质谱（GC-MSMS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

气相色谱-串联质谱（GC-MSMS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

·94·试 验 研 究农业开发与装备 2019年第7期

摘要：在蔬菜水果农药残留分析中，涉及到多种农药残留分析时，由于样品基质复杂，样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果[1]。重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时，比较QuEChERS前处理（方法1）和固相萃取前处理（方法2）两种方法的处理效率及加标回收率。结果显示，在以黄瓜为基质的条件下，各目标化合物的基质标准曲线相关系数（r2）为0.9974～0.9999，呈现了良好的线性关系；方法1处理简单、方便快捷，且回收率相对比较稳定，回收率保持在81%～128.1%之间，而方法2处理比较繁琐，净化步骤时间较长，回收率保持在79.6%～126.8%之间。关键词：农药残留；前处理方法；加标回收1 试剂与材料1.1 试剂乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），甲苯（色谱纯，赛默飞世尔），乙酸乙酯（色谱纯，赛默飞世尔）），正己烷（色谱纯，赛默飞世尔），乙腈甲苯溶液（V乙腈：V甲苯=3：1）；1.2 标准溶液农药标准品：甲胺磷、速灭磷、氧乐果、仲丁威、α-六六六、六氯苯、乐果、γ-666、五氯硝基苯、嘧霉胺、δ-666、除线磷、乙烯菌核利、马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、噻虫嗪、丁草胺、虫螨腈、亚胺硫磷、联苯菊酯、伏杀硫磷（浓度为1 000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）。混合标准溶液的配制：分别准确吸取一定浓度的标准溶液加入到10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为5 μg/mL的标准溶液储备液备用（置于-20℃冰箱中保存）。标准曲线：分别吸取一定量5 μg/mL 的标准溶液储备液，用黄瓜基质空白溶液逐级稀释为0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL（mg/kg）5个浓度建立标准曲线。1.3 材料固相萃取柱：TPS；安捷伦QuEChERS提取包（5982-5650CH其主要成分为：1 g 氯化钠、4 g 硫酸镁、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠），净化包（5982-5256其主要成分为：887.2 mg 硫酸镁、147.7 mg PSA 及 15.1 mg GCB），微孔滤膜（0.02 um）。2 仪器设备气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（配有电子轰击源（EI），安捷伦科技有限公司，型号：Agilent 7890B-7000C）；色谱柱（型号：HP-5 MS，30 m×0.32 mm×0.25 μm，Agilent）；电子天平（赛多利斯，型号：Quintix3102-1CN，精度0.01 g）；高速匀浆机（艾卡（广州）仪器设备有限公司，型号：T18）；台式高速冷冻离心机（力康发展有限公司，型号：Neofμge 1600R）；涡旋混合器（其林贝尔仪器制造有限公司，型号：VORTEX-5）。3 前处理方法3.1 QuEChERS前处理（方法1）称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，依次加入10 mL乙腈、提取包和1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1 min后4 200 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到净化包（15 mL塑料离心管）中，涡旋混匀1 min，4 200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干，加入2 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜后装样品瓶测定[2]。3.2 固相萃取前处理（方法2）3.2.1　提取。称取20 g试样（精确至0.01 g）于100 mL塑料离心管中，加入40 mL乙腈，用高速匀浆机15 000 r/min匀浆2 min，加入5～7 g氯化钠剧烈振荡数次，4 200 r/min离心5 min。准确吸取10 mL上清液于100 mL茄型瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1 mL左右，氮气吹至近干，待净化[2]。3.2.2　净化。用5 mL乙腈甲苯溶液预洗固相萃取柱（TPS小柱），弃去流出液，下接150 mL鸡心瓶，放在固定架上。将上述待净化试样用3 mL乙腈甲苯溶液洗涤至固相萃取柱中，再用2 mL乙腈甲苯溶液洗涤，并将洗涤液移入净化柱中，重复2次。在柱上加上50 mL储液器，加25 mL乙腈甲苯溶液淋洗小柱，收集上述所有流出液于150 mL鸡心瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜后装样品瓶测定[2]。4 结果与讨论按照1.2节建立22种农药的标准曲线，得到线性回归方程和相关系数（r2），向空白黄瓜样品中添加浓度为100ppb的22种混合标准溶液，按照方法1和方法2分别做3个平行试验，分别扣除基质空白后，得到22种农药不同前处理方法的回收率，其对比结果（详见表1）。由表 1可知，22种农药在10～200ppb之间线性关系良好，相关系数（r2）在0.9974～0.9999。实验结果表明，QuEChERS前处理和固相萃取前处理2种方法在农药残留检测中，均可以达到满意的回收效果。但方法1处理简单、方便快捷，能在40 min 内处理6个样品，回收率相对比较稳定，保持在81％～128.1％之间，且消耗有机溶剂较少，污染小。而方法2处理比较繁琐，净化步骤时间较长，处理1个样品大约需要60 min，回收率保持在79.6％～126.8％之间。因此，QuEChERS方法在保证实验结果准确性的基础上，既能有效提高实验效率，又能节省实验成本，可在一定程度上缓解基层检验检测机构检测人员匮乏、经费预算不足的压力。气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析焦绍明，马雪琴*，潘存庆（甘肃省金昌市农产品质量安全检测中心，甘肃金昌 737100）

超声萃取—气流式液相微萃取—气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留

超声萃取—气流式液相微萃取—气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留

超声萃取—气流式液相微萃取—气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留

南京熙;毕程程;金京一;吴学

【期刊名称】《食品与机械》

【年(卷),期】2014(030)005

【摘 要】建立超声萃取—气流式微注射萃取—在线气相色谱质谱联用(GPMSE—GC—MS)快速测定蔬菜中代表性有机磷农药残留的检测方法.样品经乙酸乙酯超声提取,气流微注射萃取仪(GP—MSE)净化、富集,在线以气相色谱质谱的选择监控离子模式进行定性定量测定.考察GP—MSE的气流速率、样品相温度、萃取时间、萃取溶剂等因素对萃取效率的影响,以10 μL的正己烷为萃取、富集溶剂,GP—MSE的气体流速2.0 min/mL,萃取相温度250℃,萃取时间为3 min,在线进样进行GC— MS分析.结果表明,28种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.99),检出限(以信噪比(S/N)为3计算为0.3～1.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为3.0～10.0 μg/kg.在两种基质(大白菜、芹菜)中3个添加水平下的回收率为80.2％～122.6％,相对标准偏差为1.6％～12.1％.与固相萃取比较.该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜中多农药残留的快速检测,对保障蔬菜安全,促进蔬菜出口具有重要意义.

【总页数】11页(P72-82)

【作 者】南京熙;毕程程;金京一;吴学 【作者单位】延边大学理学院化学系,吉林延吉 133002;延边出入境检验检疫局,吉林延吉 133000;延边出入境检验检疫局,吉林延吉 133000;延边大学理学院化学系,吉林延吉 133002;延边大学理学院化学系,吉林延吉 133002

【正文语种】中 文

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2.液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱质谱检测方法

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崔如玉;李壹;熊晓辉

【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2017(039)001

【摘 要】建立了气相色谱质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取，采用QuEChERS处理方法进行前处理，用气相色谱质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出，分离度良好，农药在0�025～0�4 mg／kg范围内线性良好，相关系数（ R2）均大于0�94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75�9％～112�2％、77�3％～126�9％、76�2％～125�3％，相对标准偏差（ RSD）＜8�5％。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点，适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。

【总页数】9页(P137-144,152)

【作 者】崔如玉;李壹;熊晓辉

【作者单位】南京工业大学 食品与轻工学院，江苏 南京 211800;南京工业大学 食品与轻工学院，江苏 南京 211800;南京工业大学 食品与轻工学院，江苏 南京

211800

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.63 【相关文献】

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微波萃取-气相色谱法同时测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留

金戈辉;郝陶光;焦阳

【摘 要】建立微波萃取-气相色谱法同时分离测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留量的方法.采用微波加速反应系统提取农药残留,不需要净化过程,FPD为检测器,样品提取效果好,干扰物少,检测快速.方法的检出限为0.004～0.01 μg/mL,回收率为86.4%～107.5%,相对标准偏差为2.6%～7.0%(n=6).

【期刊名称】《化学分析计量》

【年(卷),期】2008(017)003

【总页数】3页(P27-29)

【关键词】微波萃取;气相色谱法;有机磷农药残留

【作 者】金戈辉;郝陶光;焦阳

【作者单位】丹东出入境检验检疫局,丹东,118000;丹东出入境检验检疫局,丹东,118000;丹东出入境检验检疫局,丹东,118000

【正文语种】中 文

【中图分类】O6

我国是世界上施用农药量最大的国家之一，其中有机磷类农药用量接近总量的50%。有机磷类农药属于高效、广谱杀虫剂，应用于水果、蔬菜的病虫害防治。国内外经常报道关于有机磷急性中毒的事件，而且人类通过饮食摄入还会将残留农药蓄积于体内，从而给人体造成慢性伤害，因此食品中有机磷农药残留问题一直受到人们关注。欧洲、韩国、日本等国家和地区曾先后制定并不断修改进口水果、蔬菜中有机磷农药残留量的限制规定[1-3]。此类农药残留的传统检测方法通常需要经过提取、净化和检测等步骤，方法前处理过程繁琐、耗时较长[4，5]，不适合出口产品多批次快速检验。因此笔者尝试利用微波加速反应系统提取农药残留、省略净化过程、气相色谱-FPD法检测，效果良好。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

微波加速反应系统：MARS型，美国CEM公司；

气相色谱仪：6890N型，美国Agilent公司；

旋转蒸发仪：RE52-99型，上海亚荣生化仪器厂；

甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、乙硫磷标准样品溶液：农药残留级，均为100 μg/mL。农业部环境保护检测所；

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