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甲醛阻聚剂聚乙烯醇缩甲醛的合成
1聚乙烯醇缩甲醛的介绍
聚乙烯醇缩甲醛（PVM/MA）是一种高分子材料，由乙烯和醇缩甲醛所共聚得到。
由于其强激发、稳定和优良的热稳定性，PVM/MA得到了广泛的应用。
由于其表面自润湿、拒绝密度和抗自由基性能良好，PVM/MA特别适合用于表面活性剂的生产中，更用于医药、食品、建筑材料等行业。
2聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛的合成主要分两种方法：一是离子聚合，通常用质子发生器制备；二是催化聚合，这里需要用到催化剂。
对于催化聚合，乙烯可与碳酸酐及其衍生物发生取代反应，乙烯的取代反应产物与醇缩甲醛聚合后，即可得到聚乙烯醇缩甲醛（PVM/MA）。
3阻聚剂对聚乙烯醇缩甲醛的影响
由于聚乙烯醇的热稳定性很高，在能耐受的温度范围内，其熔体只会细微变化。
当温度超过熔点，聚乙烯醇会开始聚合，这就是熔解热反应，在熔解过程中，如果温度太高，将会消耗大量能量，释放大量热量，造成材料失效。
为了解决这一问题，目前常采用阻聚剂。
阻聚剂可以抑制聚乙烯醇及其衍生物之间的聚合反应，从而提高聚乙烯醇缩甲醛的热稳定性，这样能够有效地减少温度升高对聚乙烯醇缩甲醛的损伤。
4总结
聚乙烯醇缩甲醛（PVM/MA）是一种高分子材料，具有优良的热稳定性，广泛应用于表面活性剂的制备，用于医药、食品、建筑材料的行业。
PVM/MA的合成主要有离子聚合和催化聚合。
阻聚剂对于聚乙烯醇缩甲醛的热稳定性有重要的影响，能够抑制聚合反应，有效减少温度升高对聚乙烯醇缩甲醛的损伤，从而提高制备过程的稳定性。
聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要聚乙烯醇缩甲醛是一种生活中非常常见的胶水。
本文主要是介绍，以聚乙烯醇和甲醛为原料，在盐酸的催化作用下，制备水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。
并测定其粘度和拉伸强度。
因本次实验失败，将分析实验失败的原因。
实验结果为：实验产品呈凝胶状，水溶性差，粘度差。
关键词：聚乙烯醇，甲醛，聚乙烯醇缩甲醛Preparation of polyvinyl formaldehydeAbstractPolyvinyl formal is very common glue which is widely used in our life. This article mainly introduces the polyvinyl formal made of the basic raw material of polyvinyl alcohol and formaldehyde, and determination of tensile strength and viscosity, under the catalysis of hydrochloric acid. The experiment turned out to be an unexpected failure. It will analyze the reasons for its failure. The results for it, that is, the product is gelatinous, poor water-solubility and viscosity.Key Words：polyvinyl alcohol, formaldehyde, polyvinyl formal目录1. 前言 (1)1.1聚乙烯醇简介 (1)1.2聚乙烯醇用途 (2)1.3甲醛简介 (2)1.4聚乙烯醇缩甲醛简介 (3)1.5反应原理 (4)1.6展望 (5)2. 实验药品及仪器 (6)2.1药品 (6)2.2仪器及装置 (6)2.3实验方法 (7)2.3.1聚乙烯醇的溶解 (7)2.3.2合成聚乙烯醇缩甲醛 (7)2.3.1聚乙烯醇缩甲醛的性能测试 (7)3. 结果与讨论 (8)3.1缩醛化程度对实验的影响 (8)3.2酸碱性对缩合反应的影响 (9)3.3反应温度对缩合反应的影响 (10)3.4甲醛用量对缩合反应的影响 (10)3.5反应时间对缩合反应的影响 (10)4. 结论 (12)5. 致谢 (12)参考文献 (13)1.前言1.1聚乙烯醇简介聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的高分子材料，广泛应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
该化合物的合成方法主要包括酸催化法、碱催化法和酸碱复合催化法等。
酸催化法合成聚乙烯醇缩甲醛具有简单、快速、操作方便等优点，但该方法需要使用
强酸催化剂，制备过程中易产生废弃物，存在环境污染问题。
碱催化法合成聚乙烯醇缩甲
醛具有催化效果好、不产生废弃物等优点，但制备条件要求较高，反应时间较长。
酸碱复
合催化法结合了酸催化法和碱催化法的优点，既具有酸催化法反应快速、催化剂用量小等
优点，又具有碱催化法反应条件温和、不产生废弃物等优点，是较为理想的合成方法。
1. 溶解合适量的聚乙烯醇在水中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至聚乙烯醇充分
溶解。
2. 在反应体系中加入甲醛，在室温下搅拌反应30分钟，使聚乙烯醇和甲醛发生缩合
反应。
3. 加入适量的硫酸作为酸催化剂，继续搅拌反应30分钟，加强反应的缩合效果。
4. 离心沉淀生成的聚乙烯醇缩甲醛，用去离子水洗涤、干燥后得到产物。
通过酸碱复合催化法合成的聚乙烯醇缩甲醛具有高分子量、分子结构合理、热稳定性
好等优点，可以应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
未来随着新型催化剂的引入和反应
体系优化等技术的不断推进，聚乙烯醇缩甲醛的合成方法将逐渐走向高效、环保、安全的
方向。
聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要：本文概述了聚乙烯醇缩甲醛（PVFM）胶的发展现状、性能、制备方法，介绍聚乙烯醇缩甲醛的多种用途，并详细阐述制备红旗胶水的实验原理及其实验方法和影响胶水生产质量等多方面因素。
关键词:聚乙烯醇，甲醛，聚乙烯醇缩甲醛，胶水，制备Preparation of PVFMAbstract：The properties and preparation of poly（Polyvinyl formal）（PVFM）cellular plastics were reviewed in this paper，Introduce a variety of uses of polyvinyl formal，And referral described in detail the experimental principle and the experimental methods of preparat，Affect the glue production quality and other factors.Key words：poly( vinyl alcohol),formaldehyde,poly( vinyl formal),preparation,glue1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展1.2聚乙烯醇缩甲醛的化学式结构、性能指标、理化性质1.3聚乙烯醇缩甲醛用途1.3.1聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料1.3.2聚乙烯醇缩甲醛地面涂料应用1.3.3聚乙烯醇缩甲醛胶水1.4聚乙烯醇缩甲醛的制备1.4.1聚乙烯醇缩甲醛的制备原理1.4.2聚乙烯醇缩甲醛的反应化学方程式、机理2实验方法与仪器2.1实验方法2.2实验仪器与药品2.2.1实验仪器2.2.2实验药品3结果与讨论3.1实验记录与分析3.1.1实验记录3.1.2实验分析3.1.3实验失败分析3.2问题讨论4结论5参考文献6致谢1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展精细化工与农业、国防、人民生活和尖端科学技术都有着极为密切的关系。
一、实验名称：胶水的制备二、实验目的：1. 掌握胶水的制备方法，了解胶水的性质和用途。
2. 学习化学反应原理，掌握实验操作技能。
3. 培养团队协作精神，提高实验操作能力。
三、实验原理：胶水是一种常用的粘合剂，主要由高分子聚合物和交联剂组成。
本实验采用聚乙烯醇缩甲醛胶水作为研究对象，其制备原理为：聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化下发生缩合反应，生成聚乙烯醇缩甲醛，再通过调节pH值，使产物成为胶状液体。
四、实验材料与仪器：1. 实验材料：聚乙烯醇、甲醛、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水、烧杯、三颈烧瓶、搅拌器、温度计、PH计、滴定管等。
2. 实验仪器：电热恒温水浴锅、分析天平、玻璃棒、滴定管等。
五、实验步骤：1. 称取5g聚乙烯醇，加入100ml三颈烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入60ml蒸馏水，加入适量盐酸，调节pH值约为2。
3. 开启搅拌器，将温度升至70℃，保持搅拌，使聚乙烯醇完全溶解。
4. 向水浴中加入冷水，使反应温度降至80℃。
5. 在搅拌下，向反应瓶中滴入适量盐酸，调节pH值约为2，继续搅拌15min。
6. 向反应瓶中慢慢滴加2ml甲醛，搅拌30min。
7. 降低反应温度至40~50℃，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7~8。
8. 冷却后，即可得到107胶黏剂，产品为微黄色或无色透明胶状液体。
六、实验结果与分析：1. 实验过程中，聚乙烯醇在盐酸催化下与甲醛发生缩合反应，生成聚乙烯醇缩甲醛。
反应过程中，温度、pH值、反应时间等因素对产物性质有较大影响。
2. 通过调节pH值，可以使产物成为胶状液体，便于使用。
本实验制备的107胶黏剂为微黄色或无色透明胶状液体，具有良好的粘合性能。
七、实验总结：1. 本实验成功制备了107胶黏剂，掌握了胶水的制备方法。
2. 通过实验，了解了化学反应原理，提高了实验操作技能。
3. 培养了团队协作精神，为今后实验工作打下了基础。
八、注意事项：1. 实验过程中，注意操作安全，防止化学品泄漏。
散乙烯醇缩甲醛（胶火）的制备之阳早格格创做一、真验脚段相识散乙烯醇缩甲醛化教反应的本理，并制备黑旗牌胶火.以散乙烯醇战甲醛为本料制备散乙烯醇缩甲醛胶火，相识散合物的化教反应特性二、真验本理散乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种暂时广大使用的合成胶火, 无色透明溶液，易溶于火.与保守的浆糊相比具备许多便宜[1]:①、初粘性好,特地符合于牛皮纸战其余纸弛的粘合;②、粘合力强;③、贮存宁静,恒暂搁置不蜕变;④、死产成本矮廉.海内有许多厂家死产此胶火.果此广大应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘揭、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等.连年去，为了符合商场需要人们对于散乙烯醇缩甲醛胶粘剂举止了洪量的改性钻研，无论正在合成工艺上仍旧正在胶液的本能圆里皆有隐著的普及.本真验以散乙烯醇缩甲醛为例，咱们对于其合成历程所用的催化剂、缩合温度等对于胶火品量有效率的果素举止了考查钻研战探讨,摸索出更好更合理的工艺条件.散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸催化效率下而制得的，其反应如下:散乙烯醇缩醛化机理：散乙烯醇是火溶性的下散物，如果用甲醛将它举止部分缩醛化，随着缩醛度的减少，火溶液愈好，动做维僧纶纤维用的散乙烯醇缩甲醛其缩醛度统制正在35%安排，它不溶于火，是本能劣良的合成纤维.本真验是合成火溶性的散乙烯醇缩甲醛，即胶火.反应历程中需要统制较矮的缩醛度以脆持产品的火溶性，若反应过于剧烈，则会制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的物量存留，效率胶火品量.果此正在反应历程中，特地注意要庄重统制崐催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.散乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的分歧，本量战用途各有所分歧，它能溶于甲酸、乙酸、两氧六环、氯化烃(两氯乙烷、氯仿、两氯甲烷)、乙醇甲苯混同物(30∶70)、乙醇甲苯混同物(40∶60)以及60%的含火乙醇中.缩醛度为75%~85%的散乙烯醇缩甲醛要害的用途是制制绝缘漆战粘合剂.三、真验药品及仪器药品：散乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温火浴,球形热凝管，温度计，滴液漏斗，三心烧瓶真验拆置如下图：四、步调局里分解正在250mL三颈瓶中，加进90mL去离子火(或者蒸馏火)、7g散乙烯醇，正在搅拌下降温至85-90℃溶解.搅拌加热降温至90℃安排时，散乙烯醇局部溶解，溶液无色透明，瓶内无红色固体.散乙烯醇熔面>85℃,所以需降温至85-90℃.等散乙烯醇真足溶解后，落温至35-40℃加进甲醛(40%工业杂)，搅拌15min，再加进1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3.脆持反应温度85-90℃，继启搅拌20min，反应体系渐渐变稀，当体系中出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进1.5 mL8%的NaOH溶液，共时加进34mL去离子火(或者蒸馏火).安排体系的pH 值为8-9.而后热却落温出料，赢得无色透明粘稀的液体，即商场出卖的黑旗牌胶火.加进盐酸，溶液无明隐变更，PH落矮至2安排.加进甲醛后加热降温，溶液变稀.降温至85-90℃一段时间后，出现气泡，加进NaOH战蒸馏火，PH值为9安排.热却，得无色透明粘稀的液体.必须统制PH为1-3，所以加进盐酸不克不迭太多也不克不迭太少.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.加进甲醛后加热降温，散乙烯醇与甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶液变粘稀.爆收气泡，证明分子间已经启初接联，故此时要停止加热.安排PH为8-9是果为，正在酸性条件下，散合物与气氛交战不宁静会继启缩醛化，所以要调PH>7五、注意事项1、散乙烯醇真足溶解后一定要落温才搞加进甲醛；2、加盐酸必须将PH安排正在1-3.六、真验截止真验截止：反应中断后热却得到无色透明粘稀状液体，℃截止分解：尔制备的胶火比其余共教的胶火粘度大了很多，大概是缩醛化程度过大，散合物洪量接联，引导体系粘性隐著减少3、思索题1、试计划缩醛化反应机理及催化剂的效率.问：缩醛化反应的圆程式为：缩醛化反应机理如下：R战R’分别为散乙烯醇的分歧部位.氢离子正在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式不妨明隐瞅出，反应初期，氢离子介进了缩醛化反应，分别改变氧战碳的活泼性，使反应简单举止，而反应到末尾，氢离子沉新从反应中释搁出去，前后不消耗.故用盐酸战氢氧化钠统制pH 值，本量上是正在统制介进反应的催化剂的浓度.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.可睹pH即催化剂用量过多过少皆市隐著效率胶火品量.2、为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：果为散乙烯醇有很多亲火性基团羟基，所以自己有很好的火溶性，但是缩醛化反应产死的却是环氧醚，果此火溶性下落.缩醛化程度越深，火溶性越矮劣，果为散合物中的亲火基越去越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产品会真足不溶于火.其余，随着缩醛化程度的加深，散合物启初洪量接联，体系粘性隐著减少，也不利于其溶于火.4、产品最后为什么要把pH 调到8-9？试计划缩醛对于酸战碱的宁静性怎么样？问：果为正在此反应中，氢离子为催化剂，反应中断后，该当坐时增加碱液中战掉多余的氢离子，预防反应继启举止.反应之所以会继启举止是果为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相逢，有大概继启反应，最后胶火中会出现絮状物，效率品量.所以，要将体系安排到PH>7.酸性会加剧缩醛化，而碱性则可脆持产品的宁静性.换句话道，缩醛正在酸中活泼，正在碱中宁静.散乙烯醇与甲醛爆收缩合反应死成缩醛物，必须正在酸性介量中举止.酸含量矮，缩醛反应缓缓，到达反应末面的时间少;若酸含量过下，则使反应太过剧烈而产死凝胶.3.2.1 散乙烯醇的溶解正在拆有搅拌器、球形热凝管、温度计的三心烧瓶中加进4.5g散乙烯醇50ml去离子火，启动搅拌，渐渐加热降温至90℃，曲至散乙烯醇真足溶解.散乙烯醇的缩醛化反应正在不竭搅拌下用滴管滴加浓盐酸，安排pH=2～2.5；量与5mL甲醛，用滴管将其缓缓滴加到三心烧瓶内，约正在3min内滴完，继启搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，安排pH=8～9，即得散乙烯醇缩甲醛胶（107胶）.产品杂度测定将净净、搞燥的涂-4粘度计至于牢固架上，用火仄螺丝牢固架使其处于火仄状态；用脚指按住粘度计底部小孔，将热却到室温的胶黏剂倒进粘度计至谦后，用玻璃棒沿火仄目标抹去多余试样；将启受杯置于粘度计正下圆，紧启脚指，记录胶黏剂由细流状流出转化成滴流状流出所需时间.4 真验截止正在本真验的条件战支配下，得到一种微黄色至无定形粘稀状液体，正在矮温下浮现震动性，具备一定的粘结性战耐火性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示.即胶黏剂流出粘度计的时间150s.5 真验计划5.1 催化剂对于缩合反应的效率真验中的浓盐酸正在散乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化效率的,按产死缩醛的机理酸先使甲醛的羰基量子化,而后,散乙烯醇中的羟基氧打击戴电正性的羰基碳产死半缩醛,从而产死缩醛.所以,先将甲醛与酸混同再加到已溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.其余,产死缩醛的反应应正在强酸介量中举止.酸度太矮,缩合反应很易达到末面,共时正在较下温度下顺反应即缩醛的解离反应加快,以致制得的胶火粘性不强;但是酸度太强,缩合末面易以统制,简单产死链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强.5.2温度对于缩合反应的效率散乙烯醇是一种具备洪量强亲火性羟基的散合物.正在分子间战分子内的羟基之间存留着很强的氢键,隐著阻拦着散乙烯醇正在火中的溶解,果此,当温度不下时,散乙烯醇很易真足溶解,制得的胶火缩合度不匀称,中瞅不透明.为了包管散乙烯醇溶解真足,链条真足挨启与甲醛缩合,便应正在较下温度下溶解.正在缩合历程中,温度的统制对于散乙烯醇缩甲醛胶的品量效率也很大.温度过矮,缩合反应举止得缓缓,缩醛度过小,粘性及抗冻性短好;温度过下,一圆里,缩合反应过快,末面易以统制,另一圆里链段间产死缩醛的反应也加剧,易得得火的凝胶,还大概使散乙烯醇焦化[2].根据咱们的考查,缩合温度保护正在90℃安排较好.5.3甲醛用量对于缩合反应的效率甲醛动做反应物之一,自然对于缩合反应有很大效率,甲醛用量大,反应速率也便快,反之亦然.果为,有甲醛存留,会遏止缩合反应的成功举止,还大概正在缩合历程中继启与散乙烯醇缩合,引导缩合度过下,使胶体得火.果此,缩合反应一朝中断,必须用尿素之类的物量及时去除残留的甲醛.6 真验论断通过真验，散乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度统制正在90℃安排，pH统制正在2～2.5之间，共时需将先将甲醛与酸混同再加到真足溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.。
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的：1、 了解高分子化学反应基本原理；2、 掌握聚乙烯醇缩醛化制备胶水的方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，缩醛度为已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数。
在聚乙烯醇缩甲醛中随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。
缩醛度在35%左右，就得人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5~2倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。
如果控制其缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用来粘结木材、皮革、玻璃、金属、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：CH 2CH CH 2OH CH OH +HCHO HClCH 2CH CH 2CH CH 2O +H 2O其机理如下：CH 2O +H +CH 2OH CH 2OH CH 2CH CH 2OH CH OH +极慢++CH 2CH CH 2CH OH +OC + H 2H 2 O 极慢CH 2CH CH 2CH O CH 2O +H +聚乙烯醇是水溶性高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性，如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量，因此需控制反应条件，包括催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物比例等因素。
三、主要仪器及试剂：1．仪器：三口烧瓶，冷凝管，搅拌器，恒温水浴，温度计。
2．试剂：聚乙烯醇（PV A），甲醛水溶液，盐酸，氢氧化钠。
四、实验步骤：1．在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口瓶中加入10gPV A和90mL水，不断搅拌使其升温，温度控制在90℃左右。
2．待PV A完全溶解后，降温至80℃左右加入3mL甲醛(40％工业甲醛，市售甲醛)，搅拌15min，滴加20%（体积分数）盐酸溶液（大约0.5mL），控制反应体系pH值在1~3，保持反应温度90℃，继续搅拌0.5h。
聚乙烯醇缩甲醛的制备之杨若古兰创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄壮、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指点教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的道理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，把握PVA缩醛化的实验技术与反应道理.二、实验道理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化感化下制得.其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留上去.本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品坚持水溶性.如若反应过于猛烈，则会形成局部搞缩聚度，导致不溶性物资存在于胶水中，则影响胶水质量.是以在此反应过程中，要特别留意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等身分.三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个.2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水.四．实验步调：1.按请求组装实验仪器，筹办所需试剂.2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解.°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，坚持反应温度.4.继续搅拌，反应体系逐步变稠.当体系出现气泡或有絮状物发生时，立即敏捷加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色黏稠液体即为胶水.苯乙烯醇：去离子水：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与成绩：（1）为何缩醛度添加，水溶性降低，当达到必定的缩醛度当前，产品完整不溶于水?答：①缩醛度的添加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性降低，出现溶液变稠的景象；②当反应达到必定的缩醛度当前，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完整不溶于水的程度；另外，分歧高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达必定的缩醛度时，产品表示出完整不溶于水的景象.（2）产品终极为何要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的波动性？答：①我们所要的胶水是有必定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不克不及过低，过的会使得胶水的粘度不敷，即内聚力不敷；但已不克不及过高，否则粘接力不敷，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不克不及让缩醛度继续添加；是以，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应.②缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转酿成本来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不波动的.在碱性条件下是波动的.。
实验五 聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1．掌握高分子反应的基本原理；2．掌握聚乙烯醇及其缩醛化的实施方法；3．了解聚乙烯醇及其缩醛化产物的用途。
二、实验原理由于“乙烯醇”极不稳定，极易生成乙醛或环氧乙烷，不存在乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（PV A ）不能直接由单体聚合而成，通常是通过由聚醋酸乙烯酯（PV Ac ）醇解（或水解）后得到聚乙烯醇。
在酸性或碱性条件下，PV Ac 均可发生醇解反应。
酸性醇解时，由于残留的酸液很难从产物中出去，而残留的酸可加速PV A 的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，目前工业上一般都采用在碱性条件下进行PV Ac 的醇解。
实验中用甲醇作为醇解剂，NaOH 为催化剂，其反应方程式为：一般来说，聚合物的化学反应都难以完全进行，聚醋酸乙烯酯的醇解反应也不例外，通常用醇解度来表示聚醋酸乙烯酯中乙酰氧基转化为羟基的百分数。
当聚醋酸乙烯酯开始醇解时，生成的聚乙烯醇先是附着在反应容器的壁上，当有约60%的乙酰氧基（－OCOCH 3）被羧基取代后，就会有大量的聚乙烯醇从溶液中析出，大分子从溶解状态变为不溶解状态，出现胶团，因此在醇解过程中要注意观察，当体系中出现冻胶时要立即强烈搅拌将其打碎，否则会因胶体内部包住的PV Ac 无法醇解而导致实验失败。
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义，如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶，聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面，PV A 的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
把已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数称为缩醛度。
聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，体系由均相体系逐渐变成非均相体系。
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1. 进一步了解高分子化学反应的原理；2. 通过聚乙烯醇(PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1. 仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml 量筒一个，100ml 量筒一个，培养皿一个。
2. 药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1. 按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2. 在250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3. 升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min，滴加1：4 的盐酸溶液，1控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。
4. 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入3.mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作8：44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的PVA，并加入90ml 8：46 20 ℃——去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
实验装置图
实验步骤 1、按要求搭好反应装置。
按要求搭好反应装置。
2、在250ml四口瓶中加入120ml去离子水和 250ml四口瓶中加入四口瓶中加入120ml去离子水和17gPVA，在搅拌下升温溶解。
17gPVA，在搅拌下升温溶解。
3、升温到90℃，待PVA全部溶解后，降温至85℃升温到90℃ PVA全部溶解后降温至85℃全部溶解后，左右加入6m1甲醛搅拌甲醛搅拌15min，滴加1 的盐酸溶液，左右加入6m1甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值保持反应温度90℃左右。
控制反应体系PH值1-3，保持反应温度90℃左右。
4、继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％的 NaOH溶液 NaOH溶液【1】，调节PH值为8-9，冷却、出料，所获溶液【调节PH值为值为8 冷却、出料，得无色透明粘稠液体即为胶水。
粘合剂粘合剂是最重要的辅助材料之一，在包装作业中应用极为广泛。
粘合剂是具有粘性的物质，借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。
粘合剂的种类很多，通常可作如下分类：(1)按材料来源分①天然粘合剂。
它取自于自然界中的物质。
包括淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、虫胶、皮胶、松香等生物粘合剂；也包括沥青等矿物粘合剂。
②人工粘合剂。
这是用人工制造的物质，包括水玻璃等无机粘合剂，以及合成树脂、合成橡胶等有机粘合剂。
(2)按使用特性分①水溶型粘合剂。
用水作溶剂的粘合剂，主要有淀粉、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等。
②热熔型粘合剂。
通过加热使粘合剂熔化后使用，是一种固体粘合剂。
一般热塑性树脂均可使用，如聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯—醋酸乙烯共聚物等。
③溶剂型粘合剂。
不溶于水而溶于某种溶剂的粘合剂。
如虫胶、丁基橡胶等。
④乳液型粘合剂。
多在水中呈悬浮状，如醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶等。
⑤无溶剂液体粘合剂。
在常温下呈粘稠液体状，如环氧树脂等。
107胶水，学名叫聚乙烯醇缩甲醛，是二种粘性较好的粘结剂。
广泛用于配制内墙涂料和涂刷水泥地坪，既经济又美观，施工也很方便。
产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称１０７胶，无色透明溶液，易溶于水。
聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶，与聚乙烯醇溶液相比，具有粘接力强，黏度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等，是我国合成胶黏剂的大宗品种之一，我国年消费量达２０余万吨，但该胶黏剂因游离甲醛含量过高，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，在发达国家早已禁用，我国许多地方也制定地方法规，禁止使用聚乙烯醇缩甲醛腌（１０６胶、１０７胶）用于搴内装饰装修。
然而，以１０７胶为主体制得的外墙涂料由于对墙面有较强的黏附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉而得以广泛应用。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的
制备
Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的
了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点
二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:
聚乙烯醇缩醛化机理：
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器
药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸
仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，
三口烧瓶实验装置如下图：
四、实验步骤及现象
在℃下测得粘度为
结果分析：我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多，可能是缩醛化程度过大，聚合物大量交联，导致体系粘性显着增加
七、思考题
1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
答：缩醛化反应的方程式为：
缩醛化反应机理如下：
R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。
氢离子在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式可以明显看出，反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，分别改变氧和碳的活泼性，使反应容易进行，而反应到最后，氢离子重新从反应中释放出来，前后没有消耗。
故用盐酸和氢氧化钠控制pH值，实际上是在控制参加反应的催化剂的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。
当
pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
可见pH即催化剂用量过多过少都会显着影响胶水质量。
2、为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水
答：因为聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的却是环氧醚，因此水溶性下降。
缩醛化程度越深，水溶性越差劲，因为聚合物中的亲水基越来越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产物会完全不溶于水。
另外，随着缩醛化程度的加深，聚合物开始大量交联，体系粘性显着增加，也不利于其溶于水。
3、产物最终为什么要把pH 调到8-9试讨论缩醛对酸和碱的稳定性如何
答：因为在此反应中，氢离子为催化剂，反应结束后，应该立即添加碱液中和掉多余的氢离子，防止反应继续进行。
反应之所以会继续进行是因为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相遇，有可能继续反应，最终胶水中会出现絮状物，影响质量。
所以，要将体系调节到PH>7。
酸性会加剧缩醛化，而碱性则可保持产物的稳定性。
换句话说，缩醛在酸中活泼，在碱中稳定。
聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物，必须在酸性介质中进行。
酸含量低，缩醛反应缓
慢，到达反应终点的时间长;若酸含量过高，则使反应太过激烈而形成凝胶。
聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入聚乙烯醇50ml去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温至90℃，直至聚乙烯醇完全溶解。
聚乙烯醇的缩醛化反应
在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～；量取5mL甲醛，用滴管将其慢慢滴加到三口烧瓶内，约在3min内滴完，继续搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
产品纯度测定
将洁净、干燥的涂-4粘度计至于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶黏剂倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶黏剂由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。
4 实验结果
在本实验的条件和操作下，得到一种微黄色至无定形粘稠状液体，在低温下呈现流动性，具有一定的粘结性和耐水性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示。
即胶黏剂流出粘度计的时间150s。
5 实验讨论
催化剂对缩合反应的影响
实验中的浓盐酸在聚乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化作用的,按形成缩醛的机理酸先使甲醛的羰基质子化,然后,聚乙烯醇中的羟基氧进攻带电正性的羰基碳形成半缩醛,进而形成缩醛。
所以,先将甲醛与酸混合再加到已溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。
另外,形成缩醛的反应应在强酸介质中
进行。
酸度太低,缩合反应很难达到终点,同时在较高温度下逆反应即缩醛的解离反应加快,致使制得的胶水粘性不强;但酸度太强,缩合终点难以控制,容易形成链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强。
温度对缩合反应的影响
聚乙烯醇是一种具有大量强亲水性羟基的聚合物。
在分子间和分子内的羟基之间存在着很强的氢键,显着阻碍着聚乙烯醇在水中的溶解,因此,当温度不高时,聚乙烯醇很难完全溶解,制得的胶水缩合度不均匀,外观不透明。
为了保证聚乙烯醇溶解完全,链条完全打开与甲醛缩合,就应在较高温度下溶解。
在缩合过程中,温度的控制对聚乙烯醇缩甲醛胶的质量影响也很大。
温度过低,缩合反应进行得缓慢,缩醛度过小,粘性及抗冻性不好;温度过高,一方面,缩合反应过快,终点难以控制,另一方面链段间形成缩醛的反应也加剧,易得失水的凝胶,还可能使聚乙烯醇焦化[2]。
根据我们的试验,缩合温度维持在90℃左右较佳。
甲醛用量对缩合反应的影响
甲醛作为反应物之一,自然对缩合反应有很大影响,甲醛用量大,反应速率也就快,反之亦
然。
因为,有甲醛存在,会阻止缩合反应的顺利进行,还可能在缩合过程中继续与聚乙
烯醇缩合,导致缩合度过高,使胶体失水。
因此,缩合反应一旦结束,必须用尿素之类的物质及
时去除残留的甲醛。
6 实验结论
通过实验，聚乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度控制在90℃左右，pH控制在2～之间，同时需将先将甲醛与酸混合再加到完全溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。
