聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。

必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。

当pH过低时，催化剂过量，反应过搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。

107胶的制备实验报告(1)107胶水的制备107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备摘要107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。

由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。

关键词聚乙烯醇甲醛水盐酸氢氧化钠实验步骤（1）聚乙烯醇的溶解①组装仪器，②称量药品后加入药品③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。

轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。

④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。

⑤调节电热套电压，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。

（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。

②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。

注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。

③切断水浴锅电源，停止加热。

打开软木塞，滴加6mol²L-1NaOH 溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。

（3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。

取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。

②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。

倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。

然后洗净实验仪器。

思考题1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解，然后加热可以加快溶解速度。

2.第一次调节在2-2.5中pH大，反应缓慢，pH太小，反应不好控制。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析年级:2011级材料化学日期：2013-10-31 姓名：学号：同组人：一、预习部分1、聚乙烯醇简介聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17－88即表聚合度为1700,醇解度为88%。

一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。

聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃）1．27～1．31（固体）、1．02(10%溶液），熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。

加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。

超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。

折射率1. 49～1. 52,热导率0．2w/(m·K)，比热容1～5J/(kg·K)，电阻率(3．1～3. 8)×10Ω·cm。

溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。

不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。

微溶于二甲基亚砜。

120～150℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。

溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中．分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。

聚乙烯醇水溶液(5%）对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胺化。

聚乙烯醇缩甲醛内墙涂料配方
聚乙烯醇缩甲醛内墙涂料是以107型胶水（即聚乙烯醇缩甲醛黏合剂）为基料配制的水溶性内墙涂料。

因胶水中含游离甲醛重（2.5%左右），施工中具有较强的刺激性气味，再加入高醛胶降醛伴侣后，游离甲醛已能符合国家标准。

本品耐水性较好，不少地区仍在生产此类产品，本品原料成本约1800-2200元/t涂料。

本品生产设备基本同A6-1型内墙涂料，但需另备大拉缸（容量200-500L）1-2个，可
移动的搅拌机（电动机功率3-5kW，转速300r/min）一台。

该涂料的配方：
成分质量/kg成分质量/kg
107型胶水（固
625kg轻钙（325目）190kg 含量9%-11%）
钛白粉（325目）18kg磷酸三丁酯1kg
立德粉（325目）35kg六偏磷酸钠1kg
滑石粉（325目）35kg蓝色浆0.035kg
自来水加至1000kg
中国新型涂料网。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。

一、实验目的1. 了解聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的制备原理和工艺流程。

2. 掌握107胶的制备方法，加深对缩聚反应机理和反应过程的理解。

3. 熟练运用机械搅拌、温度控制等基本操作技术。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，俗称107胶，是一种以聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下进行缩合，再用NaOH调pH而成的有机胶粘剂。

其制备过程涉及缩聚反应，反应方程式如下：\[ \text{PVA} + \text{HCHO} + \text{HCl} \rightarrow \text{PVA-CH}_2\text{O-CH}_2\text{O-CH}_2\text{O-...} \]三、实验材料与仪器1. 实验材料：聚乙烯醇、甲醛、盐酸、NaOH、蒸馏水等。

2. 实验仪器：三颈烧瓶、搅拌器、水浴锅、滴定管、pH计、电子天平等。

四、实验步骤1. 准备实验材料：称取5g聚乙烯醇，用60ml蒸馏水溶解。

2. 将三颈烧瓶放入水浴锅中，加热至70℃。

3. 开动搅拌器，将溶解好的聚乙烯醇溶液倒入烧瓶中，继续加热至90℃，保温搅拌使聚乙烯醇完全溶解。

4. 向水浴中加入冷水，使反应温度降至80℃。

5. 在搅拌下，向反应瓶中滴入适量盐酸，调节pH约为2，继续搅拌15min，并保持水浴温度在80℃左右。

6. 慢慢向反应瓶中滴加2ml甲醛，继续搅拌30min。

7. 降低反应温度至40~50℃，用10%NaOH溶液调节pH至7~8。

8. 冷却后，即可得到107胶黏剂，产品为微黄色或无色透明胶状液体。

五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备了107胶黏剂，产品为微黄色或无色透明胶状液体。

2. 在实验过程中，聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下发生缩聚反应，生成聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂。

3. 通过调节pH和温度，可以控制反应速率和产物质量。

六、实验总结1. 本实验成功制备了107胶黏剂，加深了对缩聚反应机理和反应过程的理解。

2. 实验过程中，熟练掌握了机械搅拌、温度控制等基本操作技术。

胶黏剂实验专用周摘要从聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理出发,通过试验着重讨论了反应体系酸度对聚乙烯醇缩甲醛胶粘接性能、粘度和固含量的影响。

关键词:聚乙烯醇; 聚乙烯醇缩甲醛; 影响;AbstractFrom the PVF adhesive synthesis theory, and through the test focuses on the reaction system acidity of PVF adhesive joint performance, viscosity and solid content of influence.Keywords:Poly; PVF; Influence;前言聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇和醛类化合物的缩合产物,是一类十分重要的高分子材料,目前作为商品化的聚乙烯醇缩醛产品主要有聚乙烯醇缩丁醛、缩甲醛、缩甲乙醛等,在涂料、粘合剂、薄膜等方面有广泛的应用。

聚乙烯醇缩甲醛(PVFM) 的软化温度较高于其它缩醛,同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能,是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料[1];与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、黄铜、紫铜、铝合金、聚酯树脂玻璃布基层粘联,木材、橡皮之间的粘合的“黑迪哈粘合剂”。

此外,也是制成冲击强度高、压缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。

1.制备水溶性胶粘剂——聚乙烯醇缩甲醛1.1制备原理聚乙烯醇是通过聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物，简称PV A，为白色片状或粉末状或絮状固体，无毒、无味。

根据水解程度，可分为PV A-1750、PV A-1788、PV A-1799等多个型号。

易溶于热水，微溶于二甲基亚砜，不溶于汽油、甲苯、丙酮、醋酸乙酯、甲醇等有机溶剂。

聚乙烯醇水溶液在盐酸催化下与甲醛缩合可制得聚乙烯醇缩甲醛树脂，随着缩合度的增大，树脂中剩余的亲水性羟基的数量不断减少，聚乙烯醇缩甲醛树脂的水溶性也会随缩合度的增大而减小，直至完全从水溶液中析出。