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超高效液相色谱-串联质谱联用法同步检测抗生素生产废水中螺旋霉素与新螺旋霉素残留白辉;贲伟伟;周维芝;强志民【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素( SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ).考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响.以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm i.d.,1.7 μm)为分析柱,0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗,流速0.2 mL/min,电喷雾正离子多重反应监测模式检测.标准曲线在0.02～1.00mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999.方法回收率为70％～ 88％,相对标准偏差小于10％,检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L( SPM-Ⅰ)和0.06 μg/L( NSPM-Ⅰ).该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测,检出质量浓度分别为(115.6±2.7) mg/L和(5.3±0.4)mg/L.%An ultra performance liquid chromatog raphy - tandem mass spectrometric ( UPLC - MS/ MS) method was developed for the simultaneous determination of spiramycin ( e. G. Spiramycin I , SPM- I ) and neospiramycin ( e. G. Neospiramycin I , NSPM- I ) residues in antibiotic production wastewater. The factors influencing the recoveries of antibiotics, including organic extractant type, water sample pH value, extraction time and ratio of water sample to organic extractant, were investigated. The target compounds were separated on an ACQUITY UPLC BEH C18 column (100 mm X 2. 1 mm I. D. , 1. 7 μm) by gradient elution using 0. 1% formic acid(A) and acetonitrile( B) as mobile phases at a flow rate of 0. 2 mL/min. The qualification and quantification of target antibiotics were carried outby MS/MS with positive electrospray ionization under multiple reaction monitoring (MRM) mode. The calibration curves were linear over an antibiotic concentration range of 0. 02 -1.00 mg/L with correlation coefficients ( r2) more than 0.999. The recoveries of antibiotics ranged from 70% to 88% with relative standard deviations(RSD, n =6) less than 10% . The detection lim-its(S/N = 3) for SPM- I and NSPM- I were 0. 03 |xg/L and 0. 06 |xg/L, respectively. The developed method was applied in the determination of antibiotic production wastewater from a pharmaceutical manufacturing factory in Wuxi City, with SPM- I of (115. 6 ± 2. 7 ) mg/L and NSPM- I of (5.3 ±0.4) mg/L.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】6页(P90-95)【关键词】抗生素生产废水;螺旋霉素;新螺旋霉素;超高效液相色谱-串联质谱法【作者】白辉;贲伟伟;周维芝;强志民【作者单位】山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京100085;山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京100085【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S859.796抗生素生产废水是环境中抗生素污染的主要来源之一，废水中残留的抗生素药物成分排入环境中将导致具有抗药性的微生物产生［1］。
乙酰螺旋霉素标准品4个组分的百分含量总和商榷
卢文斌
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2003(015)006
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定乙酰螺旋霉素标准品4个组分的百分含量总和.方法采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-
0.1mol·L-1醋酸铵溶液(60∶40)用醋酸调节pH值至7.2±0.1;流速1.0mL·min-1,检测波长232nm;进样量10μL.结论用标准品在药典规定色谱条件下测定P1代入公式中计算样品P值与实际更接近,结果更准确.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】卢文斌
【作者单位】泉州市药品检验所,泉州,362000
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.关于乙酰螺旋霉素制剂四个组分总含量测定结果计算公式的修改建议 [J], 贺学锋;陈玉武
2.二组分纤维混纺产品组分含量百分率测量不确定度评定 [J], 金丽丽;陈素娟;陈晔
3.关于乙酰螺旋霉素片四组分含量的计算方法和限度的探讨 [J], 王铁军;狄永平
4.关于乙酰螺旋霉素片四组分含量的计算方法和限度的探讨 [J], 王铁军;狄永平
5.乙酰螺旋霉素标准品溶液的制备及贮藏实验 [J], 罗书香
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固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素作者：徐洁邓超鲜啟鸣来源：《中国测试》2017年第03期摘要：建立固相萃取（SPE）、高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水中5种大环内酯类抗生素（罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素）的分析方法。
水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后，以C18反相色谱柱为分析柱，甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，采用HPLC-MS/MS进行定量分析，检测方式为多反应监测模式（MRM），内标法定量。
5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%～90.8%之间，仪器检出限为0.012～0.085 μg/L，定量限为0.041～0.285 μg/L。
将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留，均未检测到泰乐菌素，其余4种抗生素均有不同程度检出，检出浓度在ng/L水平。
关键词：大环内酯类抗生素；固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；水体文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）03-0058-05Abstract： A method with solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） was developed for the determination of five macrolides （roxithromycin， clarithromycin， azithromycin， spiramycin and tylosin） in natural water samples. The macrolides were extracted from water samples using Oasis HLB cartridges and then separated on a reverse phase column using methanol and 0.1% formic acid as mobile phases. The macrolides were quantified with the internal standard method under multiple reaction monitoring （MRM） mode. The recoveries of the five macrolides ranged from 64.8% to 90.8%. The instrumental limits of detection and quantification are 0.012-0.085 μg/L and 0.041-0.285 μg/L respectively. Only Tylosin was not found by the proposed method in the studied rivers surrounding a Chemical Industry Park， while the other four macrolides were detected at the ng/L level.Keywords： macrolides antibiotics（MLs）； solid phase extraction（SPE）； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）； water0 引言抗生素作为当今重要的一类药物，被广泛应用于医药行业以及牲畜、水产养殖中。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究作者：杨娜叶磊海叶佳明来源：《农产品加工·上》2019年第04期摘要：建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
样品通过甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱法分离测定。
20种抗生素在相应浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，添加0.05～2.00 μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%，相对标准偏差为1.7%～9.6%，方法检测限为0.01～0.50 μg/g。
该方法简便、快速、准确，可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；化妆品；喹诺酮类；四环素类；咪唑类中图分类号：TQ658 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.04.015Simultaneous Determination of 20 Antibiotic Drugs in Cosmetices by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method of Content StudyYANG Na1，2，YE Leihai1，2，YE Jiaming1，2，QIU Juntao1，2，YING Hansong1，2，HE Bin1，2，ZHONG Shihuan1，2，ZHAN Yuecheng1，2（1. Zhejiang Gongzhen Testing Center Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China；2. Zanyu Technology Group Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China）Abstract：A high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method was established for the determination of 20 antibiotics including tetracycline，chlortetracyhcline，oxytetracyhcline，doxycycline，demeclocycline，methacycline，clotrimazole，ketoconazole，fluconazole，miconazole，naftifine，bifonazole，fleroxacin，ofloxacin，norfloxacin，pefloxacin，ciprofloxacin，enrofloxacin，sarafloxacin，difloxacin. After methanol extraction，the sample was separated and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The 20 antibiotics showed good linearity in the corresponding concentration range，and the correlation coefficient was greater than 0.995. When 0.05～2.00 μg/g was added，the standard recovery was 71.5%～117.6%，the relative standard deviation was 1.7%～9.6%，and the detection limit of the method was 0.01～0.50 μg/g. This method is simple，rapid and accurate，and can be used for the qualitative and quantitative analysis of the above 20 antibiotic drugs in cosmetics.Key words：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；cosmetics；quinolones；tetracyclines；imidazole抗菌藥物一般是指具有杀菌或抑菌活性的药物，包括各种抗生素、磺胺类、咪唑类、硝基咪唑类、喹诺酮类等化学合成药物。
高效液相色谱法测定必特螺旋霉素发酵液中有机酸刘健;王永红;庄英萍;付启伟;储炬;张嗣良【期刊名称】《工业微生物》【年(卷),期】2009(0)2【摘要】必特螺旋霉素是运用基因工程技术获得的工程菌产生的一组以异戊酰螺旋霉素为主要成分的多组分新型抗生素,其前体为乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸等有机酸.本研究利用高效液相色谱法以0.01 mol/L磷酸缓冲液(pH2.3)和甲醇为流动相,分别在反相C8(α-酮戊二酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸)和C18(丁酸、异戊酸)柱上定量测定了必特螺旋霉素前体酸和三羧酸循环相关有机酸.所建立的测定方法的相对标准偏差为0.10%～0.42%,回收率为93.19%～102.08%.【总页数】4页(P59-62)【作者】刘健;王永红;庄英萍;付启伟;储炬;张嗣良【作者单位】华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237;华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237;华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237;华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237;华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237;华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海,200237【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸 [J], 黄慧敏;张伟国2.反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸 [J], 史春云;田晶;马延和;许国旺3.高效液相色谱法测定克鲁维酵母菊芋发酵液中的乙醇,糖和有机酸类代谢成分 [J], 袁文杰;孔亮;孜力汗;白凤武4.高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的可发酵糖和有机酸 [J], 单连菊;王成红;单凌青;林艳5.高效液相色谱法测定螺旋霉素发酵液中的有机酸 [J], 李友元;陈长华;陶萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
利用气相色谱 -串联质谱法测定螺旋霉素中的 N-亚硝基二甲胺摘要：气相色谱-串联质谱法是当前测定多种药品的一种有效方法，其测定的结果相对准确，且效率颇高，因而得到了很好地应用。
本文主要是研究了使用该方法来测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺，最终判断了该种测定方法的有效性。
关键词：N-亚硝基二甲胺；气相色谱-串联质谱法；螺旋霉素引言：N-亚硝基二甲胺是一种致癌的物质，其在许多药物当中都含有，若是其含量过高会对人体造成损害，因而对药品中的N-亚硝基二甲胺进行有效测定是十分重要的。
1.测定实验分析1.1仪器与试剂的选择本次测定实验选择的相关试剂主要为N-亚硝基二甲胺试剂，其浓度为99.0%、盐酸与硫酸的分析纯试剂，由相关的化学试剂厂所提供、二氯甲烷色谱纯试剂、N气以及He气，其规格皆为>99.999%、水试剂为标准的纯净水，可选择购买饮用2纯净水。
相关仪器包括：气相色谱三重四级杆质谱联用仪，其型号为8890-7010B、色谱柱型号为VF-WAXms型、精度颇高的电子天平、高速冷冻离心机，型号为LR10-2、多管涡旋混合仪器，型号为MTV-100型。
1.2实验仪器的相关参数调整仪器使用的内部参数，其中主要是调整气相色谱参数和质谱参数。
气相色谱参数为：其柱内升温采用程序升温的模式，设置一开始的温度为40摄氏度，并保持这个温度持续30秒，然后开始进行升温，其升温的速率为每分钟20摄氏度，一直到升至200摄氏度，然后调整升温速率为每分钟60摄氏度，升至240摄氏度，保持这个温度五分钟；其进样口的温度调整为250摄氏度，使用He气作为载气，气体的内部流速约为每分钟1毫升，在进样的过程中主要是采用脉冲不分流的方式，设置压力值为20psi，持续脉冲1分钟，最后的实际进样量为2μL。
质谱的相关参数为，设置离子源温度为250摄氏度，其传输线的具体温度同气作为碰撞气，其具体的流速为每分钟1.5毫升，将He样为250摄氏度，将N2气作为淬灭气，其具体流速为每分钟2.25毫升，设置增益因子为10，其电压为70ev，采用多反应扫描的方式，待到溶剂延迟五分钟左右后扫描，设计74.0-44.0定量离子对的碰撞能量为5ev，其实际保持时间为100毫秒；设计74.0-42.0定性离子对的碰撞能量为20ev，其实际保持时间为100毫秒[1]。
