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含聚污水含油量检测存在问题分析及方法改进探讨

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含聚污水含油量检测存在　问题分析及方法改进探讨　王志鹏（大庆油田第五采油厂试验大队，黑龙江大庆１６３０００）　摘要：随着聚驱规模的扩大，采出液含聚逐渐增多，给水质　检测指标——污水含油量带来了萃取难题。萃取过程中发现　静置过程中汽油萃取液形成了一个粘状“中间厚层相”，并且出　现强烈的挂壁现象，增加了化验员的萃取难度。结果表明，在　含聚条件下污水含油中加入过量的盐酸会起到反作用，用盐溶　液代替盐酸破乳效果好但萃取效果一般，分段震荡萃取适用于　所有方法且对破乳效果起决定作用，加盐酸苹取对放置时间因　素敏感。　关键词：合聚污水水质；含油检测；分析改进　ｌ实验问题的提出　聚合物驱自１９９５年以来开始大规模在推广应用，随着采出　液含聚，水驱污水含油量的检测手段不能满足含聚污水的含油　量检测。为提高水质检测数据的准确性，不断改进污水含油检　测方法是保障注水质量的重要手段。油田污水含油量的常规　测定方法是比色法，滴加适量的与蒸馏水体积比为１：１的ＨＥ１　溶液来酸化含油污水，以提高汽油萃取污水中油酯的效果，该　方法适用于水驱污水含油测量，但应用在聚合物驱污水含油测　量的过程中，污水经盐酸酸化后，水体常有混浊倾向，用标准汽　油萃取经酸化后的聚驱含油污水，常常出现萃取液粘状“中间　相”，并伴随挂壁现象，增加了操作员的萃取难度。因此，我们　通过改变萃取的手段、加药剂等方法来改进含聚污水含油的萃　取效果。　２实验条件　分光光度计，汽油，盐酸，氯化钠，氯化镁。　３结果讨论　３．１盐酸的加入量对萃取效果的影响　普通的含油污水中由于盐酸的加入产生盐析效应，使油相　脱溶剂化，因此盐酸的效果非常明显，但含聚污水相反。实验　发现，其他条件不变下，调整盐酸的加入量。当盐酸的加入量　达到２．５ｍＬ以上时，污水中的油被萃取的很干净，但是萃取相出　现了严重的乳化现象。溶液十分黏浊，由于大量聚合物中的油　珠没有被完全打开，使得含油量降低，即酸过量不利于破乳。　３．２盐溶液的加入对萃取效果的影响　可以适当加入ＮａＣ１破坏乳化层以提高萃取效果。主要是　通过加入ＮａＣ１屏蔽分子间的静电排斥，使得聚合物大分子聚　团，溶液粘度降低。取水样体积相近的含聚污水，分别加入　５ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ　ＮａＣ１饱和溶液，可发现萃余相中污水　萃取效果一般，但是破乳现象显著提高。同时发现加入ＭｇＣ１饱　和溶液同样也可以起到一定的萃取效果，盐溶液降低了溶液粘　度，起到了一定的破乳作用。　３．３分段震荡萃取对萃取效果的影响　震荡过程发现，含聚污水在多次震荡后，萃取液均不能达　到均一、透明，会严重影响数据的准确性。如先将下层萃余液　放掉后，继续震荡萃取，可发现破乳效果明显。　３．４静置时间对萃取效果的影响　若用盐溶液萃取后，萃取液为透明的液体，消光值读数稳　定。但是加入盐酸的溶液，比色管中会出现大量的微小气泡，　短时间内读数消光值严重偏高。若静置ｌ５—２０分钟后，气泡沉　降，溶液呈现透明状态。　３．５模拟验证　室内配置矿化度为５０００ｍｇ／Ｌ、聚合物浓度为２００ｍ￣Ｌ、含油　量为５ｍ　Ｌ、２０　ｍ　Ｌ、５０ｍ￣Ｌ的模拟污水，将其剪切到粘度小于　１ＭＰａ．Ｓ　白配不同含油量不同方法的萃取效果　加入液　盐酸４ｍＬ，　１．５ｍＬ盐　４．０ｍＬ盐　ＮａＣ１溶液　ＭｇＣＩ溶液　不含聚水　酸，含聚　酸，含聚水　１０ｍＬ（含聚　１０ｍＬ（含聚水　名称　样　水样　样　水样）　样）　自配含油量５ｍｇ／Ｌ矿化度５０００ｍｇ／Ｌ萃取效果　含　２．０７　０．３４　０．７６　１．０１　０．９７　油　白配含油量２０ｍｇ／Ｌ矿化度５０００ｍｇ／Ｌ萃取效果　量　１３．７４　６．４ｌ　４．５８　１０．７４　１２．６３　ｍｇ／Ｌ　自配含油量５０ｍｇ／Ｌ矿化度５０００ｍｇ／Ｌ萃取效果　３９．５２　２１．１８　ｌ８．５４　３４．３８　３５．６４　从表中可以看出，含聚水样含油量比普通水样低，说明聚　合物的存在影响萃取效果，高含油量对聚合物更加敏感。加入　ＮａＣ１和ＭｇＣ１的水样萃取效果要比加入盐酸的效果好，小的盐　酸加入量的萃取效果略好些。　４结语　４．１做含聚污水含油检测时，加入盐酸的方法要把握住盐　酸的加入量，普通２５０ｍＬ的水样，盐酸的加入量保持在１．５ｍＬ左　右，若盐酸过量会起到反作用。　４．２用盐溶液代替盐酸溶液的方法有一定的可行性，但对　加入量，加入状态仍需要进一步的研究。　４．３分段萃取在含聚污水萃取过程中起到了很重要的作　用，静置时间对加盐酸的水样影响作用更大。　参考文献：　［１］赵文龙，邓金根，陈宇，石林．三元复合驱污水含油量影响　因素浅析ＥＪ１．内蒙古石油化工，２０１１（１４）：４９—５０．　［２］罗文平，苏欲波，朱红梅．污水水质含油量测定方法研究　『Ｊ］．石油工业技术监督，２０１１．０２．　［３］彭齐国，宋志学，朱洪庆，陈平．驱油用聚丙烯酰胺后水解　方法综述［Ｊ】．应用科技，２００９．７（１３）．　２１０｝化毒　鳕

２０１５年６月

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城市污水中油类的测定 重量法方法验证(含真实案例数据)

城市污水中油类的测定 重量法方法验证(含真实案例数据)

标准确认记录表

项目名称 城市污水中油类的测定 重量法

标准名称及编号(含年号) CJ/T 51-2018（15）

确认原因 新标准/方法投入使用 例行确认 方法更新

适用范围 本部分适用于城市污水中油类的检测。

原理 以硫酸酸化样品，用石油醚从样品中提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量，次方法测定的是水中可被石油醚提取物质的总量。

涉及

方面 要求或标准规定 实验室现状 确认结果

人 是否经过培训，持证上岗 经过培训，持证上岗 符合

不符合

机 分析天平 设备已校准，设备参数符合标准要求，设备运行正常 符合

不符合

料 瓷蒸发皿、恒温水浴锅、干燥箱 已按标准方法要求购置耗材，。 符合

不符合

法 是否有CJT51-2018（15）城市污水水质检验方法。 能按照标准CJT51-2018（15）对城市污水中油类进行测定。 符合

不符合

环 无要求。 / 符合

不符合

测量溯

源性 分析天平 已按要求进行校准 符合

不符合

样品管理需求 样品应低于4℃保存，若在常温下可保存24h 已按要求配置冷藏箱。 符合

不符合

注意事项 石油醚应纯净，取100ml蒸干，残渣不应大于0.2g，否则应重新蒸馏。分液漏斗活塞不应涂任何油脂。当分层不好时，可加少量无水乙醇。当样品中油的成分确定为矿物油，可用紫外分光法。 已按要求进行培训。 符合

不符合

其它 计算方法的检测限、精密度、准确度。 已计算方法的检测限、精密度、准确度。 符合

不符合

确认结论 经确认，实验室设备、环境、资源等满足要求，检出限、精密度和准确度等满足要求。可以开展CJT51-2018（15）城市污水中油类的测定。

技术负责人： 日期：

方 法 确 认 报 告

方法名称：CJT51-2018（15）城市污水水质检验方法 重量法

项目名称： 城市污水中油类的测定 重量法

污水处理常见异常问题诊断分析及处理办法

污水处理常见异常问题诊断分析及处理办法

污水处理常见异常问题诊断分析及处理办法

一、引言

污水处理是保护环境和人类健康的重要工作之一。然而，在实际操作中，污水处理过程中往往会浮现一些异常问题，如水质不达标、设备故障等。本文将针对污水处理常见的异常问题进行诊断分析，并提供相应的处理办法。

二、常见异常问题及其诊断分析

1. 水质不达标

问题描述：经过污水处理后，出水的水质不符合规定的排放标准。

诊断分析：水质不达标可能是由于处理工艺不当、设备故障或者操作不当等原因引起的。

处理办法：首先，检查处理工艺的设计是否合理，是否需要进行调整或者改进。其次，检查设备的运行状态，如曝气系统、混合系统等是否正常工作。最后，检查操作人员的操作是否规范，是否需要加强培训。

2. 设备故障

问题描述：污水处理设备浮现故障，导致处理效果下降或者无法正常运行。

诊断分析：设备故障可能是由于设备老化、磨损、损坏或者操作不当等原因引起的。

处理办法：首先，进行设备检修和维护，及时更换老化、磨损或者损坏的设备。其次，加强设备的日常保养和维护工作，定期检查设备的运行状态。最后，加强操作人员的培训，确保设备的正确操作和运行。

3. 气味扩散 问题描述：污水处理厂周边散发出难闻的气味，影响周边居民的生活环境。

诊断分析：气味扩散可能是由于处理工艺不当、设备故障或者排气系统不完善等原因引起的。

处理办法：首先，检查处理工艺的设计是否合理，是否存在气味扩散的风险点。其次，检查设备的运行状态，如曝气系统、混合系统等是否正常工作。最后，加强排气系统的设计和管理，确保气味能够有效采集和处理。

4. 能耗过高

问题描述：污水处理过程中能耗过高，造成能源资源的浪费。

诊断分析：能耗过高可能是由于处理工艺不合理、设备运行不稳定或者能源管理不到位等原因引起的。

处理办法：首先，优化处理工艺，采用更加节能高效的工艺方法。其次，加强设备的维护保养，确保设备的正常运行。最后，加强能源管理，采取节能措施，如合理利用余热、光伏发电等，降低能耗。

地表水中石油类实验分析常见问题

地表水中石油类实验分析常见问题

地表水中石油类实验分析常见问题

摘要：在快速发展的当今社会，水污染日益严重，而水中石油类、动植物油是水质分析的重要指标，通过实验可以对水中石油类、动植物油进行测定，从而达到对水污染的监测，使环境保护能够更加顺利的进行，本文就地表水中石油类实验的常见问题，从乳化现象、试剂精制、实验器皿及硅酸镁的应用等方面进行了探讨，提出了几点地表水中石油类实验常见问题的分析。

关键词：地表水；石油类；常见问题

前言

在发展迅速的现代化时代，人们的生活质量越来越高，但对水的污染却日益加剧，导致水中的油类污染逐渐增加，而水中的油类降解会消耗水中的溶解氧，从而使水体生产缺氧的情况，油类污染还会在水体表面形成油膜，阻隔水与空气之间的接触，从而影响水和空气之间的氧交换，使水体的状态更加恶化。水中的石油类、动植物油的数量，都是水体污染程度的重要指标，随着社会的发展人们对环境越发的重视，特别是对于水污染的重视，对此，专门研究出了可以测算水中石油类、动植物油的实验，用来监测分析水质，这对于环境监测部门评价水体污染有着重要意义。

1.地表水中石油类实验分析的原理

地表水含有的油类主要为植物油类和石油类，植物油属于极性物质，由脂肪酸甘油酯复杂混合物组成，在经过正己烷萃取后，会被硅酸镁吸附。因此，地表水含有的油类在经过正己烷萃取后，可以通过是否被硅酸镁的吸附区分出，最后可以通过水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）检测出石油类、动植物油分离前后的浓度差，从而测算出地表水中石油类的数值。

2.地表水中石油类实验常见问题的分析

2.1正己烷的透光率问题 在地表水中石油类实验中，正己烷的透光率的大小直接影响到实验结果的准确度。为了防止正己烷影响到实验结果的准确性，在实验中使用1cm比色皿进行测定时，正已烷的透光率需要大于90%，在使用2cm比色皿时进行测定时，正已烷的透光率需要大于81%，这样才能保证实验结果的准确性[1]。如果正已烷的透光率没有达到标准，可以对正己烷进行脱芳处理，将500mL正己烷加入1000mL分液漏斗中,加入25mL硫酸萃洗10min,这样多次的酸洗可以提高正己烷的透光率，从而提高实验结果的准确性。

环境水体中油类检测方法概况

环境水体中油类检测方法概况

环境水体中油类检测方法概况

作者：王璐 许岩

来源：《河北渔业》2021年第09期

摘 要：介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法，归纳了各方法多方面优缺点，并在此基础上对其技术前景作出展望，建议尽快推广使用红外分光光度法。

关键词：油类;检测方法;水体

从上世纪七十年代起，在环境水体油类检测中，重量法由于不受油品限制，設备简单，在世界范围内得到广泛应用。后随检测技术不断发展，紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。但紫外分光光度法选择性差，气相色谱法操作繁琐耗时，上世纪九十年代，红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。但该法以四氯化碳为萃取剂，在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用，面临被淘汰的处境。从1996年开始，主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。

目前，重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法，此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等，但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。

1 检测方法

1.1 重量法

重量法是测定水中油类的经典方法。方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类，萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重，计算油类含量。一般以石油醚或正己烷为萃取剂，方法结果比较稳定，不受油品影响，但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失，且检出限较其他方法高，检出限最低1.4 mg/L，一般用来测定含油量较高的污水，不能准确测量低浓度（

1.2 紫外分光光度法

紫外分光光度法是利用石油类在215～260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。测定范围为0.05～50 mg/L。以正己烷为萃取剂，灵敏度虽高，检出限为0.003 5 mg/L，但对于组分复杂的废水和环境水体，紫外吸收强度存差异较大，标准油寻求困难，影响数据可比性和准确性，不被国内外推荐[9-10]。在我国，国家质量监督检验检疫总局2007年颁布的《国家海洋监测规范》（GB 17378.4-2007）中，收录了以正己烷为萃取剂的紫外分光光度法[7];卫生部在2006年颁布的《生活饮用水标准检验方法》（GB 5750.7-2006）中收录了紫外分光光度法[8]。