武汉大学2017学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷 及答案
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武汉大学2017学年度第一学期《分析化学》期末考试试
卷答案（A）
一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上）
1.定量分析过程包括取样 , 试样分解 ,
分离测定和分析结果计算及评价四个步骤。
2.根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42⨯7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。
3.某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为0.12 。
4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～
5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是控制酸度；加入NH4F的作用是消除Al3+干扰，起掩蔽作用。
5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大2 个pH单位;若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大0个pH单位.
6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据 4d法、 Q检验法和 Grubbs法方法来判断。
7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾（K2CrO4）、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。
8.紫外可见分光光度计由光源, 单色器, 样品池（比色皿）和检测及读出装置四部分组成.
9.检验两组结果是否存在显著性差异采用 t检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用F检验法。
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无关，与波长有关。
11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲
线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。
12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据吸收最大和干扰最小原则选择波长。
二.简答和名词解释（每题2分，共 16分，答在试卷纸上）
1.什么是准确度？什么是精密度？
答：准确度指分析结果与真值的接近程度。
精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。
2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？
答：降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。
3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL,若滴定时耗去30.00 mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？
答：0.046%或0.067%
4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。
答：[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]
5.摩尔吸光系数
答：A=kbc中浓度c用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。
Hello, world.
答：Rf=a/b
7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？
答：单色光不纯，介质不均匀
8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？
答： pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度
三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）
1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。
答：稀（降低C Q，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。
2已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?
答：CuY +PAN +Ca→ CuPAN + CaY
CuPAN + Y→CuY＋ PAN
到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。
3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？
答：不行，氨基乙酸的pK a＝9.6小于7。
4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。
5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：
Hello, world.
问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？
答：（1）T透过率，A吸光度；（2）上面代表T透过率，下面代表，A吸光度；（3）由于A与T间为 A＝－logT
6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)
答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等
四.计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上）
1.计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4
的溶解度（K sp CaC2O4=2.0⨯10-9,lg K CaY=10.69,草酸的解离常数为p Ka1=1.23, p Ka2=4.19, pH=4.0时lgαY(H)=8.44）
答案：αCa＝1＋K caY[Y]=1+ K CaY c Y/αY(H)=2.78
α草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2= 2.55
K sp’=K spαCaα草酸=1.42×10-8
S=K sp’/C草酸＝1.42×10-7mol/L
2.称取0.2357g Sb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用
0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20 mL,求试样中Sb
的质量分数. (已知Mr(Sb)=121.7 g. mol-1)
答案：1 Sb2S3— 2 Sb—3S—6Fe2+—6/5 KMnO4
n Sb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol
Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×100％＝5.20%
3.在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定
浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时
的[I-] = 1.0 mol/L。
试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确
滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgK'CdIn= 4.5，lgK'ZnIn= 4.8；CdI42-的lgβ1~lgβ4
为2.10，3.43，4.49，5.41；lgK ZnY= 16.5，lgK CdY= 16.64。
要求TE≤0.3%，∆pM =±
0.2。
）
答案：（1）αCd(I) = 1+ 10 2.1 + 103.43 + 10 4.49+ 10 5.41 = 10 5.46
[Cd2+] sp= 0.010/10 5.46 = 10 –7.46 mol/L pCd sp = 7.46,
因为此时，[Cd2+] sp << [Cd2+] ep，故Cd2+被掩蔽，不与XO显色，因而不产生
干扰，可以滴定Zn2+.
(2)αY(Cd) = 1+ 10 16.64⨯ 10 –7.46 = 10 9.18，
αY = αY(Cd) +αY(H)–1 = 10 9.18，
lg K'ZnY= 16.5 – 9.18 = 7.32
p Zn sp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, ∆pZn = 4.8 – 4.66 = 0.14
可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+
4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入
100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光
度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1）
答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbc
c = A/εb＝0.434/（1.68×104×1）
＝2.58×10-5 (mol/L)
100ml有色溶液中Cu的含量为
m=cVM＝2.58×10-5×100×10-3×63.5
＝1.64×10-4 (g)
已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：
(1.64×10-4/ms)×100=0.12
ms=0.14g。
