原子吸收空心阴极灯
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原子吸收习题及参考答案 一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 . . .在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时..则发射出一定频率的光则发射出一定频率的光..这种谱线称为这种谱线称为 . . .二者均称为二者均称为二者均称为 。
各种元素都有其特有的有的 . . .称为称为称为 。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 . . .前者是前者是前者是 . . .后者后者是 。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。
其主要部分是。
其主要部分是。
其主要部分是 . . .它是由它是由它是由 或或 制成。
灯内充以制成。
灯内充以制成。
灯内充以 成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的 。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时迁时 和和 对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的..而原子吸收光谱法师测量电子能级 跃迁时跃迁时 的强度对元素进行的强度对元素进行的强度对元素进行 分析的方法。
分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、、 及及 三部分组成。
三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是 . . .都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的 . .波长范围波长范围波长范围 。
二者的区别是前者的吸光物质是二者的区别是前者的吸光物质是 . . .后者是后者是后者是 。
7、在单色器的线色散率为、在单色器的线色散率为0.5mm/nm 0.5mm/nm 的条件下用原子吸收分析法测定铁时的条件下用原子吸收分析法测定铁时..要求通带宽度为0.1nm.0.1nm.狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到 。
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计的使用方法
操作规程
一、开机
1 开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2开空压机;
3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
4开排风扇和冷却水。
二、测试
1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2.点火,设置仪器测试参数;
3. 将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
三、关机
1. 测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2. 关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4. 关仪器电源,关稳压电源;
5. 关排风扇和冷却水;
6. 将燃气钢瓶减压阀旋松;
7. 关空压机,并放掉余气及水分;
8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。
原子吸收分析方法撰稿:裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分,可分为两大类,即火焰原子化及无焰原子化。
在日常分析中火焰原子化应用最广。
着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法1标准曲线法(又称工作曲线法)这是原子吸收光谱最常用的方法。
此法是配制一系列不同浓度的,与试样溶液基体组成相近的标准溶液,分别测量其吸光度,绘制吸光度一一浓度标准曲线。
同时,在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后,在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下:首先在坐标纸上确定一个坐标系,横坐标作为浓度轴,纵坐标作为吸光度轴,在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点,然后将各点连成一条直线。
即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上,采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差,为了消除这种误差,可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律,物质的浓度C (以x表示)和吸光度A (以y表示)呈线性关系,可表示为y=ax+b。
设由N点构成曲线,通过实验可得N组观测数据(X i,y),其中y i 为三次测定值的平均值,用线性回归法求a,b值。
_ _ 1-(x「X)(y「Y)、xy_N、x、ya2 1 2瓦(X i —X )乞X2—丄(送x)Nb 二Y - aX标准曲线方程为y=ax+b例如:某元素由4点构成标准曲线,其浓度及测得的吸光度如下C(x)卩g • ml10.00 0.50 1.00 3.00 (P479)A(y)0.000 0.053 0.106 0.303则工x=4.50 (x 值之和,浓度值之和)X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)2艺x =10.25 (x 平方之和)(工x)2/N=5.0625(X值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1)工y=0.4620 (吸光度之和)Y =0.1155 (吸光度平均值)工xy=1.0415 (浓度乘吸光度之和)(艺x)(艺y)/N=0.51975艺x2-(艺x)2/N=5.1875艺xy-(艺x)(艺y)/N=0.521750.52175 a==0.10065.1875b=Y-a X =0.0023标准曲线方程:y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/ 卩g • mf由于仪器的工作状态经常有变动,标准曲线的位置随之改变,实际分析时应每次测定都绘制标准曲线;或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。
icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收:而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁,并以光辐射形式失去能量而回到基态。
而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。
因此,原子荧光包含了两个过程:吸收和发射。
色散系统:较之原子吸收荧光谱线更少,光谱干扰也少,所以可以用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。
光学排列:对于原子吸收,检测器必须观察初级光源(HCL),因为需要测量的是原子对光源特征辐射的吸收;而原子荧光的光学排列与原子吸收不同,往往要避开初级光源的直接射入,而以一定角度去观察原子化器,测定其向2pi 立体角辐射的荧光。
在有的资料上可以看到right angle view(直角观察)和front view(正面观察)这样的光学排列。
原子化器两者可以是相同的,我国生产的原子荧光原子化器主要是氢化物发生原子化。
这是具有我国自主知识产权的仪器!大多数AFS分析的元素,原子吸收都很难做,所以有人称其为原子吸收的好朋友,原子吸收的补充。
原子荧光和原子吸收都是光谱,原理稍微有些不同。
原子荧光的特长是测量As,Se,Hg等一些过度元素和特殊的金属元素,吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低,原子荧光是我们国家的专利。
原子吸收分火焰和石墨炉两种,主要测量重金属元素,石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。
原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补,可以测量大部分金属元素和过度元素。
具体谁更有优越性,检测限更低要根据具体的元素来定。
原子荧光和原子吸收的区别!1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。
3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。
原子吸收光谱分析4。
2.1 概述4。
2。
1。
1 基本概念1)原子光谱根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法,称为原子光谱法,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
本章重点介绍应用广泛的原子吸收光谱法。
2)原子吸收光谱原子吸收光谱法,又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法,它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收,从而定量测定化学元素的方法.4。
2.1。
2 仪器结构和过程图4-21 原子吸收示意图如上图,含Pb溶液将经过预处理-喷射成雾状进人燃烧火焰中,Pb化合物雾滴在火焰温度下,挥发并离解成Pb原子蒸气。
用Pb空心阴极灯作光源,产生Pb的特征谱线,通过Pb原子蒸气时,由于蒸气中基态Pb原子的吸收,Pb的特征谱线强度减弱,通过单色器和检测器测得其减弱程度,即可计算出溶液中Pb的含量。
4。
2。
1。
3 方法特点灵敏度高,10—9g/ml-10—12g/ml。
选择性好,准确度高。
单一元素特征谱线测定,多数情况无干扰。
测量范围广.测定70多种元素。
操作简便,分析速度快。
4。
2.2 原子吸收法基本原理 4。
2。
2.1 共振线和吸收线 1) 基本概念➢ 共振线电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称为第一激发态),为共振跃迁,所产生的谱线称为共振吸收线(简称共振线).当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的谱线,称为共振发射线(也简称共振线)。
对大多数元素来说,共振线是指元素所有谱线中最灵敏的线。
➢ 特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同.不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因此各种元素的共振线不同而有其特征性,这种共振线称为元素的特征谱线。
2) 朗伯原理图4-22 原子吸收法的朗伯定律示意图原理公式:b K e I I νν-=0νK :吸收系数;ν:频率。
吸收线图4-23 吸收线轮廓图 图4—24 吸收线半宽度比较上述两个图,注意图的纵坐标参量的不同。
史上最全面的仪器参数解读之第一集:原子吸收参数全解析原子吸收参数分享1. 光学系统检测器波长范围:189~900nm;185.0~900.0nm光栅面积:≥64x72mm;光栅刻线:≥1800线/mm;狭缝:狭缝的宽度与高度均可自动选择;双闪耀波长:236nm,597nm, 全波长范围内光通量均衡;谱带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)2. 石墨炉系统温度:室温~2600℃,可实现低温原子化;斜坡时间:0~99秒,最小增量1秒;保持时间:0~99秒,最小增量1秒。
石墨炉自动进样器指标:线性相关系数:≥0.9995。
3. 操作软件技术指标数据扩展:仪器吸收值、浓度或发射强度等读数可在0.01至100倍的范围内扩展。
积分时间:可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选;读数方式:包括时间平均积分、峰面积和峰高测量功能;校正曲线:多达15个标准点的各种校正曲线法供选择---------------分-----------------割----------------线-------------------------由您来解析:第一部分:1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?3.双闪耀波长是指什么?4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?第二部分:1.选购仪器时,对于石墨炉中的最高温度有要求吗?2.何为斜坡时间?何为保持时间?题目中的0~99秒,最小增量1秒,是不是一般仪器都能达到啊?第三部分:积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选,代表的是什么意思呢?你还有哪些参数有疑问?我提出的问题中有什么纰漏或错误?欢迎您回帖讨论!!!第四部分讨论:检测器:1.光电倍增管PMT;2.紫外高灵敏度CCD线阵检测器;3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声CMOS电荷放大器阵列)。
AA-6880原子吸收光谱仪操作及维护规程1操作步骤1.1火焰法1.1.1检查气路确保完全不泄漏,乙炔钢瓶压力应大于0.5 Mpa;1.1.2依次开启光谱仪、计算机和打印机电源,进入SOLAAR软件,点击动作通讯连接;1.1.3打开空心阴极灯仓门,装被测元素灯;1.1.4点击系统操作软件中方法按钮,弹出方法对话框,分别在概述、序列、光谱仪、火焰、校正及QC页面编辑方法;1.1.5点击灯图标,进入灯配置和状态对话框,点击元素行选择元素,型号中国产灯填非编码,最大电流填工作电流,状态点开;1.1.6点击调整光路图标,完成灯准直,预热15-20分钟;1.1.7开通风系统,开空气压缩机,设压力为0.2Mpa,压力达到后,开启乙炔气,压力为0.05-0.07Mpa,仪器点火开关闪烁时按下直至点燃;1.1.8准直仪器点击系统操作软件执行调整光路,准直燃烧头:打开光谱仪状态显示窗口,喷空白溶液点击自动调零,确保吸光值0.000±0.002,喷一标液点击燃烧头向上或向下调节燃烧头的高度使获得最大吸光度。
雾化器撞击球调节:打开光谱仪状态显示窗口,喷空白溶液点击自动调零,确保吸光值0.000±0.002,喷一标液轻轻调节撞击球使获得最大吸光度。
(调好后不必每次都调节)1.1.9分析点击文件选新建结果,输入要存储结果文件名保存。
点击分析图标,按软件提示逐个喷标液和样品溶液进行测定(系统按照先前已编好的方法进行提示);1.1.10结果输出选择分析结果:双击放大软件中的结果图标,显示结果窗口。
单击右键点选项,出现结果显示选项对话框。
可根据你的需要进行选择。
打印结果:点击文件菜单,可选择输出结果的格式、打印的选项并可预览。
1.1.11分析结束首先关闭乙炔气,待火熄灭后再关空气压缩机并将其水放出,关闭仪器及计算机等电源。
1.2石墨炉法1.2.1检查气路确保完全不泄漏,打开氩气,压力稳定在1.1±0.1 bar;1.2.2开循环冷却水,最小流量为0.7L/min,同时开起通风系统;1.2.3打开光谱仪、计算机和石墨炉电源;1.2.4打开空心阴极灯仓门,装被测元素灯;1.2.5点击系统操作软件中方法按钮,编辑方法(石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致);1.2.6灯及光路调整同火焰法,完成灯准直,预热15-20分钟;1.2.7松开石墨炉底座的扳手,打开石墨炉体,用镊子镊取新石墨管进样孔朝上(以石墨管准直工具调准进样孔)塞入炉头内,小心地关上右半炉头;1.2.8点击动作菜单,点击石墨管寿命,将石墨管使用记数复位到零(换新石墨管时);1.2.9将洗液瓶充满去离子水,按软件中ASLG提示将主标液、稀释液、空白和样品正确摆放到自动进样器上;1.2.10进样针调节点击系统操作软件中准直进样针图标,小心调节制动进样器本体的进样针位置调节旋钮;用进样臂上的丝杆调节进样针的进样深度,一般位于石墨管的月2/3深处较合适(可用牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察,调好后一般不必每次都调节)。
百度文库AAS测验一、填空题随频率变化的关系图称谱线轮廓,图中,1、原子吸收光谱法中,吸收系数Kv曲线的峰值处的吸收系数称为峰值吸收系数,对应的频率称为中心频率,在此频率处的吸收称为峰值吸收。
2、采用原子吸收法测量3mg.mL-1的钙溶液,测得透射率为48%,则钙的灵敏度为0.041mgmL-1/1%。
3、原子吸收的火焰原子化时,火焰中既有基态也有激发态原子,在一定温度下,两种状态原子数的比值一定,可用玻尔兹曼分布来表示。
4、空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象,称为自吸现象。
灯电流越大,这种现象越严重 ,造成谱线强度减弱。
5、标准加入法可以消除原子吸收分析法中基体产生的干扰,但不能消除背景吸收产生的干扰。
6、火焰原子化器主要由将样品溶液变成雾化状态的雾化器;雾化室和使样品原子化的燃烧器四部分组成。
7、在使用石墨炉原子化器时,为防止样品及石墨管氧化应不断加入Ar气;测定时通常分为干燥;灰化;原子化;清残(净化)四个阶段。
8、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的,但两者本质的区别是前者产生吸收的是原子 ,后者产生吸收的是分子;前者使用的是锐线光源,后者使用的是连续光源。
前者的单色器在产生吸收之后 ,后者的单色器放在吸收之前。
9、原子吸收光谱法常采用冷原子化法测定汞元素,用低温(或氢化物)原子化法测定As,Sb,Bi,Pb等元素。
10、原子吸收法中,当待测元素与共存物质反应产生难解离或难挥发化合物时,将使参与吸收的基态原子数减少,从而产生负误差。
11、在原子吸收分光光度计中,常用的光源是空心阴极灯,光源的作用是提供待测元素的特征辐射。
12、原子吸收光谱是线状光谱,分子吸收光谱是带状光谱。
13、为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合,而且发射线的宽度必须比吸收线的宽度窄。
14、原子吸收光谱法中的干扰可分为物理干扰、电离干扰、化学干扰和光谱干扰四种类型。
原子吸收光谱仪常见问题及解决方法总结原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够。
2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。
然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3、火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。
4、火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。
5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。
并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。
实验室原子吸收常见问题的处理原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
原子吸收光谱技术发展简介1955年,澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解,并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。
原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚,但在这里却没得到真正的发展、进步,随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展,也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。
近几年原子吸收应用越来越广泛,在许多技术上也得到突破,并且随着其他仪器的发展,给原子吸收与其他技术联用创造了机会,在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用,并在使用过程中取得了喜人的成果,比如FIA-AAS、GC-FAAS.1.C-AAS、GC-GFAAS,HP1.C-GFAAS等,原子吸收在有机物分析上取得了很大进步,相信,今后原子吸收还会有更大的发展。
原子吸收光谱技术1、原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。
当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。
原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。
每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。
因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。
2、原子吸收光谱法的特点:原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。
然而,该方法仍有一些问题存在,需要进一步完善。
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3.掌握以标准曲线法测定自来水屮钙、镁含量的方法。
二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样屮待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气一乙烘火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2.标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(C)、入射光强(10)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I二I0X (10- abc)(式屮a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液屮被测元素的含量,再换算成原始试样屮被测元素的含量。
三、仪器与试剂1.仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙烘钢瓶;容量瓶、移液管等。
2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、lmol L-1盐酸溶液、蒸馆水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液( 1000 g mL-1)准确称取已在110°C 下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于lOOmL烧杯屮,用少量蒸憎水润湿,盖上表面皿,滴加lmol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
空心阴极灯性能优劣判断方法一:常见的空心阴极灯的分类。
目前大家比较常见的空心阴极灯的种类有“普通空心阴极灯”、“高性能空心阴极灯”、“多元素空心阴极灯”;根据灯壳的外径可以分为38mm和51mm两种;根据形状分为日立式、瓶式、筒式;按灯座结构分有2脚灯座、4脚灯座及引线式。
二:国内常见的元素灯厂家。
据我所知目前我国常见的元素灯生产厂家有“北京有色金属研究院”、“北京曙光明”、“河北宁强光源”、“贺利氏特种光源沈阳公司”、“北京浩天晖”等,这些厂家生产灯在市场都有一定占有率同时也有一定的声誉三:元素灯外观的判断。
一盏好的元素灯,外观和内部构造都是十分重要的。
要求使用的材料精良做工精细。
当你拿到一盏空心阴极灯首先就要认真观察灯的外观。
下图就是观察元素灯外表的一些提示。
观察要点提示(1)透光窗要求表面干净整洁没有气泡、杂质、划痕的为好否则会影响透光率。
透光窗通常会根据不同元素的波长长短而使用两种不同的材料来制作,波长在紫外区的一般都是使用石英材料制作,但是石英比玻璃贵为了节约成本一般都只是在透光窗那段使用石英,所以大家可以看到很多元素灯上都有驳接的痕迹。
对于波长在可见区的元素灯一般都是正个灯体都是使用玻璃正如上图所示的钡灯就是正个外壳是由玻璃制成的所以没有接驳的痕迹。
(2)空心阴极灯的阳极通常是由钛金属制成,不同元素灯厂家所制作的阳极形状也不尽相同。
通常要求阳极外表光洁,形状规整,和灯脚连接柱焊接牢固。
(3)空心阴极灯的阴极通常是由对应元素的纯金属或者合金制成的,阴极通常制成内径为2-3mm的圆筒形。
阴极作为元素灯的灵魂要求使用的材料尽可能纯净,制成的形状尽可能的规整。
阴极和透光窗要求同轴度尽可能的高。
(4)空心阴极灯上的云母片,出了起固定阴极的作用还有减少自吸收使谱线更窄增大发射强度,一般要求云母片表面光洁,大小形状刚好能填满整个玻璃管,并且安装牢固不会轻易的松动。
(5)电极的连接支柱一般都为陶瓷制成,一般要求陶瓷整体性好不能有裂痕等,并且和灯的电极及灯的插脚焊接牢固。