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高等药物分析复习资料.doc

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1、简述现代药物分析较传统药物分析的新特点。

静态分析-*动态分析体外分析”体内分析品质分析f生物活性分析单i技术f联用技术小样本分析f高通量分析人工分析-> 计算机辅助分析特点：（1）新的药物分析理论、方法、技术迅速发展，具有高通量、高灵做、高选择性优点；（2）分析仪器口动化、数字化、仿牛化和计算机化并向智能化、信息化方向发展；（3）药物分析测定对彖、内容亦有很大的扩展。

如对药物的晶型和构熨研究、药物中存在的有关物质（含降解产物）结构研究、手性药物的分离、药物代谢研究、基因工程药物分析、复杂物质分离分析（含中药成分分析）等。

2、简述现代药物分析的新进展主要有哪些方面。

①分析领域的发展：药物质量控制、手性药物分析、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测、药物制剂分析、创新药物研究、药需上市后的评价。

②分析技术的发展：核磁共振波谱、荧光分析法、薄层色谱法、紫外■町见分光光度法、高效液相色谱法，毛细管电泳，多维色谱及联用技术。

色谱■光谱联用技术使高分离性能的液相色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合，是现代药V研究领域中最强有力的分析工具之一。

3、常用的手性固定相有哪些？并简述其各自的原理。

①环糊精衍牛物于-性固定相：拆分机制一般认为是市于环糊精特殊的桶状结构，对与对映休形成非对映的包合物而达到拆分目的。

②冠醯类手性固定相：川手性冠醯作固定相分离手性化合物的主要依据是溶质分了与手性冠瞇环腔形成主客体络合物的稳定常数不同.冠陋的手性“臂障“越大，其手性识别能力越高.③多糖类手性固定相：它们本身表现出一定的手性识别能力，但其直接做固定相选择性低，然而其衍生物作为CSP具有较高的手性识别能力，能拆分大量的对映体。

④Pirkle型手性固定相（刷型固定相）：该类固定相通过含末端梭基或异置酸酷基手性询体与氨基键合硅胶进行缩合反应，分别形成含豔胺或服型结构CSP,广泛用于氨基酸、乙内駄脉、内駄脉、胺类、醇类及硫醇类药物对映体拆分。

在该类CSP上的对映体分离通常通过以卜•几种作用而发生：（1）被分离溶质与CSP芳坏的a受体和儿授体之间的“作用；（2）CSP上的仲胺、按基基团与溶质的酸性质子、矩基、氨基之间的氢键作用；（3）偶极・偶极作用；（4）大体积非极性基团靠近CSP手性中心而产生的空间立体效应.⑤配体交换型（L EC）手性固定相：是利用配体交换的分离机制而制成的固定相，即一个金属离子可结合一个配体分子和一个对映体溶质分子，形成可逆的非对映体复合物，以达到分离对映体的忖的，这类手性固定相的液相色谱多用于氨基酸或者肽类的拆分，这类色谱多用含水流动相，其中加入适量螯合的金属离子.⑥人环抗生索类手性固定相：是将包含多个手性中心的人环抗生索固定到硅胶上形成的一类用于对映体拆分的新型手性固定相。

⑦分子印迹手性固定相：它是将功能单体，在模板分子（R标分子，乂称印迹分子）的存在卞，交联聚合，然后洗脱除去模板分子，这样制得的聚合物，在空问结构和功能基排布上与口标分子具有互补结构的空穴，因此在分子识别中有着特殊的选择性和良好的应用前景.⑧蛋白质类手性固定相：其具有大量不同的可与样品分子结合的部位，此外样品组分的保留和选择性易受流动相的pH、离子强度、有机溶剂等影响，因此蛋白质CSP的手性选择性较其他CSP耍高，是高效液相色谱分离中最具吸引力的手性固定相Z—⑨手性聚合物固定相：该类固定相使用最多的有两种:一种是通过在手性条件下不对称聚合制备的，如川手性催化剂;另一种是川手性单体的方法制备的。

用这两种技术可制备有手性识別功能的聚合物，如聚甲基丙烯的三苯甲酷，聚酿胺等，这类手性聚合物可涂渍或键合到硅胶上制成CSPo4、手性高效液相色谱法的分类有哪些？并简述其各自的原理。

(1)间接法：对映体的混合物与手性试剂结合，形成一对非对映异构体，然斤以常规固定相或手性方法分离，这种方法也称为柱前衍生化法或手性衍生化试剂法(CDR)。

此法主要适川于不宜直接拆分的样吊，无须使用价格昂贵的手性柱。

但此法对衍牛化试剂纯度要求较高, 所使用的衍生化试剂必须具有足够的光学纯度和稳定性，在衍主化反应和色谱条件下稳定; 且衍生化条件复杂，费时费力，所得单一对映体有时不易与衍生化试剂分离。

但该法仍不失为一种普遍、髙效的对映体拆分方法。

(2)直接法：不做柱前衍生化处理，直接以手性固定相或手性流动相拆分的方法，称为直接法。

又分为手性固定相法(CSP)和手性流动相添加剂法(CMPA)o手性固定相(CSP)法是以手性固定相直接与对映体外消旋物相作用，因牛成的短暂的复合物稳定性不同，从而引起二者柱内保留时间不同而进行分离的方法。

目前，以商品出售的手性固定相有上百种之多，具有简便、快速、立体选择性强、适用范围广等优点。

手性流动相添加剂法(CMPA)又称手性添加剂法，这种拆分法是在流动相中加入手性试剂，利用手性试剂与各对映体结合的稳定常数不同，以及药物与结合物在固定相上分配系数的不同来进行分离。

此法不需昂贵的手性柱, 亦无须进行柱前衍主，手性添加剂可视要求而更换，使用比较方便。

5、毛细管电泳的种类有哪些？毛细管电泳分离的驱动力是什么？毛细管电泳比高效液相色谱高效的原因是什么？种类：毛细管电泳根据分离模式的不同，可以分为毛细管区带电泳(CZE)、胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)、毛细管凝胶电泳(CaPillary Gel Electrophoresis, CGE)、毛细管电色谱(CaPillary eleetrochromatogaphy, CEC)> 毛细管等电聚焦(CaPillary isoeleetric focusing, CIEF)、毛细管等速电泳(CaPillary Isotachophoresis, CITP)等。

毛细管区带电泳(CZE)是毛细管电泳的最基本的工作方式。

它的分离机制是基丁•各被测物质在溶液中的淌度差异，影响组分淌度的因素有组分的荷质比、结构和体积。

CZE是最简单也是应用最广的一种模式，可用于氨基酸、耿、蛋白质、简单离子和对映体等分析。

胶束电动毛细管色谱(MEKC)是采用表而活性剂在运行缓冲液内形成动态胶束，利用样品各组分在水相、胶束相两相间分配行为上的差异进行分离，是色谱技术和电泳技术的结合。

毛细筲凝胶电泳(CGE)是将凝胶充入毛细管中作支持物，不同体积的溶质分子在起分子筛作川的凝胶中得以分离。

凝胶粘性人、抗对流、能减少溶质扩散，柱效极高，但是CGE 制备困难，易产牛空泡。

后来发展了无胶筛分，用粘度低的线性聚合物溶液代替高粘度的聚丙烯瞅胺，同样起到了分子筛的作用，而且比凝胶柱便宜、寿命长，但是柱效稍低。

CGE 现己广泛用于DNA 片段的分析。

毛细管等电聚焦(CIEF)川两性电解质在毛细管内建立pH梯度，使各种不同等电点的蛋口质在电场的作用下迁移到等电点的位置，形成一非常窄的聚焦区带。

可用于测定蛋口质的等电点、分离异构体和其它方法难以分离的蛋口质。

毛细管等速电泳（CITP）可用较人内径的毛细管，在微制备中很有用途，可作为柱前浓缩方法用于富集样品。

毛细管阵列电泳（CapillaryArrayEleetrophoresiS, CAE）的分离模式渐渐呈现出了广阔的应川发展前景和趋势。

与传统聚丙烯瞅胺凝胶板电泳相似，可以进行多道平行分析，毛细管阵列电泳即是采用多根毛细管组成的阵列进行多道分析的一种分离模式。

毛细管电泳分离的驱动力：在毛细管屮阳离子、屮性分子和阴离子自身淌度或/和分配系数不同。

在高效毛细管电泳中，电渗流是推动溶液移动的驱动力，它使柱屮溶液整体向前匀速移动，界而滞留现象很小，即以塞式移动（平流），而高效液相色谱中则是以抛物线形状流动（层流），故髙效毛细管电泳中的峰展很小，柱效要高的多。

6、H PLC-ESI-MS联用分析条件选择时需考虑的主要因索有哪些？流动相：常丿IJ流动相为水，甲醇、乙脂及它们的混合物，需要调节pH时还可使川醋酸、甲酸或它们的鞍盐溶液，应避免磷酸盐或离子对试剂等。

流量：流量对分析也有较大的影响，要根据柱内径和接口的不同来选择流量。

较小的流速可获得较好离子化效率。

尽量选内径小的色谱柱。

但是要兼顾分析速度的因素，因此多采用内径2.1 mm的色谱柱，0.2~0.4ml/min的流速。

离子检测模式：碱性物质选择正离子检测模式，可川酷酸或卬酸使试样酸化至pH=pKa-2；酸性物质，pH值在（pKa+2）,负离子检测。

温度：接口的干燥气体温度应高丁待分析物沸点20°C左右，同时要考虑物质的热稳定性和流动相中有机溶剂的比例。

7、在进行天然药物HPLC-UV分析时，是否可以直接对得到的单一色谱峰进行含量测定？-•般來说是不可以直接对得到的单一色谱峰进行含量测定。

HPLC-UV作定量分析，依据的是峰面积（早期也川过峰高），而峰面积会因多种因素而变化：①色谱柱②流动相③柱温。

上述三个因素都会导致保留时间的变化，峰面积也会因此有大小不同的变异。

另外就是UV检测器，波长的准确度会因使用时间，仪器设计（如杂散光大小），环境温湿度的改变等而变化，如果待测物的最犬吸收峰的带宽较窄，或采用末端吸收的时候，尤其明显。

所以作禽量测定的时候一•般都用标准曲线法或标准对照法。

另外值得注意的是所谓单一•色谱峰，并不一定是单一•化合物，需要对峰的纯度作判断。

但是在某些情况下，也可以直接对得到的单一色谱峰，作出含量（浓度）判断。

比如同一类化合物（如黄茂皂昔类，黄酮类），可以用随行的一个化合物的标样來估算别的化合物, 因为它们的紫外特征很相似，这也是归一化法的基础；再比如同一套色谱系统上测出的校止因子或工作曲线，在以后的几天内，可能变化不大，那么这几天也可以不随行标样。

8、简述高速逆流色谱的原理。

HSCCC同-般的逆流色谱技术一样，也是基F液-液分配原理，其独待之处在于它是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法C仪器工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋管的聚四氟乙烯管内具有单向性流体动力平衡性质，即在一定的螺旋管转动（行星运动）速度下，如果从尾端送入首端相•它将穿过尾端相移向首端；同样，如果从首端送入尾端相，它会穿过首端相而移向螺旋管的尾端〉如果用其中的某一相溶剂作固定相,输液泵可以输送另一相溶剂（流动相）载看样品穿过其中。

在离心力的作用下，两相溶剂在螺旋管中实现岛效的接触、混合、分配和传递•同时彼分离组分在曲相间进行不断的分配。

由于样品中各组分在两相中的分配能力不同，导致在聚四氟乙烯管中移动的速度也不同，因而能使样品中各组分得到分离。

9、简述胶束形成的条件和原理，以及胶束在分析中的特点。

条件：胶束是表面活性剂在溶液中的浓度超过某一临界值后，其分子或离子自动缔合成的胶体大小的聚集体质点微粒，这种胶体质点与离子Z间处于平衡状态。

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药物分析复习1、2、3章

药物分析复习1、2、3章

药物分析课程的学习要求，掌握内容：1、药典的基本组成与正确使用；凡例，正文，附录2、药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法；均有通用方法和专属方法3、从药物的结构分析出发，运用化学的、物理化学以及其他必要的技术浴方法，进行质量分析的基本方法与原理。

⏹每一章节都是根据从结构到性质，然后选择专属性强的方法作为质量控制方法；⏹每一章中往往有特殊的方法，会有详细介绍，也是学习的重点。

⏹重点是掌握方法，以及制定方法的思路，而不仅仅是记具体药物！4、化学药物制剂的特点与基本方法；⏹中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；生物制品质量分析的一般规律与主要方法。

⏹虽然都是概述，但在以后应用中非常重要。

希望能够多寻找相关资料学习5、药品质量标准制定的原则、内容与方法（非常重要）；⏹中药、化学药、生物制品的分类；质量标准每个部分的原则和方法等。

⏹“师傅带进门，修行在个人”！；实验操作很重要，多动手。

6、药品质量控制中的现代分析方法与技术⏹最新技术的概述，有些是正在发展中的技术。

是药物分析未来发展的必然趋势。

⏹如果感兴趣，可以选择其中之一作为未来发展方向。

绪论的目的和要求1、掌握药物分析基本程序药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

A、取样：应遵循均匀、合理原则，随机、客观的从大量样品中取少量样品，保证取样的科学性、真实性和代表性。

同时对供试品名称、批号、规格、数量、来源、取样方法和送样日期做详细记录。

随机取样和分层取样是常见的取样方法。

B、药物的鉴别：性状检查：色臭味，常有一定主观性，只有当明显变化时，才可定性判断。

⏹鉴别——真伪：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。

药物的鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。

一般性鉴别：哪一类物质；专属性鉴别：哪一个物质C、药物的检查：检查——优劣：药物在生产过程和贮藏过程中常常引入的微量杂质。

[精品]药物分析复习资料.doc

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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。

要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。

3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。

《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。

共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。

正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。

溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。

9•试验用水。

除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。

药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。

12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。

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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。

（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。

（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。

（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。

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药物分析复习要点绪论1、药物分析的研究对彖:化学结构明确的合成约物或天然约物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和牛物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

2、国家药站标准：国务院药站监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药站标准。

3、药典是国家监督管理药品质最的法定技术标准。

《屮华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P,目前使用的为2005年版。

美国药典简写为USP,英国药典简写为BP,日本药典简写为JPo4、药品质量管理规范。

包括药品非临床研究质量管理规范（GLP）,药品生产质量管理规范（GMP）,药品经营质虽管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。

本版药典共分为一部，二部和三部。

药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分, 第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。

2、中国药典的内容。

中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引山部分。

凡例中垂点的内容冇：（1）标准品与对照品的区别。

（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。

试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉们数码表示, 其梢确度可根据数值的有效数位确定。

如称取“O.lg”系指称取重量可为0.06〜0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995〜2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95〜2.05g.«试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空口试验中所耗滴定液的量之差进行计算。

附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。

3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。