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HPLC法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量

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肝 尔舒 处方 来 源 于 江苏 省 中 医院 史 锁 芳 主任 医
所得 ； 甲醇 、 乙腈 为色谱 纯 ； 为纯 净水 。 水 ２ 方法 与结果 ２ １ 色谱 条件 ． 色谱 柱 ： ｄ ｒ ＤＳ２柱 （ ０ Ｈｅ ｅａＯ － ２ ０ｍｍ ×４ ６ｍｍ， ｒ） 流动 相 ：． ２ｍｏ ・Ｌ 磷酸 溶液 ． ５ｕ ； ｎ ０ ０ ｌ （ 一 Ａ）乙腈 （ ） 按 照 表 ｌ进 行 梯 度 洗 脱 ； 样 量 ： Ｏ Ｂ ， 进 １
２ ｃ ｌｍｎ（ ０ ｎ ｘ ． ｉ ， ， ｏｕ ２ ０ ｍｉ ４ ６ｈｍ ５／ ｍ）ｉ ｎ ｏ ｅ ｔ３ ℃ ｗａ ｓ ｄ ｗｉｈ ａｍｏ ｉ ｈ ｓ ｏ ｓｓｉｇ ｏ ． ２ ｍｏ ｎ ａ ｖ ｎ ａ ０ ｓｕ ｅ 。 ｔ ｂｌ ｐ ａｅ ｃ ｎ ｉｔｎ ｆ０ ０ ｌ・Ｌ ｐ ｏ ｐ ａ ｅ ｅ ｈ ｓ ｈ ｔ
西北 药 学 杂 志 ２ １ ０ ２年 ７月 第 ２ ７卷Βιβλιοθήκη 第 ４期 ３５ Ｏ
ＨＰ Ｃ 法 测 定 肝 尔 舒 中 柚 皮 苷 和 橙 皮 苷 的 含 量 Ｌ
侯 振 山 ， 志涛 ， 敏 珏 ， 蒋 毛 张 婷 ， 潘金 火 （ 南京中医药大学药学院， 南京 ２０４ ） １０６
摘要 ： 目的 建 立 ＨＰ Ｃ 法 测 定 肝 尔舒 中的 柚 皮 苷 和 橙 皮 苷 含 量 的 方 法 。 方 法 色谱 柱 为 Ｈｅ ｅａ Ｏ Ｓ ２柱 （ ０ ｉ × ４ ６ Ｌ ｄ ｒ Ｄ － ２ ０ ｍＴ ｌ ． ｍｍ， ｍ） 流 动 相 为 ０ ０ １ ＿ 磷 酸 溶 液 （ 一 ５ｕ ； ． ２ ｍｏ ．Ｌ １ Ａ） 乙腈 （ ） 梯 度 洗 脱 ； 定 波 长 为 ２ ３ ｎ Ｂ ， 测 ８ ｍ。 结 果 柚 皮 苷 和 橙 皮 苷 分 别 在 ０ １ ９９ １ ３ ８８和 ０ ０ ３ ０ ９ ６ ｇ的范 围 内呈 良好 的线 性 关 系， ． ０ ～ ． １ ． ８ ～ 。９ ｒ分 剐 为 ０ ９ ９４和 ０ ９ ９２ 平 均加 样 回收 率柚 皮 苷 为 ９ ． ， ． ９ ． ９ ； ６３ Ｒ Ｄ 为 ２ ３ （ 一 ６ ， 皮 苷 为 ９ ． ， Ｓ 为 １ ２ （ —６ 。结 论 该 法 结 果 准 确 ， Ｓ ． ｎ ） 橙 ９３ Ｒ Ｄ ． ， ） ２ 重复 性 好 ， 用 于肝 尔舒 制 剂 的 质 量控 制 。 可 关 键 词 ： 尔舒 ； 皮 苷 ； 皮 苷 ； 效 液 相 色谱 法 肝 柚 橙 高
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｎｇ ｎ ａ ｅ ｐｅ ｉ ｉ ｎ Ｇａ ｒ ｈｕ ｂ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｎａ ｉ ｉ ｎｄ ｈ ｓ ｒ ｄ ｎ ｉ ｎｅ ｓ ｙ Ｈ
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中 图 分 类 号 ： ２ ． Ｒ９ ７ ２
文献标志码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ４ ２ ０ （ ０ ２ ０ — ３ ５０ １ ０ — ４ ７ ２ １ ） ４０ ０ — ３
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RP-HPLC法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量

RP-HPLC法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量


０ 引 言 柚 原 产 中 国 ，历史 悠久 ，品种 资源 丰 富 。 国内柚子
的年 产 量 在 ２００万 ｔ以上 】，对柚 子 的利 用 主 要在 于对
其 果 肉的食 用 ，而约 占果 实总 重 ２０％的柚皮 ，一般 被 丢 弃 。据 此估 算 ，每 年产 生 的柚 子 皮在 ４０万 ｔ左 右 ，废 弃 这 些 果皮 不 仅 造成 环 境 污 染 ，对 于 合 理 利用 资源 也 是
中国摩 擘通攉 ２０１８，３４（１０）：１３８—１４２
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｇｒ ｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ
ＲＰ－ＨＰＬＣ法 测 定 柚 皮 中柚 皮 苷 和 橙 皮 苷 的含 量
刘 千 ，王步 枢 ，陈 黎
（ 宜宾市产 品质量监督检验所 ，四川宜宾 ６４４０００： 宜宾市食品药品检验检测 中心 ，四川宜宾 ６４４０００： 四川 农 业 大 学 食 品 学 院 ，四川 雅 安 ６２５０１４）
相 ，流速 为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱 温为 ３０ｏＣ，检 测 波长 为 ２８３ ｎｌｎ的 高效 液 相 色谱 方 法 ，对柚 皮 中的柚 皮苷 、橙 皮
苷含 量 进行 测定 。 结果表 明 ，该 分析 方法 的柚 皮 苷和 橙 皮苷 分 别在 ０．０２４７～０．９８９、０．０２８２—１．１３０ ｇｇ范 围
摘 要 ：为 优 化柚 皮 中柚 皮苷 、橙 皮 苷 的 同时测 定 方 法 ，比较 不 同来 源柚 皮 中柚 皮苷 和橙 皮苷 的含 量差
异 ，采 用 Ｌｕｎａ Ｃ。 （２）（４．６０ ｎｌｎ，ｌ￣１５０ ｍｉｌｌ，５ ｔｕｎ，１００ Ａ）为 色谱 柱 ，水 ：乙腈＝８１：１９（以磷 酸 调 ｐＨ ２．４）为 流动
基金项 目 ：宜 宾市科 学技术 局科技创新专项（社会发展）“宜宾 白酒原酒品质检测评定公共服务平 台建 设”（２０１４ＺＳＦ００６） 第一作者简 介 ：刘千 ，女 ，１９８１年 出生 ，四川洪雅人 ，工程 师，硕 士 ，研 究方向为食品安全检验检测 。通信地址 ：６４４０００四川省宜宾市利民路 ｌ２号 宜宾 市产 品质量监督检验所 ，Ｅ ｍａｉｌ：１３０５６８７３＠ｑｑ．ｃｏｒｎ。 通讯作者 ：陈黎 ，男 ，１９７９年出生 ，四川宜宾人 届４教授 ，博士 ，研 究方 向为食 品质量 安全 。通信地址 ：６４４０ＯＯ四川省 宣宾市利 民路 １２号 宜宾市产品质 量监督检验所 ，Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｌｉ１６７５４１＠ａｌｉｙｕｎ．ｔｏｍ。 收稿 日期 ：２０１７．０３．２３，修回 日期 ：２０１７．０５－１６。
HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量


摘要： 目的 建立增食颗粒 中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法
／ ／＝１ ９ ９ ６×１ ６ 一 １ ． ８ ０
．
采用 ＨＬ ＰＣ法，ｒｍｓ １Ｃ柱 ， 乙 水一 Ｋｏａ ｌ 以 腈一 ｉ ８
磷酸 （ ： ０：．２为流动相， ２ ８ ００） ０ 流速 １０ｍ／ ｉ， ． Ｌｍｎ检测波长 ２３ｎ， ８ ｌ柱温 ３ ｌ ｌ ５℃， 进样量 ２ 。结果 柚皮苷回归方程为： ０
０ １ ８５ ．９ ｇ ｆｒＮ ｒ ｇ ａａ ｄ ００ ３６ ～０３ ８４ ； ｒＨｅ ｐ ｒ ｉ （＝０９ ９９ ｅ ｐ ｃｉｅｙ Ｔ ｅ ．７ ～０８ ２５ ｌ ａ ｔ ｈ ．７ ８ ．６ ｆ ｓ ｅ ｄｎ ｒ ．９ ）ｒｓ ｅ ｔ ｌ． ｈ ａｏ ｎ ｎ ｏ ｉ ｖ ａ ｅａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｓ ９ ．４ （ Ｄ＝ １２１ ｎ ｄ ９ ．５ （ Ｄ＝ １ ９ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅｙ ｗａ ７２ ％ ＲＳ ． ％）ａ ６９ ％ ＲＳ ． ％）ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ．Ｃ ｎ ｌｓ ｎ Ｔ ｅ ４ ｅ ｐ ｃｉ ｌ ｖ ｙ ｏｃ ｉ ｈ ｕｏ
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关于HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

关于HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

关于HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量【摘要】目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。

方法采用HPLC法，Kromasil C18柱，以乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.02)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长283 nm，柱温35 ℃，进样量20 μL。

结果柚皮苷回归方程为：Y＝1.989 6×106X－1.243×103，r＝0.999 9，线性范围为0.178 5～0.892 5 μg。

橙皮苷回归方程为：Y＝1.964 9×106X－1.015×104，r＝0.999 9，线性范围为0.0736 8～0.368 4 μg。

柚皮苷平均回收率为97.24%，RSD＝1.21%。

橙皮苷平均回收率为96.95%，RSD＝1.49%。

结论方法简便、准确，重复性好，可作为增食颗粒的质量控制方法。

【关键词】增食颗粒；高效液相色谱法；枳实；柚皮苷；橙皮苷增食颗粒系由全国名老中医于己百教授的经验方“于氏增食煮散”演化而来，由砂仁、枳实、鸡内金、焦三仙、连翘、蒲公英等组成，经多年临床应用，对于治疗小儿厌食症具有很好的疗效。

但原剂型味觉差、服用体积大、携带不方便。

根据本方的用途，将剂型改为颗粒剂，不仅方便服用，还能提高制剂的稳定性。

为有效控制药品质量，本试验参照相关文献[1-4]，以枳实中的柚皮苷和橙皮苷为质控成分，采用HPLC法进行了含量测定方法的研究。

结果表明，该法操作简便、快速、重现性好，可用于其质量分析。

1 仪器与试药高效液相色谱仪，Waters 515泵，2487紫外检测器，717自动进样器，Empower色谱工作站(Waters公司)；KQ-250B超声波清洗器(昆山超声仪器公司)；AE204可变量程电子天平(瑞士梅特勒公司)。

柚皮苷(批号0722-200108)和橙皮苷(批号0721-9909)对照品由中国药品生物制品检定所提供；增食颗粒剂由甘肃中医学院药学院提供。

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。

标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。

大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。

为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。

目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。

1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。

通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。

HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。

应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。

2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。