RTM成型复合材料的界面改性
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第19卷第6期高分子材料科学与工程Vol.19,No.6
2003年11月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov
=============================================================.2003
RTM成型复合材料的界面改性*
秦伟1,张志谦2,吴晓宏2,王福平2
(哈尔滨工业大学1.空间材料与环境工程实验室;2.应用化学系,黑龙江哈尔滨150001)
摘要:研究了反应注塑(RTM)成型的复合材料不同层次界面的特点,并分别采用冷等离子处理和超声
处理对RTM成型的复合材料界面性能进行改性。结果表明,RTM成型复合材料不同层次界面性能是
不同的,通过冷等离子体和超声处理可以提高树脂对纤维增强体的浸润性,进而可以改善复合材料的界
面性能,而界面的好坏直接影响RTM成型复合材料的力学性能。
关键词:RTM工艺;冷等离子体处理技术;超声处理;界面性能
中图分类号:TQ320.66+2文献标识码:A文章编号:1000-7555(2003)06-0206-03
RTM工艺以其环境污染小,生产效率高,
设备简单及模具投资少,大型复杂结构制品可
一次成型等特点,在国内外得到越来越广泛的
应用。RTM工艺是将树脂体系在一定的压力
下,注入预先铺放好纤维增强体的闭合模腔内,
树脂在模腔内浸润纤维增强材料后固化成型。
现在对RTM工艺研究得较多,但对RTM成
型理论研究得相对较少,尤其是对RTM成型
复合材料界面的研究报道较少[1,2]。
RTM成型复合材料的界面性能直接影响
到RTM成型复合材料的综合性能。界面改性
的方法主要有冷等离子体处理、紫外辐照、臭氧
氧化、超声处理等方法[3,4]。本文针对RTM成
型复合材料中两个典型层次界面[5],即纤维界
面,交叉界面进行了重点研究。并分别采用冷等
离子体和超声处理对其界面进行改性,研究了
处理前后复合材料的粘结性能的变化。
1实验部分
1.1原料及织物的表面处理
采用涤纶缝编炭纤维织物为增强体,711#
环氧树脂、2-乙基-4-甲基咪唑为树脂体系。将
涤纶缝编炭纤维织物放入电容耦合式冷等离子
体反应腔中处理。处理功率为300W,处理时间为0～7min。超声系统作用于金属模具下方。
超声处理时间为1min,处理功率为0～400
W。
1.2复合材料试样分析
将冷等离子体处理前后的涤纶缝编炭纤维
织物平放入模具(只有一个注入口和溢出口)
中,铺放时将横(纬)向炭纤维与模具的溢出口
和注入口连纤方向平行铺放。用RTM工艺制
备复合材料。采用哈尔滨工业大学研制的微脱
粘仪HIT-200测试RTM成型复合材料的界面
性能。按GB3355-82在WD-1型电子万能试
验机上测试复合材料的层间剪切强度(ILSS)。
采用美国Amray-1000B型扫描电子显微镜分
析层间剪切破坏的复合材料断口形貌。
2结果与讨论
2.1RTM成型复合材料界面特点
RTM成型工艺主要是靠注模压力及纤维
的毛细作用使树脂浸润增强材料,因此树脂对
不同方向纤维以及与注入口距离不同纤维的浸
润程度是不同的。粘结强度高低决定复合材料
界面性能,而良好浸润性是粘结强度高的先决
条件。由此浸润的好坏直接影响复合材料的界
面性能。设注入口与溢出口连线方向为x轴,
*收稿日期:2001-11-15;修订日期:2002-10-16基金项目:国家自然科学基金重点资助项目(59833110)作者简介:秦伟(1972-),男,博士.与注入口和溢出口连线垂直的方向为y轴。界
面性能的直接表征法主要有微脱粘测试法、单
丝拔出法、临界长度测量法等。微脱粘测试法其
试样制作简单,并且能较准确给出复合材料的
微脱粘力,因而本试验采用微脱粘测试方法测
定了脱粘率为50%的复合材料界面剪切强度
(IFSS)。Fig.1为RTM成型复合材料不同位
置的界面性能。从Fig.1中可以看出x轴方向
界面性能高于y轴方向,即沿树脂流动方向界
面性能比垂直于树脂流动方向高。树脂充模时
对纤维浸润程度是决定y轴纤维与树脂界面强
度和x轴纤维与树脂界面强度不同的主要原
因。本实验增强体是正交各向同性多孔介质,所
以每一时刻树脂流动前沿可看成椭圆形,因此
对每一点的x轴纤维和y轴纤维来说,树脂对
x轴纤维的浸润时间比y轴纤维的长,并且x轴纤维对树脂有效毛细作用比y轴纤维的强。
由于在一定时间树脂对x轴纤维比对y轴纤
维浸润得好,就决定了x轴纤维与树脂的界面
强度比y轴纤维与树脂界面强度高。随着注入
树脂的压力梯度下降,将导致沿着树脂流动方
向界面性能下降。
Fig.1IFSSpropertiesindifferentlocationofRTMcomposites1:xdirectionIFSS;2:ydirectionIFSS.
Tab.1EffectofcoldplasmatreatmentonIFSS
UntreatedTreatedbycoldplasmaxdirectionIFSS58MPa68MPaydirectionIFSS52MPa66MPa
2.2冷等离子体处理对界面性能的影响
为了消除这种界面不同现象,我们首先选
用了冷等离子处理技术来改性涤纶缝编炭纤维
织物的纤维表面,以提高其表面活性和与树脂
的浸润性,从而提高复合材料的界面性能。从Tab.1中可以看出,经冷等离子体处理后的复
合材料的x和y轴方向界面性能都比未处理
的高,并且趋于一致。为了进一步分析冷等离子
体处理对RTM成型复合材料界面的影响,我
们对处理前后复合材料剪切断口进行SEM分
析,其SEM照片见Fig.2。从Fig.2a中可以看
出,纵向纤维基本都从基体中拔脱,而横向纤维
有一小半拔脱,说明纵向纤维比横向纤维与基
体的粘结性差,而由Fig.2b可以看出,纵向纤
维和横向纤维表面都粘有大量的树脂,说明纤
维与树脂的粘结性能较高。这是由于经冷等离
子处理后,树脂对纤维的浸润性增强,因而注模
时树脂对纵向和横向纤维的浸润速度提高,在
与未处理的相同注模时间的条件下,不但使增
强体中的横向纤维达到饱和,而且纵向纤维达
到良好浸润,从而减小了RTM成型工艺对其
纵横纤维与树脂界面不同的影响。从图Fig.2a中还可以看出,只有少部分纵向纤维和横向纤
维的节点粘有树脂,而图Fig.2b中可以看出纵
向纤维和横向纤维的节点基本被树脂包围,说
明经冷等离子体改性使其节点处的界面性能得
到提高。
(a)untreated
(b)treatedbycoldplasmaFig.2SEMphotographesofcompositesafterinter-laminarshearfracture702第6期秦伟等:RTM成型复合材料的界面改性2.3超声处理对复合材料ILSS的影响
在模具下方加上超声系统,超声处理能在
RTM成型过程中增加树脂对纤维增强体的浸
润性,使树脂中的空气和成型过程中产生的气
泡易于排出,从而减少复合材料的孔隙率,改善
复合材料的界面性能。Fig.3为超声处理对
RTM成型试样的层间剪切强度的影响。从
Fig.3中可以看出,当功率为300W时,试样的
ILSS为40MPa,比未处理提高10%。这是由
于在超声处理过程中,由于超声的空化效应,改
善了纤维与树脂的浸润性,并且降低了试样的孔隙率,提高了界面粘结性能,进而改善了复合
材料的层间剪切强度。
Fig.3TheeffectofultrasonictreatmentonILSS
(a)untreated(b)treatedbyultrasonicFig.4SEMphotographsofcompositesafterinterlaminarshearfracture
纤维复合材料的界面起着传递载荷的作
用,界面粘结强度的高低直接影响载荷传递的
效率,进而影响复合材料的宏观力学性能。为了
了解超声处理对RTM成型复合材料界面粘结
强度的影响,对复合材料的横向层间剪切的断
口形貌进行了SEM分析,结果如Fig.4。Fig.4
分别为未经超声处理和经超声处理的复合材料
的断口形貌。从图中可以看出,未处理的试样的
断口表现为大量的纤维拔出,纤维上附着的树
脂较少,表明未处理试样的纤维与树脂的粘结
性能较差,而经过超声处理的试样的断口呈脆
性断裂,断面较为平整,纤维上附着的树脂多,
表明经超声处理后的试样的纤维与树脂的粘结
性能较好。这进一步说明超声处理的确提高了
RTM成型过程中纤维与树脂的浸润性,使复合材料的界面粘结性能得到提高,进而其界面
性能得到改善。
参考文献:
[1]YuHW,YoungWB.JournalofCompositeMaterials,1997,31(11):113～128.[2]秦伟(QINWei),张志谦(ZHANGZhi-qian).材料科学与工艺(MaterialsScienceAndTechnology),2001,9(1):23～25.[3]NikosG.13thInternationalConferenceonCompositeMaterials,2001:241.[4]PatedN,LeeLJ.PolymerComposites,1996,17:96～101.[5]黄玉东(HUANGYu-dong),朱惠光(ZHUHui-guang).复合材料学报(ActaMateriaeCompositaeSinica),2000,17(1):56～59.(下转第212页。tobecontinuedonP.212)802高分子材料科学与工程2003年
