纳什试剂比色法
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凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较摘要:氮是植物生长发育的重要营养元素之一,植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
凯氏滴定法和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量,本文对两种测定方法的结果进行了分析比较,为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
结果表明2种全氮测定方法的测定结果差异不显著,可根据自己的试验条件和试验目的要求,选择合适的测定方法。
关键词:氮素;凯氏定氮;纳什比色中图分类号:g642.1 文献标志码:a 文章编号:1674-9324(2013)18-0143-03氮是植物生长发育的重要营养元素之一,植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
因此,氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容,在科研研究中是常测定的一个指标。
植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法,即利用浓h2so4-h2o2消煮,[1]将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐,再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。
有文献报道,植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定,[2]即获得消化液后,采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度,然后通过计算获得样品中氮的含量。
甘蔗是需氮量较大的作物,氮肥不足会影响甘蔗的生长,氮营养过剩则会增加生产成本,造成肥料浪费和环境污染。
本试验利用h2so4-h2o2法消化获得消煮液,用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量,分析比较2种方法的测定结果及其优缺点,为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
1 材料与方法1.1材料来源取生长盛期健康的甘蔗+3叶片,在105℃烘箱内杀青30min,在60℃~70℃烘干至恒重,用粉碎机粉碎密封保存备用。
1.2待测液的获得准确称取0.2g(精确至0.0001g)粉碎样品置于消化管中,3次重复,加入5ml浓h2so4,瓶口加一个小漏斗,摇匀,过夜,另取一个消化管,不加样品,只加同样的浓硫酸作为对照。
第一章1.环境监测的主要任务是什么?①对环境中各项要素进行经常性监测,掌握和评价环境质量状况及发展趋势;②对各个有关单位排放污染物的情况进行监视性监测;③为政府部门执行各项环境法规、标准,全面展开环境监测技术的发展的监测数据和资料;④开展环境监测技术研究,促进环境监测技术的发展。
2、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求?①三高(灵敏度、准确度、分辨率高)②三化(自动化、标准化、计算机化)③多学科、边缘性、综合性、社会性3、环境监测有何特点?①环境监测的技术特点:生产性,综合性,连续性,追踪性②环境监测的政府行为属性:依法强制性,行为公正性,社会服务性③环境监测与环境管理4、是分析环境监测的地位与作用环境检测是科学管理和环境执法监督的基础,是环境保护必不可少的基础性工作;环境监测在正确认识环境质量,解决现存或潜在的环境问题,改善生活环境和生态环境,协调人类和环境的关系,最终实现人类的可持续发展中起着举足轻重的作用。
5、简述环境监测的目的与类型?目的:①评价环境质量②为监督管理控制污染服务③预测预报环境质量④制定环境法规标准规划类型:安环境对象分为水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物检测、生物监测与生物污染监测、生态监测、物理污染监测;按监测目的分为政府授权的公益型环境监测和非政府组织的公共事务环境监测;按监测区域分为厂区监测和区域监测;按专业部门分为气象监测、卫生监测、资源监测等。
6、试分析我国环境标准体系的特点三级:国家环境标准、国家环境行业标准、地方环境标准六类:环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准7、制定环境标准的原则是什么?是否标准越严越好?原则:①以人为本②科学性、政策性③以环境基准为基础,与国家的技术水平、社会经济承受能力相适应④综合效益分析,实用性、可行性⑤因地制宜、区别对待⑥与有关标准、制度协调配套原则⑦采用国际标准,与国际标准接轨⑧便于实施与监督控制技术水平、经济条件和社会要求实际情况,并非越严越好8、环境优先检测有何原则?①对污染物做全面分析,从中选出影响面广,持续时间长,不易或不能被微生物所分解而能让动植物发生病变的物质做日常监测,具有生物累积性,三只物质、毒性大的、数量大的作优先监测②需要检测的项目必须有可靠的监测手段并保证能获得比较满意的效果③监测结果具有可比较的标准或能做正确的解释和判断,否则具有盲目性第二章1、什么叫滴定分析?有几种类型?滴定分析:将被测定的溶液置于锥形瓶内,同时在溶液中加入适当的指示剂,然后用一种已知准确浓度滴定,并摇动锥形瓶促其进行化学反应,直到指示剂变色停止滴定,据标准溶液的浓度和消耗的体积计算出待测物质的含量。
Somogyi-Nelson比色法是一种常用的生化分析方法,用于测定碳水化合物的浓度范围。
该方法基于还原砷酸钠和硫酸铜在强酸性条件下的氧化还原反应,通过光度计测定在试样中生成的砷蓝色复合物的吸光度,从而确定碳水化合物的浓度。
在使用Somogyi-Nelson比色法测定范围时,需要注意以下几点:1.试剂准备在进行Somogyi-Nelson比色法测定时,首先需要准备好一系列试剂。
这些试剂包括还原砷酸钠溶液、硫酸铜溶液、试样处理溶液和砷酸钠处理溶液等。
其中,还原砷酸钠溶液和硫酸铜溶液是构成反应体系的重要试剂,其质量和浓度直接影响着测定结果的准确性和可靠性。
2.反应条件Somogyi-Nelson比色法的反应条件对测定结果也至关重要。
在进行测定时,需要控制好溶液的酸度、温度和反应时间等因素,以确保反应能够有效进行并获得准确的测定结果。
还需要注意避免其他可能造成干扰的因素的存在,以保证测定结果的精确性。
3.光度测定在反应完成后,通过光度计测定生成的砷蓝色复合物的吸光度。
在进行光度测定时,需要选择合适的波长和校正光度计,以确保测定结果的准确性。
还需要控制好试样的浓度范围,避免超过光度计的线性范围,从而影响测定结果的准确性。
4.结果计算与分析根据光度测定得到的吸光度数值,结合所测定的标准曲线,计算出碳水化合物的浓度范围。
在进行结果计算与分析时,需要进行数据处理和统计,并对测定结果进行评价和分析,以确保最终得到的测定结果准确可靠。
Somogyi-Nelson比色法是一种常用的生化分析方法,用于测定碳水化合物的浓度范围。
在进行测定时,需要严格控制试剂的准备和反应条件,以及准确进行光度测定和结果计算与分析,从而获得准确可靠的测定结果。
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Somogyi-Nelson比色法是一种常用的生化分析方法,主要用于测定碳水化合物的浓度范围。
这种方法基于还原砷酸钠和硫酸铜在强酸性条件下的氧化还原反应,通过光度计测定在试样中生成的砷蓝色复合物的吸光度,从而确定碳水化合物的浓度。
氨基值测定氨基值测定是一种常用的分析方法,用于确定物质中的氨基含量。
氨基值是指单位质量或体积物质中所含氨基的数量。
这个值通常用于评估食品、药品和化妆品的质量和安全性。
本文将介绍氨基值测定的原理、方法和应用。
一、原理氨基值测定是基于氨基与某些化学试剂之间的反应进行的。
常用的氨基值测定方法包括纳氏试剂法、二氮试剂法和二吡啶碘化法。
这些试剂与氨基反应生成有色产物,通过测定产物的光吸收值或电导性来确定氨基含量。
二、方法1. 纳氏试剂法:将样品与纳氏试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
2. 二氮试剂法:将样品与二氮试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
3. 二吡啶碘化法:将样品与二吡啶碘化试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
三、应用氨基值测定在食品、药品和化妆品行业中有着广泛的应用。
1. 食品:氨基值可以用于评估食品中蛋白质的含量和质量。
蛋白质是人体所需的重要营养物质,其含量和质量对于保持健康非常重要。
通过测定食品中的氨基值,可以判断食品中蛋白质的含量是否达到标准要求。
2. 药品:氨基值可以用于评估药品中氨基酸的含量。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位,药品中的氨基酸含量与其功效密切相关。
通过测定药品中的氨基值,可以判断药品中氨基酸的含量是否符合规定标准。
3. 化妆品:氨基值可以用于评估化妆品中胶原蛋白的含量。
胶原蛋白是皮肤的重要成分,对于保持皮肤的弹性和光泽具有重要作用。
通过测定化妆品中的氨基值,可以判断化妆品中胶原蛋白的含量是否符合要求。
总结:氨基值测定是一种重要的分析方法,用于评估物质中的氨基含量。
通过不同的方法可以测定样品中的氨基值,并应用于食品、药品和化妆品等行业中。
准确测定氨基值对于评估产品质量和安全性非常重要,因此这一方法在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
纳氏试剂光度法的原理
纳氏试剂光度法是一种常用的分析化学方法,用于测定蛋白质的含量。
它的原理是利用纳氏试剂与蛋白质中的酪氨酸和色氨酸反应,生成紫色化合物,然后通过光度计测定其吸光度,从而计算出蛋白质的含量。
纳氏试剂是一种含有硫酸铜、碱性碘化钾和钠碳酸的试剂。
当纳氏试剂与蛋白质中的酪氨酸和色氨酸反应时,会生成紫色的化合物。
这种化合物的吸收峰位于540nm左右,因此可以通过光度计测定其吸光度,从而计算出蛋白质的含量。
在进行纳氏试剂光度法测定蛋白质含量时,需要先将样品与纳氏试剂混合,然后在一定时间内使其反应完全。
反应完成后,将混合液置于光度计中测定吸光度。
根据标准曲线,可以计算出样品中蛋白质的含量。
纳氏试剂光度法具有灵敏度高、操作简便、结果准确等优点,因此被广泛应用于生物化学、分子生物学、药学等领域。
但是,纳氏试剂光度法也存在一些局限性,例如只能测定含有酪氨酸和色氨酸的蛋白质,不能测定其他氨基酸的含量;同时,纳氏试剂光度法对样品的干扰较大,需要进行样品预处理和纯化。
纳氏试剂光度法是一种常用的测定蛋白质含量的方法,其原理是利用纳氏试剂与蛋白质中的酪氨酸和色氨酸反应,生成紫色化合物,
然后通过光度计测定其吸光度,从而计算出蛋白质的含量。
虽然纳氏试剂光度法存在一些局限性,但其优点仍然使其成为生物化学和分子生物学等领域中不可或缺的分析方法。
纳氏试剂分光光度法测定土壤阳离子交换量拉毛吉;王玉功;张榕;曾豪杰【摘要】乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量(CEC)是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低.引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结.通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂分光光度法相对标准偏差(RSD)在1.5%~3.4%,准确度与经典方法一致.与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】纳氏试剂;分光光度法;乙酸铵离心交换法;土壤阳离子交换量【作者】拉毛吉;王玉功;张榕;曾豪杰【作者单位】国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州730050【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+1前言土壤阳离子交换量(Cation Exchange Capacity,即CEC) 是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量,其数值以厘摩尔每千克来表示,即cmol/kg。
土壤阳离子交换量的大小可以作为评价土壤保肥能力的指标,其结果的测定在农业生产上有重要的参考价值[1-4]。
近年来,国际国内对农业、土壤、环境、污染等方面的重视,提升了土壤阳离子交换量测定的重要性和必要性。
由于不同地区土壤的组成和酸碱度大不相同,测定土壤阳离子交换量的方法也相应不同。
一般来说,测定石灰性土壤阳离子交换量常采用乙酸钙离心交换法;测定酸性和中性(pH<7.5)土壤阳离子交换量常采用乙酸铵离心交换法[5-6]。
本文主要针对经典的乙酸铵离心交换法提出了探讨和改进。
用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
一、名词解释:1、水体污染-----34当进入水体的污染物含量超过了水体的自净能力,就会导致水体的物理化学及生物特征的改变和水质的恶化,从而影响水的有效利用,危害人类健康,这种现象称为水体污染。
2、生态监测335生态监测是在地球的全部或者局部范围内观察和收集生命支持能力的数据、并加以分析研究,以了解生态环境的现状和变化。
主要包括宏观生态监测和微观生态监测。
3、生物污染------324当空气、水体、土壤受到污染后,生活在这些环境中的生物在摄取营养物质和水分的同时,也摄入了污染物质,并在体内迁移、积累、转化和产生毒害作用。
4、化学耗氧量COD----113(氧化还原反应)在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的质量浓度(mg/L)表示。
5、原生矿物质----267岩石经过物理风化作用被破坏形成的碎屑,其原来的化学组成没有改变。
这类矿物质主要有硅酸盐类矿物、氧化物类矿物、硫化物类矿物和磷酸盐类矿物。
二、简答题和论述题1、环境监测管理的内容和监测数据的五个质量特征----498环境监测管理是以环境监测质量、效率为主对环境监测系统整体进行全过程的科学管理,其核心内容是环境检测质量保证。
应保证监测数据具有如下五个质量特征:(1)准确度:测量值与真值的一致程度。
(2)精密度:均一样品重复测定多次的符合程度。
(3)完整性:取得有效监测数据的总数满足预期计划要求的程度。
(4)代表性:监测样品在空间和时间分布上的代表程度。
(5)可比性:在监测方法、环境条件、数据表达方式等可比条件下所得数据的一致程度。
2、河流监测断面设置-----43为评价完整江、河水系的水质,需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面;对于某一河段,只需设置对照、控制和削减(或过境)三种断面。
3、BOD的测量-----119水样经稀释后,在20℃±1℃条件下培养五天,求出培养前后水样中溶解氧含量。
二者的差值为BOD5。
纳什试剂比色法
一、实验原理
在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液(纳什试剂)与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常于410~425nm波长处测吸光度,求出水样中氨氮含量。
二、试剂
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和10g碘化汞溶于水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,储存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
三、操作步骤
1、采样和样品保存同蒸馏滴定法。
2、水样预处理采用絮凝沉淀法。
取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液,调节PH值至10.5左右,混匀。
放置使之沉淀。
用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL.若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加适量(每0. 5mL可去除0.25mg余氯)硫代硫酸钠溶液,用淀粉-碘化钾试纸检验。
若絮凝沉淀法处理后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样,用硼酸水溶液吸收。
3、标准曲线绘制
吸取0,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠,
混匀。
加1.5mL纳什试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
4、水样测定
若取适量絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线;若取适量蒸馏处理的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
向上诉比色管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
再加入1.5mL 纳什试剂,混匀,放置10min后,按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。
用50mL无氨水代替水样,同时做空白试验。
四、数据处理
有水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(mg/L)=1000×M/V水
式中 M——由标准曲线查得的氨氮含量,mg
V水————水样的体积,mL.
五、注意事项
1.纳什试剂中碘化钾与碘化汞的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应去除。
2.滤纸中常含有痕量的铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃比
色皿避免实验室中空气中氨的沾污。