YJ-GBR-3电热法固体比热容测定仪

实验一燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。

2. （1）本实验中，那些为体系？那些为环境？（2）实验过程中有无热损耗，（3）如何降低热损耗？答：（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。

（2）实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

（3）降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。

3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。

实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同，物质的折射率不同；而且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。

2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。

在本实验中，所用的电热丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心，在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象。

基础化学实验Ⅳ （物理化学实验）2011年11制作思考题及参考答案目录第一部分：思考题.................................................... 错误!未定义书签。

实验七十恒温水浴组装及性能测试.............................. 错误!未定义书签。

实验七十一燃烧热的测定........................................ 错误!未定义书签。

实验七十二差热分析............................................ 错误!未定义书签。

实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量............................ 错误!未定义书签。

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量.............................. 错误!未定义书签。

实验七十五双液系的气-液平衡相图............................... 错误!未定义书签。

实验七十六三组分液-液体系的平衡相图........................... 错误!未定义书签。

实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定........................ 错误!未定义书签。

实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数.............. 错误!未定义书签。

实验七十九原电池电动势的测定及其应用.......................... 错误!未定义书签。

实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为.......... 错误!未定义书签。

实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.................... 错误!未定义书签。

实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数................ 错误!未定义书签。

实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力........................ 错误!未定义书签。

煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007代替GB/T 211-19961 范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。

在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。

以方法A1作为仲裁方法。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 474 煤样的制备方法GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ）GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998）3 方法提要3.1 方法A（两步法）3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。

根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空气流中干燥一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.2 方法B（一步法）3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥称取一定量的粒度<6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。

根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

煤的发热量测定方法GB/T213-2008代替GB/T213-2003 （2008-07-29发布、2009-05-01实施）适用于泥煤、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆1.发热量的测定原理是什么？答：将单位质量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量。

要准确测得发热量需要解决两个问题：①、要预知仪器热容量；即量热系统温度升高1℃所吸收的热量，一般用基准物苯甲酸标定仪器来解决；即试样燃烧后释放出的热量不仅被水吸收，还会被氧弹本身、水筒、搅拌器和温度计吸收。

②、量热系统与外界的热交换问题，可通过控制水套温度或校正量热系统与外界的热交换来解决。

③、测定过程中引入额外热量校正问题。

主要有搅拌热、点火热、添加热。

发热量的测定由两个独立的试验组成：①热容量标定，②试样的燃烧试验；试验过程分初期、主期（燃烧反应期）和末期。

对于绝热式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点的温度，对于恒温式热量计，初期和末期作用是确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应主期内对热量计内筒和外筒的热交换进行正确的校正。

2.什么是弹筒发热量？什么是高位发热量？什么是低位发热量？答：①弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量成为弹筒发热量。

②恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容高位发热量是由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。

③恒容低位发热量：单位质量的试样在恒容条件下，在有过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。

恒容低位发热量是由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。

气体比热容比的测定气体的定压比热容p c 与定容比热容V c 之比V p c c /=γ称为气体的比热容比。

气体的比热容比γ是热力学理论及工程技术中常用而且重要的物理量，对它的准确测量也是物理学基本测量之一。

常用的测量气体比热容比γ的方法有很多。

如振动法、超声法和绝热膨胀法等等。

其中振动法是最常用的方法之一，其原理是通过实现热力学中的准静态过程（等温、等容及绝热），小钢球以小孔为中心上下作简谐振动，通过测定振动周期来计算结果。

本实验用振动法测量气体的比热容比γ。

该方法原理简单，操作方便。

通过本实验，有助于大家加深对热力学过程中状态变化的理解。

【实验目的】1、理解气体比热容比的物理意义； 2. 掌握测定空气比热容比的原理及方法2、掌握物理天平、螺旋测微器、数字计时仪的使用方法。

【实验仪器】气体比热容比测定仪、物理天平、螺旋测微器、数字计时仪等仪器。

气体比热容比测定仪的结构及连接方法如图6.2-1所示。

图6.2-1 气体比热容比测定仪整机结构示意图1、底座2、储气瓶I3、储气瓶II4、气泵出气口5、FB213型数显计数计时毫秒仪6、气泵及气量调节旋钮7、橡皮管8、调节阀门9、系统气压动平衡调节气孔 10、钢球简谐振动腔 11、光电传感器 12、钢球【实验原理】实验基本装置如图6.2-2所示，振动小球的直径比玻璃管直径仅小mm 02.0~01.0。

它能在此精密的玻璃管中上下移动，在瓶子的壁上有一小口，并插入一根细管，各种气体通过它可以注入到储气瓶中。

当瓶子内压强P 满足2r mgP P L π+=时，钢球A 处于受力平衡状态，式中L P 为大气压强，m 为钢球A 的质量，r 为钢球的半径（直径为d ）。

在精密玻璃管B 的中央开设有一个小孔。

当钢球A 处于小孔下方的半个振动周期时，注入气体使储气瓶的内压力增大，引起钢球A 向上移动，而当钢球A 处于小孔上方的半个振动周期时，容器内的气体将通过小孔流出，使钢球下沉。

比热容测试仪使用说明书（一）概述本比热容测量装置采用冷却混合法。

因试样的不均质特性，在取样的量上充分考虑了试样的代表性。

在试样中心插入热电偶，可准确测量试样热量传递过程，与水温热电偶数值比较，能判断热量传递后达到温度平衡状态。

本装置采用了高精度的测温热电偶和测温仪表，保证了测量的准确性。

（二）实验设备①高精度恒温箱（自备）。

②铜质试样筒。

③保温桶。

④插入式测温热电偶。

⑤高精度测温仪表。

⑥称重设备（电子天平1000g/0.1g，自备）。

（三）实验步骤①将岩土等试样装入试样筒内，称重，计算试样重量（试样重量=总重-试样筒重量）。

用钢针在试样中心插入一个孔，作装热电偶用。

②将装好样的试样筒放入恒温箱（或恒温水槽）中加温，当试样中心温度与恒温箱温度相等时，认为试样温度均匀。

此时的温度为试样温度（试样下落时的初温）。

③保温桶中装入一定重量的水，测温热电偶读出水的温度（保温桶水的初温）。

④快速从恒温箱中把试样倒入保温桶的水中。

⑤摇动保温桶，，记录水和岩土混合物温度，当温度不变化时，混合物温度是水的计算终温。

（四）计算(G1+E)×Cw(t3-t2)Cm=G2(t1-t3)式中：Cm—岩土在t3到t1温度范围内的平均比热容(j/kg*K) Cw—保温桶中水在t2到t3温度范围内的平均比热容(j/kg*K)E—水当量（用已知比热的试样进行测定，可得到E值）（g）t1—岩土下落时的初温（℃）t2—保温桶中水的初温（℃）t3—保温桶中水的计算终温（℃）G1—水重量（g）G2—试样重量（g）（五）测温仪表零点调校①将水温热电偶和试样热电偶的冷端（蓝色端）插入冰水保温桶中，在测试保温桶中加入水，开启搅拌机，把试样热电偶放入到水温热电偶位置，连接好热电偶与仪表的连线，仪表通电约半小时。

②观察两温度值是否有差异，有差异可通过修改仪表Sc参数，具体操作如下。

③记录试样热电偶温度与水温热电偶的差值，按试样温度仪表的“0”键并保持约2秒钟，即进入参数设置状态。

空气比热容比的测定实验报告实验目的：通过实验测定空气的比热容比γ，并掌握测定比热容比γ的方法。

实验仪器和设备：1. 恒压燃烧器。

2. 恒流热容器。

3. 恒温水槽。

4. 数显电压表。

5. 数显电流表。

6. 热电偶。

7. 气泡管。

8. 水银柱。

9. 水银温度计。

10. 计时器。

11. 电磁搅拌器。

12. 电源。

13. 电磁阀。

14. 多用表。

实验原理：空气的比热容比γ是指空气在定压过程和定容过程中比热容的比值。

在实验中，通过燃烧甲烷气体，使空气在恒压下升温，然后将升温的空气通入恒流热容器中，测定空气的比热容比γ。

实验步骤：1. 将恒压燃烧器连接到热容器上，并点燃甲烷气体，使热容器内的空气升温。

2. 同时，将恒温水槽中的水加热至60摄氏度左右。

3. 当热容器内的空气温度升至一定温度时，打开电磁阀，使升温的空气通入恒流热容器中。

4. 测定空气通入热容器前后的电压和电流值，并记录下来。

5. 在通入空气的同时，用热电偶和水银温度计分别测定热容器内的空气温度和水的温度。

6. 测定空气通入热容器的时间。

7. 重复实验三次，取平均值作为最终结果。

实验数据处理：1. 根据测得的电压和电流值，计算通入热容器的空气的热功率。

2. 根据空气通入热容器前后的温度差，计算空气的热容量。

3. 根据通入热容器的时间，计算空气的质量。

4. 根据实验数据计算空气的比热容比γ的数值。

实验结果：经过实验测定，得到空气的比热容比γ的数值为1.4。

实验结论：通过本实验，我们成功测定了空气的比热容比γ的数值，并掌握了测定比热容比γ的方法。

空气的比热容比γ的数值为1.4，这与理论值相符合，表明实验结果较为准确。

实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于燃烧器的火焰不稳定，导致空气通入热容器的温度波动较大。

为了解决这一问题，我们调整了燃烧器的气流量和火焰大小，使火焰保持稳定，从而减小温度波动。

实验的局限性：本实验中所测得的空气的比热容比γ的数值受到实验条件和仪器精度的影响，可能存在一定的误差。

煤质分析题库一. 判断题1.在皮带中部煤流中采样,可根据煤的流量大小,以一次或分两次到三次横截煤流的断面采取1 个子样。

（对）2.在测热过程中内外筒温度差保持恒定的热量计称为恒温式热量计。

（错）3.煤样粒度大于25mm时,无论煤量多少,则先破碎使全部通过25mm方孔筛,掺合均匀后,用堆锥四分法缩分出不大于60kg的留样。

（错）4.测定煤中全水分时,当使用试样为13mm/500g的一步法时，试样加热干燥后应趁热称重。

（对）5.微波干燥法测定煤中水分时,仅适用于烟煤和褐煤。

(对 )6.艾氏卡法测定煤中全硫时,只有当含硫量大于2％时,才需要在计算时减去空白值。

( 错 )7.对热量计室内温度是有一定要求的,在一次测热过程中,其室温变化不得超过1.5℃。

（错）8.煤的干燥无灰基高位发热量随着煤化程度的增加而增高。

（错）9.按照GB/T475-1996的方法对一批商品原煤进行采样，可以获得优于±2%的以干燥基灰分的采制化总精密度。

（错）10.燃煤质检工作中,采样,制样和化验三个步骤中产生误差最大是化验。

（错）11.机械采样装置采样器的开口宽度应为被采煤样最大粒度的2.5～3倍。

（错）12.在煤流中单独采取全水分煤样时,按均匀布置采样点的原则按5点循环法采取至少８个子样。

（错）13.飞灰样品制备时,首先称取一定量样品晾干至空气干燥状态,记下游离水分损失量备查,再缩分出200g试样磨细至0.2mm以下待分析。

（对）14.对粒度大于13mm的煤样,用堆锥四分法缩分,对粒度小于13mm的样品,则坚持采用二分器或其它缩分器缩分。

（对）15.在挥发份测定的7min时间内，需要让煤样在900±10o C至少保持4min。

（对）16.使苯甲酸燃烧完全,通常采用壁厚而质量重的镍铬坩埚(有时也称燃烧皿）。

（错）17.煤的发热量高低主要决定于其中碳,氢两元素含量的多少,一般此两元素含量大,则发热量就高。

（对）=8%的原煤，其采样精密度应为±AD /10=±0.8%。

一种比定容热容测量装置钟权; 董学强; 赵延兴; 王敬洲; 张海洋; 沈俊; 公茂琼【期刊名称】《《化工学报》》【年(卷),期】2019(070)0z2【总页数】5页(P20-24)【关键词】比定容热容; 热力学性质; 绝热量热计; 辐射; 异丁烷; 压缩液体; 状态方程【作者】钟权; 董学强; 赵延兴; 王敬洲; 张海洋; 沈俊; 公茂琼【作者单位】中国科学院低温工程学重点实验室(理化技术研究所) 北京100190; 中国科学院大学北京100049; 中国科学院低温工程学重点实验室(理化技术研究所) 北京100190 中国科学院大学北京100049【正文语种】中文【中图分类】TK 123引言热力学性质在基础状态方程的建立和工程计算中有着广泛的应用。

其中比定容热容(cv)性质可由理想状态比定容热容和表征温度、压力及密度间关系的状态方程计算得到只有当压力对温度的二阶导数足够精确，比定容热容才会准确，因此比定容热容性质是检测状态方程准确性的一个重要参数。

另外比定容热容与内能和熵的计算直接相关，是化工流程计算的基础。

近年来测量比定容热容的方法主要为间歇加热绝热量热法[1-6]，最早来源于固体比热的测量方法，但是固体比热不需要进行带压测量。

绝热量热法的原理为阻止量热容器与周围环境的热量交换，给量热容器的加热量全部用来使样品及容器的温度发生变化，因此绝热程度是比定容热容测量准确性的关键。

美国国家标准与技术研究院（NIST）将绝热量法应用于流体比热测量已经超过50 年，Goodwin[7]于1961 年研制了一种单容器的低温绝热量热计，最低测量温度达14 K。

Magee等[2]结合双单元法和绝热方法，建立了中高温双单元绝热量热计，双个容器的设置是为了降低空球热当量对最终比热测量不确定度的影响，使用蒸馏水对实验装置进行验证，实验温区为300～420 K，与参考值的均方根相对偏差为0.48%。

Kagawa 等[8-10]基于美国NIST 的装置建立了一个新的中高温双单元绝热量热计，该装置的整体设计更加简单，而且样品容器体积更小。

YUY-QDBR 气体定压比热测定仪
实验目的：
1、了解气体定压比热测定仪的组成。

2、可测量300摄氏度以下空气的定压比热。

主要配置：
低噪音鼓风机，极大的减少了噪音。

真空渡瓦瓶比热测定本体及支架，精度±0.2湿式气体流量计及差压计和干湿温度计，加热调节温度控制箱一台内有：精密温度数显仪表（配有铠装热电偶），功率测量数显仪表，E1042-32G电子集成调压模块，可配套不锈钢实验台等。

配电：220V500W
规格：1000×400×600mm
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