全自动熔点仪标准操作规程
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目的:建立MP-430型全自动熔点仪标准操作规程,以保证MP-430型全自动熔点仪的正确使用。
范围:适用于本公司MP-430型全自动熔点仪的操作。
职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。
内容:
1将仪器电源插头插入220V交流电源。打开仪器,仪器预热30min。
2转入登陆界面,输入用户名和密码。进入主界面。
仪器的用户名:mp430-01
初始密码:888888
3主界面包括五项功能:测试、数据、设置、摄像、帮助。
3.1在主界面,点击测试,进入测试界面。测试界面包括样品编号、样品名称、起始温度、升温速率、停止温度、T初、T终七项设置参数。(以上七项参数默认显示上次测试相应数据)
3.2根据待测样品的大致熔点,设置起始温度和升温速率等参数后,一般起始温度低于样品熔点5℃,升温速率为1℃/min。点击手动检测,进入手动测试界面。
3.3待实际温度达到预先设定的起始温度后,放入待测样品,按升温键后从仪器上方观察被测样品的熔化过程,当被测样品达到初熔程度后,点击初熔,当被测样品达到终熔程度是,点击终熔。
3.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.5关机。
将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4填写使用登记。
5样品准备
5.1将已干燥样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
5.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
5.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少10次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
5.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
6.注意事项
6.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
6.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
6.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
6.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
6.5毛细管在样品室中断或破损时,应断电冷却后取出。