啤酒试验方法GB4928-91
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一、啤酒实验方法(GB4928-91)
4 啤酒试样的制备
4.1 原理
用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳,以消除其在理化分析
中的影响。
4.2 样品制备
4.2.1 方法一
取预先在冰箱中冷至10~15℃的啤酒500~700mL于清洁、干燥
的1 000mL搪瓷杯中,以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中,注入时
两搪瓷杯之间距离约20~30cm。反复注流50次(一个反复为一次),
以充分除去酒中二氧化碳,静置。
4.2.2 方法二
取预先在冰箱中冷至10~15℃的啤酒,启盖后经快速滤纸过滤
至三角烧瓶中,稍加振摇,静置,以充分除去酒中的二氧化碳。
4.3 样品保存
除气后的啤酒,用表面玻璃盖住,其温度应保持在15~20℃左
右备用。
啤酒除气操作时的室温应不超过25℃。
5 啤酒浊度的试验方法
5.1 原理
EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混
浊。其测量指示盘按EBC For-mazin浊度单位进行刻度,可直接测出
样品的混浊度。
5.2 试验方法
5.2.1 仪器
EBC浊度计。
5.2.2 试验程序
按仪器使用说明书,直接对瓶装酒样进行测定。或取4.2.1中
已制备好的酒样倒入标准杯中,用EBC浊度计进行测定。
所得结果应表示至一位小数。
5.2.3 结果的允许差
平行试验测定值之差,不得超过0.2EBC。
6 啤酒泡沫的试验方法
第一法 仪器法
6.1 原理
采用节流发泡。利用泡沫的导电性,使用长短不同的探针电极,
自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间,即泡持性。
6.2仪器和材料
6.2.1 啤酒泡沫发生器:发泡重复性精度<土0.05s。
6.2.2 啤酒泡沫测量仪:计时精度<土1.5%。
6.2.3 标准杯:内高120mm,内径60mm,壁厚2mm,无色透明。
6.2.4 气源:瓶装液体二氧化碳,P≥5MPa,纯度≥99%(V/V)。
6.2.5 恒温水浴:20+0.5℃。
6.3 试验程序
6.3.1 试样的准备
将样品置于20±0.5℃水浴中平衡约30min,直至等同水温。
6.3.2 测定
6.3.2.1 按使用说明书将仪器调试至工作状态。
6.3.2.2 开启试样瓶盖置于发泡器上,按下装瓶键密封装瓶。将
标准杯定位,使出酒管对准标准杯中心部位,并保持一定高度,按下
发泡键发泡,当发泡至7s时,仪器自动停止,发泡即已完成。
6.3.2.3 迅速将盛满泡沫的标准杯置于啤酒泡沫测量仪的探针下,
按下测量键进行测量,数值自动显示,记录下来。
6.4 结果的允许差
两次测量值之差不得超过土7%。
第二法秒表法
6.5 原理
使用同一构造的器具,在同一温度、固定条件下,测定啤酒泡沫消失
速度,以秒表示。
6.6 试验方法
6.6.1 仪器
6.6.1.1 秒表。
6.6.1.2 无色透明玻璃杯(规格见图1):必须预先彻底清洗其表
面油污,严防灰尘污染,在干燥后再使
用。试验前,置于试验房间内放置lOmin。
6.6.1.3 铁架台、铁环。
6.6.2 试验程序
6.6.2.1 泡沫的形态
将玻璃杯置于铁架台底座上,固定铁环于距杯口3cm处。将原瓶
(罐)啤酒置于15℃水浴中保持至等温后启盖。立即置瓶(罐)口于铁
环上,沿杯中心线(如图示),以均匀流速将啤酒注入杯中,直至泡沫
高度与杯口相齐时止。同时按秒表计时,观察泡沫升起情况,记录泡
沫的形态(包括色泽和粗细)。
试验时严禁有空气流通现象;测定前样品瓶避免振摇。
6.6.2.2 泡持性
记录从泡沫初始至消失(或露出0.05cm2‘酒面)的时间,以秒表
示。观察泡沫挂杯情况。所得结果取
整数。
7 啤酒色度的试验方法
7.1 原理
将除气后的酒样注入EBC比色计(或SD色度仪)的比色皿中,与
标准色盘比较,确定酒样的色度。
7.2 试验方法
7.2.1 仪器
EBC比色计(或SD色度仪)。
7.2.2 试剂和溶液
7.2.2.1 Hartong基准溶液:称取0.100g重铬酸钾(K2Cr2O7)及
3.500g亚硝酰铁氰化钠Na2(Fe(CN)5N03·2H20,用水溶解并定容至1
000mL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。
7.2.3 试验程序
7.2.3.1 试验
a. 仪器的校正:将Hartong溶液注入40mm比色皿,用色度计
测定。其标准色度应为15EBC单位;若使用25mm比色皿,其标准读
数为9.4EBC。仪器的校正应每周一次。
b. 将4.2中已制备好的酒样(否则需滤纸过滤)注入25mm比
色皿中,然后放到比色盒中,与标准
色盘进行比较,当两者色调一致时,即可直接读数为结果。
7.2.3.2 计算
a. 如使用其他规格的比色皿,则需要换成25mm比色皿的数据
为其结果。
换算式如下:
式中;SD——样品的色度,EBC单位;
B1——实测色度,EBC单位;
B2——使用比色皿厚度,mm;
25——换算系数,mm。
b. 测定浓色和黑色啤酒时,需进行稀释,用测定结果乘以稀
释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
7.2.4 结果的允许差
平行试验测定值之差,SD≤10EBC时不得大于0.5EBC。SD>10EBC
时稀释样平行实验测定值之
差不得大于1.0EBC。
8 啤酒酒精度的试验方法
第一法 比重瓶法
8.1 原理
酒精比重系指20℃时,酒精质量与同体积纯水质量之比值,通
常以D2020表示,然后,查表得出试样小
酒精含量的质量百分比,即酒精度,以%(m/m)表示。
8.2 试验方法
8.2.1 仪器
8.2.1.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
8.2.1.2 高精度恒温水浴:精度土0.1℃。
8.2.1.3 附温度计比重瓶:25mL。
8.2.2 试验程序
8.2.2.1 样品的制备
精密称取100.0g 4.2中已制备好的酒样(液温20℃)于500mL。
已知质量的蒸馏瓶中,加50mL水和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器,
以已知质量的lOOmL容量瓶接收蒸馏液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏,
收集约95mL蒸馏液(应在30~60min内完成),取下容量瓶,调液温
至20℃,然后加水恢复蒸馏液至原重100.Og(此时总质量为100.Og+
容量瓶质量),混匀,备用。
8.2.2.2 测量A:
a. 将比重瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。
b. 将煮沸冷却至15℃的蒸馏水注满恒重的比重瓶,插上带温
度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴
中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后取出。用滤纸吸去
溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。
8.2.2.3 测量B
将水倒去,用样品反复冲洗比重瓶三次,然后装满8.2.2.1
制备的样品,按8.2.2.2同样操作。
8.2.3 计算
式中:D2200——酒样蒸馏液(20℃)的比重;
m——比重瓶的质量,g;
m1——比重瓶和水的质量,g;
m2——比重瓶和酒样蒸馏液的质量,g。
根据酒样比重D2020,查附录A(补充件),得出酒精度%(m/m)。
所得结果应表示至一位小数。
8.2.4 结果的允许差
平行试验测定值之差,不得超过0.05%(m/m)。
第二法 气相色谱法
8.3 原理
酒样在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数
不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行
鉴定,用内标法定量。
8.4 试验方法
8.4.1 仪器
8.4.1.1 气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器。
8.小1.2 微量注射器。
8.4.1.3 快速定性滤纸。
8.4.2 试剂
8.4.2.1 乙醇:色谱纯,作标样用。
8.4.2;2 乙醇标准溶液:用5个已知质量的lOOmL容量瓶,分
别称取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50g乙醇,再分别加水至
100.0g。
8.4.2。3 正丙醇;密度=0.8039,色谱纯,作内标用。
8.4.3 色谱柱与色谱条件
8.4.3.1 色谱柱(不锈钢或玻璃):2m。
8.4.3.2 固定相:Chromosorb 103,60~80目,或性能近似的
其他柱材料。
8.4.3.3 柱温:200℃。
8.4.3.4 气化室和检测器温:240℃。
8.4.3.5 载气(氮气)流量:40mL/min。
8.4.3.6 氢气流量:40mL/min。
8.4.3.7 空气流量:500mL/min。
注:上述条件应根据不同仪器通过试验选择最佳操作条件,以使
乙醇和正丙醇获得完全分离,并使乙醇在lmin左右流出为最佳。
8.4.4 试验程序
8.4.4.1 工作曲线的绘制:分别称取10g(精确至0.Olg)8.4.2.2
中不同浓度的乙醇标准溶液于5个lOmL容量瓶中,分别加入
0.402g(=0.5mL)正丙醇内标溶液混匀。在上述色谱条件下进样
0.3gL,以标样峰面积和内标峰面积比值,对酒精浓度作标准曲线,
或建立相应的回归方程。
8.4.4.2 样品的测定:称取4.2.2中制备好的酒样10g(精
确至0.01g)于lOmL容量瓶中,准确加入0.402g正丙醇内标溶液,
混匀,然后操作同8.4.4.1。
8.4.5 计算
用样品组分峰面积与内标峰面积的比值,查工作曲线,或用回归
方程计算出样品中的酒精含量。
所得结果应表示至一位小数。
8.4.6 结果的允许差
平行试验测定值之差,不得超过0.05%(m/m)。
9 啤酒原麦汁浓度的试验方法
9.1 原理
以比重瓶法(原理同8.1)测出样品中的真正浓度和酒精度,按