微波辐射下烷基吡啶季铵盐类离子液体的制备

用于ATRP反应体系的配位离子液体的合成张美美;薛腾;唐二军;刘洪;刘少杰;赵地顺【摘要】在微波反应器中通过有机多胺与氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl的烷基化反应,合成了具有配位功能离子液体[N3MIM]Cl,以替换传统的有机配体,与催化剂CuBr配位形成催化体系,催化离子液体中的原子转移自由基聚合(ATRP).研究了反应工艺对离子液体合成的影响,结果发现采用微波反应器加热,反应时间短,产物收率高.当反应物配比1.5:1、反应温度为75℃、微波反应3 h时,产物[N3MIM]Cl的收率达98.6%.采用电喷雾质谱和红外光谱测定离子液体结构,证明该离子液体为[N3MIM]Cl.将所合成配位离子液体替代有机配体,用于离子液体中MMA的ATRP反应,结果表明:配位离子液体可提高催化剂在离子液体中的溶解性,使过渡金属催化剂容易与聚合产物分离.%The coordination function of ionic liquids [N3MIM]Cl was prepared by the alkylation reaction of organic polyamines and 1-chloro-ethyl-3-methyl chloride ionic liquid [CeMIM]Cl using a microwave reactor. The functionalized ionic liquids can form catalytic system with CuBr, replacing traditional organic ligands, in atom transfer radical polymerization (ATRP) reaction where ionic liquids was used as reaction medium. The effects of reaction conditions on the yield of ionic liquids have been studied. The results showed that the reaction time was short with higher yield using the microwave reactor. The yield of product [N3MIM]Cl was 98.6% when the reactant ratio was 1.5:1, the reaction temperature was 75℃ and microwave reaction time was 3 h. Electrospray ionization mass spectrometry and IR were used to determine the structures of ionic liquids [N3MIM]Cl. The coordinated ionic liquid thatwould replace of organic ligand was used in the ATRP of MMA in ionic liquids. The results showed that: the coordination function of ionic liquid can increase the solubility of the catalyst in the ionic liquids, so that the transition metal catalyst is easily separated from the polymer product.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2015(066)0Z1【总页数】5页(P197-201)【关键词】配位离子液体;收率;微波反应;ATRP反应;配体【作者】张美美;薛腾;唐二军;刘洪;刘少杰;赵地顺【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4随着环境污染逐渐加重，人们对环境保护意识日益增强，化学研究和化工生产向着清洁、低耗、高效方向发展成为一种必然趋势［1-3］。

离子液体1离子液体的概述 (1)2离子液体的种类和性质 (2)3离子液体合成的方法 (4)4离子液体的应用 (6)1离子液体的概述随着科技发展和环保意识的增强，清洁、低耗、高效的化学化工反应是发展的必然趋势。

绿色化学作为环境友好化学，它从源头上避免和消除了对生态环境有毒有害的原料、催化剂、溶剂和试剂的使用以及副产物等的产生，力求使化学反应具有“原子经济”性，实现废物的“零排放”。

可以看出绿色化学是发展生态经济和工业的关键，是实现可持续发展战略的重要组成部分。

而传统的化学反应和分离过程由于涉及大量的易挥发有机溶剂，容易对环境造成严重污染。

针对常规有机溶剂易产生污染的缺点，为适应绿色化学发展需要，一种新型绿色溶剂—室温离子液体引起人们的高度重视。

室温离子液体是一种兼有液体与固体功能特性的“固体”液体。

特别是离子液体具有“零”蒸气压、高稳定性和催化功能，使得其在取代挥发性高、有毒、且易燃、易爆的有机溶剂或高腐蚀性及污染环境的浓硫酸、氢氟酸等无机酸，发展绿色化学和清洁工艺与过程研究领域中具有广泛的应用前景。

作为一种非传统液体，其物理、化学性质前人一直在不断的研究，发现了大量有价值的数据和规律。

但离子液体毕竟是新兴事物，还有许多未开发的空白，致使离子液体本身的特性还未能被系统的充分认识。

而且有一些很必要的物理数据还没有准确测定甚至尚未测定，这些都限制了离子液体的应用研究工作的开展。

近年来，随着环境意识的加强，对汽柴油硫含量的要求日益严格，世界各国也纷纷提出了更高的油品质量标准，进一步限制汽柴油中的含硫量以更好地保护人类的生存空间。

因此最大限度地脱除含硫化合物，在燃油生产加工和储备中显得尤为重要。

到目前为止，开发的各种柴油脱硫技术中，加氢还原脱硫技术比较成熟，对反应机理研究比较透彻，也是目前工业脱硫的主要技术。

但加氢脱硫技术的苛刻反应条件和高成本，限制了它的应用。

探索更温和的脱硫方法和条件是当前实现可持续发展战略的重要工作之一，也是突破制约化学工业发展瓶颈的主要手段，而室温离子液体的良好的脱硫效果让研究者们看到了一类对环境友好的新型绿色溶剂。

简述离子液体及其在萃取分离中的研究应用摘要：离子液体作为一种环境友好的新型绿色溶剂，具有独特的性质，目前已在萃取分离领域得到很好的研究和应用．本文重点介绍了离子液体在萃取分离有机物、金属离子、气体分子和生物分子方面的应用研究。

关键词：离子液体；萃取；分离；1.引言目前广泛应用的萃取分离技术有液相萃取、固相萃取、微波萃取、液膜萃取等．随着近几年绿色化学的兴起，离子液体作为继超临界流体CO2以来的又一新型溶剂，在样品前处理中分离、富集的应用也得到进一步发展，给传统的萃取分离注入了新的内容．离子液体是一类新型的绿色介质，具有不易挥发、导电性强、粘度大、蒸气压小、性质稳定、可设计性、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性等优点，因而其应用领域非常广泛，目前离子液体已在萃取分离、电化学、化学、环境、生物技术、材料等诸多领域都得到开发和应用。

基于离子液体萃取效率高、可循环利用等优点，其在传统的萃取中的应用研究很多，并且具有广泛的应用前景。

2.离子液体简介2.1离子液体的结构和分类离子液体，又称室温离子液体，或室温熔融盐，是指在室温或接近室温时呈液态，并由有机阳离子和无机阴离子组成的熔融盐体系．按照阴阳离子排列组合方式的不同，离子液体的种类有很多．目前通常根据有机阳离子母体的不同，将离子液体分为4类，分别是咪唑盐类(I)、季铵盐类(II)、吡啶盐类(Ⅲ)、季膦盐类(IV)[1]．离子液体的种类并不仅限于此，其他代表性的离子液体还有锍盐离子液体、手性离子液体，两性离子液体等。

2.2离子液体的特点与传统有机溶剂和电解质相比，离子液体的主要特点是：①蒸汽压低，不易挥发；②具有较大的稳定温度范围和较高的化学稳定性；③具有较大的结构可调性，适合用作分离溶剂；④具有介质和催化双重功能，对于许多无机和有机物质溶解性好；⑤离子液体作为电解质具有较大的电化学窗口、导电性、热稳定性和抗氧化性等[2]。

总之离子液体兼有液体与固体的功能特性，因此被称为“液体”分子筛．3.离子液体在萃取分离中的应用3.1离子液体萃取有机物离子液体蒸气压低，热稳定性好，液态范围广，对很多有机物有显著而不同的选择性，萃取完后可以分离萃取物循环使用。