三种滴定分析的学习和对比分析

第２４卷第６期　２　０　１　１年１　２月　污　染　防　治　技　术　ＰＯＬＬＵＴＩＯＮ　ＣＯＮＴＲＯＬ　ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ　Ｖｏ１．２４，Ｎｏ．６　Ｄｅｃ．，２　０　１　１　

・环境监测・　

化学需氧量的三种监测方法对比实验分析　

严桂英。　（张家港市环境监测站，　蒋斌　江苏张家港２１５６００）　

摘要：文中阐述了化学需氧量（ＣＯＤ　）的三种测定方法，以及对方法中的重铬酸钾法、快速消解分光光度法、快速回　流消解一滴定法进行了比较。以优级纯邻苯二甲酸氢钾配制不同浓度的ＴｈＯＤ（理论需氧量）标准溶液，用三种方法进行相　关性实验分析和平行性实验分析，得出三种实验方法的优缺点和适用条件。　关键词：化学需氧量；分光光度；吸光度；消解；滴定　中图分类号：Ｘ８３１　文献标识码：Ａ　

Ｃｏｎｔｒａｓｔ　Ｔｅｓｔｓ　ｏｎ　Ｔｈｒｅｅ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｉ　

Ｏｘｙｇｅｎ　Ｄｅｍａｎｄ（ＣＯＤ）Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　

ＹＡＮ　Ｇｕｉ・ｙｉｎｇ，　ＪＩＡＮＧ　Ｂｉｎ　（Ｚｈａｎｇｆｉａｇａｎｇ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｚｈａｎｇｊｉａｇａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ　２１５６００，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｅｌａｂｏｒａｔｅｄ　ｔｈｒｅｅ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ＣＯＤｃ　，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ａｍｏｎｇ　ｔｈｅ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｉｃｈｒｏ・　ｍａｔｅ　ｍｅｔｈｏｄ，ｆａｓｔ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　ｒａｐｉｄ　ｂａｃｋｆｌｏｗ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ—ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．ＴｈＯＤ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａ—　ｔｉｏｎｓ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ　ｌｅｖｅｌ　ｐｕｒｅ　ｐｈｔｈａｌｉｃ　ａｃｉｄ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ．Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ａｎｄ　ｄｉｓａｄｖａｎｔａ・　ｇｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｂｙ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｐａｒａｌｌｅｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｏｘｙｇｅｎ　ｄｅｍａｎｄ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ；ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　

滴定分析基本操作方法

滴定分析是一种重要的化学分析方法。在学校实验室及工业生产中都有广泛应用。下面，我将介绍滴定分析的基本操作方法。

一、实验仪器和试剂

实验仪器：滴定管、量筒、吸球、移液管等

试剂：标准溶液、指示剂

在滴定分析中，标准溶液是非常重要的。标准溶液的浓度应该是已知的。如果浓度未知，则需要另外进行测定。指示剂则是用来指示滴定终点的。

二、准备工作

1、根据需要，将固体样品加入到适当的容量瓶或烧杯中。加入适量的溶剂后，摇匀或加热，溶解样品。在最后加入溶剂时，需要将容量瓶放置在天平上秤量，直到所需质量的固体样品完全溶解并加入足够的溶剂为止。

2、如果需要滴定酸或碱时，在滴定前需要将试剂溶解并进行拌匀，以保证滴定时试剂的浓度均匀。

3、将试管或移液管清洗干净。

三、进行滴定

1、将需要滴定的试剂注入滴定管中。将滴定管放置在试管架上。

2、用量筒将适量的滴定试剂加入到试管中。

3、加入适量的指示剂。

4、开始滴定。每次滴入试剂前，需要先将滴定管的液面读数与目测标记进行对比，并且将液面放在标记之下。

5、慢慢滴入试剂，每滴一滴后，液面会上升。当到达滴定终点时，指示剂的颜色会发生改变。

6、在观察到颜色变化后，需要停止滴定，记录滴定过程中试剂的滴数，并计算所滴试剂数量。

7、进行计算，并且得出所需物质的含量。

四、实验注意事项：

1、实验中要保持周围环境的安静，以免分散注意力。

2、滴定时要沉着冷静，滴定速度应该缓慢，以尽量准确地测量出所需数据。

3、滴定前要将滴定管液面放置在滴定管标记之下，每次滴定后均应将滴定管换向放置，以防止由于返流或滴定管沾壁等造成液面产生差错而误读。

4、指示剂应根据滴定的酸碱性质选用合适的指示剂。

5、每一次滴定都应该做几次重复实验，以确保结果的准确性。

总之，滴定分析方法非常简单而实用，可以准确、快速地分析出化学物质的含量。但是在实验时需要认真仔细，严格按照操作规程进行，以避免误差的出现。

分析化学酸碱滴定实验报告

实验目的：

1. 掌握酸碱滴定的基本原理和方法。

2. 学习标准试剂的制备、保存和使用方法。

3. 熟练掌握酸碱滴定计量管和滴定管等基本仪器的使用方法。

实验原理：

酸碱滴定是通过加入标准酸液或碱液来确定未知样品中酸度或碱度的化学分析方法。本实验使用的是 NaOH 标准溶液与 HCl 溶液滴定对比法，通过计算滴定过程中的滴定量和机理来确定样品的酸度或碱度。

实验步骤：

1. 根据样品与已知浓度的标准液之间化学反应的计量比关系，配制 NaOH、HCl 标准溶液，称取精确的试样。

2. 称取固定数量的试样，并加入适量的稀盐酸将其酸化。

3. 将蒸馏水加入到 50ml 刻度线处，将稀盐酸试样溶液滴入样品瓶中，加入几滴 指示剂，振荡均匀。 4. 使用标准 NaOH 滴定管，将 NaOH 水溶液逐滴滴入样品瓶中，记录滴定的体积，直至溶液颜色发生明显变化。

5. 将滴定结果用公式计算得出样品中酸含量的浓度值。

实验数据和结果：

样品编号：XXX 标准酸溶液：HCl 溶液

初始体积（mL）：31.5 终点体积 （mL）：45.5

NaOH 滴定量（mL）：14 标准酸液（mol/L）：0.1

计算样品中酸含量的浓度值得到：0.067 mol/L

实验结论：

完成本次酸碱滴定实验，通过计算样品中酸含量的浓度值，我们确定了样品的酸度。实验过程中准确测量和计算数据对于实验结果的准确性至关重要。本次实验也加深了我们对于酸碱滴定的理解和标准试剂的制备及使用方法。

实验注意事项：

1. 仪器的正确使用是保证实验结果精确的基础。 2. 注意安全事项：酸碱试剂有毒，注意防护措施，注意不要接触皮肤和眼睛。

3. 试剂切勿直接用手取用，以免污染试剂或对手的健康造成影响。

4. 滴定时要认真观察变化，温和滴定，每滴加入时要等待液滴反应完全。

滴定分析实验的流程操作要领及注意事项

滴定分析是一种重要的定量分析方法，广泛应用于化学、生化、药学等领域。下面将介绍滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项，帮助读者了解和掌握该实验方法。

一、滴定分析实验流程：

1.准备：

a.确定所需试剂，包括滴定试剂和指示剂。

b.准备滴定过程所需实验设备，如容量瓶、滴定管、磁力搅拌器等。

c.检查实验设备是否完好，清洗干净并干燥。

2.标定滴定试剂：

a.准备一定浓度的标准溶液。

b.将标准溶液置于容量瓶中。

c.用试剂枪吸取一定体积的标准溶液，并缓慢加入到滴定器的容量瓶中。

d.轻轻摇动滴定器，使试剂充分混合。

e.倒出试剂，计算滴定器每滴所对应的体积。

3.滴定分析：

a.准备待测溶液，并将其置于容量瓶中。

b.用试剂枪吸取一定体积的滴定试剂，并缓慢滴加到待测溶液中。 c.在滴加滴定试剂的过程中，加入适量的指示剂以标记滴定终点。

d.继续滴加试剂直到滴定终点，即指示剂发生颜色变化。

e.记录滴定过程中消耗的滴定试剂体积。

f.根据滴定试剂的浓度和滴定试剂体积，计算出待测溶液中所含的分析物浓度。

4.结果验证：

a.进行滴定实验的多次重复操作，以验证结果的准确性和可靠性。

b.计算多次实验的平均值，以提高结果的精确性。

c.计算滴定实验的相对误差，并与理论值作对比，评估实验结果的可信度和可靠度。

二、滴定分析实验的操作要领：

1.实验前准备要充分，包括准备好所需试剂和实验设备。

2.实验过程中要保持实验环境的洁净，避免杂质的干扰。

3.在进行滴定分析实验前，需要先进行试剂的标定，保证试剂的浓度准确。

4.在滴定过程中，滴定试剂应缓慢滴加，以避免过量滴加造成结果误差。

5.指示剂的选择要准确，能够明显标记滴定终点。

6.在滴定终点附近，滴定试剂的加入要逐渐减缓，以免滴多造成结果偏差。 7.实验结束后，要注意清洗实验设备，以防污染下次实验。

三、滴定分析实验的注意事项：