环境分析化学实验指导书
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实验一大气中降尘向地面输入通量的测定一、目的和要求1.了解一些大气污染物向地面迁移的方式2.掌握环境空气中可沉降颗粒物的测定方法二、实验原理降尘是大气污染监测的参考性指标之一,大气降尘其定义是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。
大气中的一些污染物如SO2、Hg 会被气溶胶和颗粒物吸附,以颗粒态的形式存在于大气中,它们中的一部分随着大气颗粒物的沉降返回地面,形成了大气中污染物向地面输入的干沉降模式。
本实验用重量法测定大气中可沉降颗粒物的量。
大气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。
并分析其中一些污染物的含量,从而得出他们向地面输入的通量。
三、样品的采集方法自然沉降法利用颗粒物受重力场作用,沉降在一个敞开的容器中,采集的是较大粒径的颗粒物(>30 微米)。
这种方法由于简便易行并且最接近实际情况,因此选该方法来研究本实验中大气干沉降问题。
具体为:用内径30cm 的圆筒形塑料盆,放置在一定高度且周围敞开的地方,采集空气中降尘。
采集周期至少为一个月。
采样后用重量法测定降尘量。
结果用单位面积、单位时间内从大气中自然沉降的颗粒物质量,来计算出大气降尘向地面输入的通量。
四、仪器和试剂1.集尘盆:内径30cm,高13cm 的塑料盆2.瓷坩埚50ml3.电热板TP 控温型4.分析天平感量0.1mg5.烧杯500mL6.镊子7. 毛笔刷五、实验步骤1. 烘箱内50mL 瓷坩埚已衡重,取出称量记录为W0。
2. 用光洁的镊子将落入盆内的树叶、昆虫等异物取出后扔掉,用毛笔把盆壁内的降尘归拢集中,并用尽量少的蒸馏水(以避免太长的加热蒸发时间)将附着在盆壁的细小尘粒洗下来,将缸内溶液和尘粒全部转移到500mL 烧杯中,在电热板上加热蒸发,使体积浓缩到10mL 左右。
3. 冷却后用蒸馏水冲洗杯壁,并用毛笔把杯壁上尘粒洗干净,将杯中溶液和尘粒全部转移到已称重的50mL 的坩埚(W0)中,继续在电热板上加热至小体积(微干),然后放入105℃烘箱中烘干,称重降尘和坩埚的重量(W1)。
环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识 (1)1.1分析化学实验用水 (1)1.2常用试剂的规格及试剂的使用 (2)1.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤 (3)1.4实验室安全常识 (5)1.5实验数据的记录、处理和实验报告 (6)第二章分析化学实验基本操作 (8)2.1重量分析法基本操作 (8)2.2滴定分析基本操作 (10)第三章分析样品的采集及预处理 (15)3.1分析样品的采集与预处理 (15)3.2试样的分解 (18)第四章分析化学实验 (21)实验一酸碱平衡——水中酸度的测定 (21)实验二水中硬度的测定 (23)实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 (26)实验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 (27)提示1、实验前应预习;2、每次实验应带:实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。
第一章分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。
有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。
纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。
分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.1。
注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+ SiO等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。
和 231.1.2 去离子水:利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
環境與生命學院化學分析技術實驗教學手冊儀器名稱: 高效能液相層析儀組別:第三組組員:梁弘憲4CM1010031(組長)方鈺評4CM1010012徐珮慈4CM1010009麥浩儀4CM1010053翁健鈞4CM1010035指導教授:王昭凱 (老師)壹、前言: 高效能液相層析技術(High Performance Liquid Chromatography HPLC) 為分析技術中應用最廣泛的一種分離方法,可用於定性與定量分析樣品中的有機物質。
是製藥、食品、美容等工業常用的品管儀器。
貳、實驗目的:1. 了解高效能液相分析儀分析之原理。
2. 學習到如何操作使用高效能液相層析儀,並且熟悉儀器之操作使用。
3. 了解糖精與胺基酸之分析方法。
4. 應用液相層析之原理計算分析樣品之濃度與性質。
5. 熟練高效能液相層析儀之操作過程,以及實驗過程所有安全事項。
參、儀器構造:肆、實驗原理:層析系統最為重要的兩組成為:一、固定相 (stationary phase)- 分離管柱;二、流動相 (mobile phase) -溶劑。
層析分離過程,主要由不同物質,在兩個不相溶的媒介 (亦即固定相及流動相 ) 之間的平衡分佈差異而定。
欲分離的成份需先溶於溶劑中,然後在高壓下注入分離管柱,樣品中的各個成份藉由移動相的帶動,滲透通過分離管柱中的固定相。
各成份的移度依其平衡分佈狀態而定,有些成份和固定相之間的作用力不大,很快地被沖堤出分離管柱,而有些成份與固定相作用力較快,則較慢沖堤出來。
也可說明為此兩者各有不同之極性或非極性強度;樣品分子因本身極性之強弱,與此兩相 ( 固定相、流動相 ) 親和力不為相同,與固定相親和力大者,較易停留滯原地;與流動相親和力大者,較易隨流動相移動,就是因為如此,才達到分離之目的。
實驗技術中以分離柱效率與溶劑之效率為關鍵指標一、分離柱效率實驗時要先考慮液體通過管柱時偵測圖之尖鋒寬度程度,再來決定分離柱之設計以及操作條件。
环境化学实验指导书(环境工程专业试用)龚道新教授编写湖南农业大学农业环境保护研究所湖南农业大学环境科学与工程系2005.1环境化学实验目录实验一、水体富营养化状况的初步判断 (1)1、水体中磷素的测定(钼蓝比色法) (1)2、水体中叶绿素-a的测定(比色法) (2)实验二、不同类型土壤对Cr6+的吸附性能比较 (2)实验三、底泥中砷的化学形态鉴别 (4)附1、底泥中铬存在形态的初步鉴别 (5)实验四、化学污染物对水生生物的毒性 (7)附2、咪鲜胺与镉、砷对蝌蚪的联合毒性研究 (12)实验五、模拟酸雨对蔬菜种子萌发和生长的影响观察 (13)实验六、酸雨的化学组成分析 (15)实验七、咪鲜胺及其主要代谢物对三叶浮萍生长的影响研究 (16)实验一水体富营养化状况的初步判断一、实验目的1、测定某一水体中磷的含量(总磷和有效磷);2、测定某一水体中叶绿素―a的含量;3、用以上参数评价水体中的营养状况。
二、仪器和药品溶解氧测定仪,可见分光光度计,生化需氧量瓶,过滤装置,吸量管,量筒,容量瓶,离心管,试管,离心机,水样混合器,过硫酸铵18M H2SO4,2M NaOH,2M HCl,酚酞,丙酮水溶液。
混合试剂:将50ml 2M H2SO4,5ml半脱水酒石酸锑钾溶液(1.37g/500ml,),15ml4%钼酸铵溶液和30ml 0.1M抗坏血酸,按所列顺序加入混合(现用现配)。
三、测定项目I、水体中磷的测定I-l、实验原理正磷酸盐离子(P043-)可与钼锑抗试剂(即混合试剂)反应,生成一种称为钼蓝的有色物质,然后根据钼蓝的深浅计算出正磷酸盐离子的含量。
I-2、实验步骤l、将地表水样取回,分别量取100ml 6份(3份测总磷用,另3份测有效磷用),另外量取蒸馏水100ml 2份(对照)。
2、供测总磷的水样需加lml 18M H2SO4和0.8g过硫酸铵,微沸1h,并加蒸馏水使水体积达25-50ml,冷却后备用:供测有效磷的水样可直接按以下步骤操作。
实验一不同水域水碱度的分析实验项目性质:设计性实验所属课程名称:环境化学及实验实验计划学时: 4学时水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的。
地表水的碱度,基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中具有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中,还具有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成成分。
在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性特性指标,代表能被强酸滴定的物质的总和。
碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学成分已知时,才干解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。
通过计算,可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分拟定其与酸作用达成终点时的pH值。
然后,用酸滴定以便获得分析者感爱好的参数,并做出解释。
1.方法的选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,拟定特定pH值下的碱度,他不受水样浊度、色度的影响,合用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、合用于控制性实验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
2.样品保存样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。
样品应用于采集后的当天进行分析,特别是当样品中具有可水解盐类或具有可氧化态阳离子时,应及时分析。
实验目的:1.了解不同水域水碱度的意义2. 熟悉设计实验的过程3. 掌握滴定法测定水碱度的方法实验环节:1.实验用水分别为:湖泊水、景观用水、绿化灌溉用水、浑河水、锅炉水、雨水、自来水等,根据季节特点和实际情况,选取2-3种。
《环境工程实验》指导书(doc 98页)《环境工程实验》指导书盐湖系环境工程教研室目录实验一实验理论认识课实验二水样的采集及水质基本指标的测定实验三水样悬浮固体与浊度的测定实验四废水化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验五水中总有机碳(TOC)的测定实验六离子色谱法测定水样中常见阴离子含量实验七含重金属酸性废水处理实验实验八颗粒自由沉淀实验实验九混凝实验实验十噪声监测实验实验十一烟气分析实验实验十二离子交换软化实验实验十三废水生化需氧量的测定实验十四总悬浮颗粒物的测定实验十五有害气体吸附实验实验十六环境空气中二氧化硫浓度的测定实验十七碱液吸收气体中的二氧化硫实验十八活性炭吸附实验实验十九过滤与反冲洗实验实验一实验理论认识一、实验目的和实验要求1、实验目的实验能力是现代环境工程与环境科学科技人员最佳智能结构的重要组成部分,通过环境工程专业实验课程学习,使学生掌握环境工程基本的实验技术,让学生动手参与实验准备、运行启动、调试和运行控制,到检测分析、处理实验中出现的问题,并对实验参数进行归纳、计算和得出结论等全过程。
2、实验要求(1)实验预习(2)实验操作(3)实验报告二、实验安排1、实践认识课循环实验:2、水样的采集及水质基本指标测定3、废水化学需氧量的测定4. 水中总有机碳(TOC)的测定5、离子色谱法测定水样中常见阴离子6、含重金属酸性废水处理实验7、颗粒自由沉淀实验8、离子交换软化实验9、废水生化需氧量的测定10、总悬浮颗粒物的测定11、噪声监测实验12、有害气体吸附实验13、环境空气中二氧化硫浓度的测定14、碱液吸收气体中的二氧化碳三、有关循环实验所用仪器的介绍和认识1、原子吸收分光光度计2、总有机碳TOC分析仪3、离子色谱仪4、便携式紫外线强度检测仪5、便携式臭氧检测仪6、多功能水质分析仪7、水份测定仪8、含重金属酸性废水处理实验成套设备9、颗粒自由沉淀实验成套设备10、无级调速六联搅拌机11、便携式溶解氧测量仪四、数据处理实验二水样的采集及水质基本指标测定一、废水样品的采集为了采集到有代表性的废水,采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时、空变化。
环境工程专业实验指导书范本主编:张庆乐泰山医学院实验一 废水悬浮固体与浊度的测定一、 实验目的与要求1. 掌握悬浮固体与浊度的测定方法。
2. 实验前复习第二章残渣与浊度的有关内容。
二、悬浮固体的测定(一)原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
(二)仪器与试剂1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45um 滤膜及相应的滤器或者中速定量滤纸。
5. 玻璃漏斗6. 内径为30-50mm 称量瓶(三) 实验步骤1. 将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g )。
2. 去除漂浮物后,振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg ),通过面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含油脂,用10mL 石油醚分两次洗残渣。
3. 小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h ,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
(四) 数据处理悬浮固体(mg/L )=VB A 1000*1000*)( 式中:A ——悬浮固体+滤膜及称重瓶重(g ) B ——滤膜及称重瓶重(g )V ——水样体积(mL )(五)注意事项(1)树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
(3) 也可使用石棉坩锅进行过滤。
(六) 思考题1. 进行称重之前对水样如何进行预处理?2. 为什么操纵温度在103-105℃?3.悬浮物的质量浓度与浊度有无关系?4.分析产生测定误差的原因?三、浊度(一)原理浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。
水体浑浊会影响阳光的透射,影响水生动植物的生长。
浊度以度为单位。
化学实验实训实习指导书2019年12月编制人:冼保昆环境地质学院制云南国土资源学院环境地质学院2019级环境评价与咨询服务专业、污染修复与生态工程技术专业《化学实验》实训指导书环境评价与咨询服务专业、污染修复与生态工程技术专业的学习离不开基础学科——化学,而化学是一门以实验为基础的学科。
《化学实验》是化学教学中一门独立的课程,贯穿化学教学的始终,也是实施全面化学教学、提高化学能力最有效的形式。
化学实验教学的目的不仅是传授化学实验基本技能和方法,更重要的是借助实验这一途径培养学生动手、科学思维、协调等多方面的能力进而提高其素质。
通过化学实验课学生应受到以下三个层次的训练:首先是掌握基本操作,正确使用仪器,取得正确实验数据,正确记录和处理实验数据及表达实验结果;其次根据实验现象和外部信息资源对实验做出分析、判断和推理,综合运用实验方法和技能;最后正确设计实验和解决实际问题。
应把培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协调的团队精神和用于开拓创新的意识贯彻于实验教学始终。
《化学实验》作为大学实验学习的入门课,在培养学生扎实的实验技能、良好的实验习惯和科学的思维方式等方面起着重要作用。
此外也为其后续课程的学习、进行科学研究和参与实际工作打下良好的基础。
同时,也符合培养综合性、高素质人才,以适应社会对工程技术和管理人才的要求。
一、实习地点、时间实习地点:2019级环境评价与咨询服务专业、污染修复与生态工程技术专业按照教学计划进行为期一周的化学实验实习,现计划在云南国土资源职业学院阳宗海校区载物楼301实验室实习。
实习时间:2019年12月9日---12月13日,为期一周;学生人数:待定。
二、实习指导教师及指导方式1.实习指导教师:冼保昆向云刚2.实习方式:化学实验实习。
安排时间内容安排上课地点指导老师12月09日实验一、化学实验基本知识、基本操作技能与常用仪器设备的使用载物楼301冼保昆向云刚12月10日实验一、化学实验基本知识、基本操作技能与常用仪器设备的使用载物楼301冼保昆向云刚12月11日实验二、pH计的使用和水质pH的测定载物楼301冼保昆向云刚12月12 日实验三、硫代硫酸钠溶液浓度的标定载物楼301冼保昆向云刚12月28日实验数据的记录、处理以及实验报告的编写载物楼301冼保昆向云刚注:实习作息时间每天按阳宗海校区作息时间第1-8节参加实习。
实验一-1 NaOH 标准溶液的配制与标定【实验目的】(1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。
(2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
【实验原理】NaOH 容易吸收空气中的CO 2而使配得的溶液中含有少量Na 2CO 3,配制不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液的方法很多,最常见的是用NaOH 饱和水溶液(120:100)配制。
Na 2CO 3在NaOH 饱和水溶液中不溶解,待Na 2CO 3沉淀后,量取上层澄清液,再稀释至所需浓度,即可得到不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液。
作为标定NaOH 标准溶液的基准物质有很多,如:草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。
本实验中,利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质,酚酞做指示剂,其滴定反应如下:COOHCOOKNaOHCOOKCOONaH 2 O设此时消耗NaOH 标准溶液的体积为V (mL),邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g),则NaOH 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算:100022.204NaOH KHPNaOH ⨯⨯=V m c【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备25 mL 碱式滴定管;250 mL 锥形瓶;1000 mL 的容量瓶;250 mL 烧杯;10 mL 移液管;电子天平;分析天平。
1.2试剂准备 (1) NaOH ;(2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP):基准试剂,于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重; (3) 酚酞指示剂(2 g/L 乙醇溶液)。
2实验步骤2.1 NaOH饱和溶液的配制称取120 g NaOH于250 mL烧杯中,加入100 mL水,搅拌。
2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液,转入1000 mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分摇匀。
2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中,加入20 mL ~ 30 mL水,温热使之溶解,冷却后加1~2滴酚酞,用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点,记录所耗用的NaOH溶液的体积,平行标定3份。
实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、目的1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。
2. 掌握滴定操作.3. 了解酸度的基本概念;掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质,需符合①纯度达到一定要求;②组成与化学式符合;③稳定等三个条件。
市售的盐酸,氢氧化钠不能满足上述要求,因此采用间接法配制盐酸,氢氧化钠标准溶液,然后用基准物进行标定。
NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定,由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x 10-6,化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合,故可用酚酞为指示剂,HCl溶液可用碳酸钠标定,用甲基橙做指示剂.标定了碱或酸的浓度后,另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。
在水中,由于溶质的解离或水解(无机酸类,硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子,与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量,定为酸度。
酸度数值的大小,随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。
滴定终点的pH值有两种规定,即8.3和3.7。
用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度,称为“酚酞酸度。
又称总酸度,它包括强酸和弱酸。
用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度,称为“甲基橙酸度”,代表一些较强的酸。
三、仪器1. 称量瓶2. 250 ml锥形瓶3. 50ml滴定管四、试剂1. 无二氧化碳水:pH不低于6.0的蒸馏水,如蒸馏水的pH较低,应蒸沸15分钟,加盖后冷却至室温。
2. 酚酞指示剂:称取0.5克酚酞,溶于50毫升95%乙醇中,再加入50毫升水。
3. 甲基橙指示剂:称取0.05克甲基橙,溶于100毫升水中。
4. 无水碳酸钠:优级纯5. 邻苯二甲酸氢钾:优级纯。
五、步骤1.0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制:用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升,倒入清洁的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500毫升,以玻塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。
0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制:用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠2克,加无二氧化碳水约100毫升,使氢氧化钠全部溶解,将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中,用无二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升,充分摇匀,贴上标签。
2.酸碱标准溶液浓度的标定‘碱溶液的标定步骤:(1)减量法称量1.准备二只洁净,并编有号码的250毫升锥形瓶和一只洁净,干燥的称量瓶,称量瓶内装入试样若干克。
2.在天平上准确称得称量瓶与试样重量m l克,左手用小纸条套住称量瓶,从天平盘上取出,右手用一小块纸捏住瓶整尖,再在锥形瓶上方打开瓶盖,用瓶盖轻敲瓶口上部,将试样转入锥形瓶内,待几次倾敲,直至倾出试样重量为0.4~0.6克为止,然后称出称量瓶与试样的准确重量m2克,以同样方法再称第二份于第二只。
各加50毫升蒸馏水,温热使之溶解,冷却。
(2)标定加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的重量m和所用NaOH标准溶液的体积V NaOH, 按下式计算NaOH标准溶液的浓度。
m氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)= ×1000V NaOH ×204.23各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%,否则应重做。
记录及报告示例NaOH标准溶液的标定年月日I ⅡⅢ16.1511 15.6181 15.112515.6181 15.1125 14.5933邻苯二甲酸氢钾重(g) 0.5330 0.5056 0.5192 NaOH最后读数(ml) 25.01 23.78 24.41NaOH开始读数(ml) 0.00 0.00 0.00V NaOH毫升数25.01 23.78 24.41C NaOH(mol/L) 0.1044 0.1041 0.1042酸溶液的标定步骤:从称量瓶中用减量法称取碳酸钠三份,每份重0.15克左右,置于250毫升锥形瓶中,各加蒸馏水50毫升,摇动使之溶解,加甲基橙指示剂一滴,用欲标定的HCl溶液慢慢滴定,直至锥形瓶中的溶液刚由黄色转变为橙色时即为终点,读取读数。
用同样方法滴定另外二份Na2CO3溶液。
根据Na2CO3的重量m和所用HCl标准溶液的体积V HCl可按下式计算HCl 标准溶液的浓度。
记录,及报告示例参阅NaOH溶液的标定.3.废水酸度的测定(1)取适量水样置于250ml锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100ml,瓶下放一白瓷板。
向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂,用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点,记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)。
(2)另取一份水样于250ml锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100ml,加入4滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点,记录用量(V2)。
(3)计算M×V1×50.05×1000甲基橙酸度(CaCO3,mg/L)=VM×V2×50.05×1000酚酞酸度(总酸度CaCO3,mg/L)=V式中:M——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L);V1——用甲基橙作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(m1):V2——用酚酞作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml):V——水样体积(m1);50.05——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
思考题:1、在配制酸碱标准溶液时,试剂只用量筒量,取或以粗天平称取,这样做是否太马虎?为什么?此时它们的浓度取几位有效数字?为什么?2、如何检验滴定管已洗净,为什么在装入标准溶液时需以该溶液冲洗三次?另一方面,滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液冲洗或烘干?为什么?3、滴定时,加入的指示剂量为什么不能太多?4、滴定两份相同的溶液时, 若第一份用去标准溶液约20ml,滴定管中余下30毫升溶液, 滴定第二份溶液时,继续用余下的溶液好呢,还是添加标准溶液至滴定管的零刻度附近,然后再滴定好?为什么?5、标定NaOH溶液时,基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称0.5克左右?称得太多或太少有何缺点?6、作为标定的基准物应该具备哪些条件?7、用邻苯二甲酸钾标定NaOH溶液时,能否用甲基橙作指示剂?为什么?用碳酸钠标定HCl溶液时,能否用酚酞做指示剂?实验二、EDTA滴定法测定水的硬度一、目的1.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法2.掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法3.掌握铬黑T指示剂的应用, 了解金属指示剂的特点二、原理在pH=10的条件下,用DETA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂,EDTA与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
用EDTA滴定法可测定地下水和地表水中钙和镁的总量。
不适用于含盐量高的水,诸如海水。
如试样含铁离子<30mg/L,可在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽,氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小,三乙醇胺能减少铝的干扰。
加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。
试样含正磷酸盐超出lmg/L,在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。
如滴定速度太慢,或钙含量超出100mg/L会析出磷酸钙沉淀。
如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
三、仪器常用的实验室仪器及50ml滴定管,分刻度至0.10ml。
四、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
1. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)2. EDTA二钠标准溶液( 0.1mol/L)3. 0.1000mol/LZn2+标准溶液4. 铬黑T指标剂五、步骤1. 试剂稀释:0.01mol/L EDTA:用移液管量取25.00毫升0.1mol/ L EDTA于250毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.0.01000 mol/L Zn2+标液:用移液管量取10.00毫升0.1mol/L Zn2+于100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度2. 水样的测定①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中,加2ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。
3. EDTA溶液的标定:用移液管量取25.00毫升0.01mol/L Zn2+于250毫升锥形瓶中, 加25毫升蒸馏水, 摇匀, 加入2毫升缓冲溶液, 摇匀, 再加入2滴铬黑T指示剂, 用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点.六、计算钙和镁总量C(mmol/L) 用下式计算:C1 V1C=V0式中:C1——EDTA二钠溶液浓度(mmol/L);V1——滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积(m1);V o——试样体积(m1)。
C1×V1×100.1硬度(以CaCO3计,mg/L)=V0附录:水硬度的概念及换算硬度在不同国家有不同的定义,如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。
1. 定义(1) 总硬度——钙和镁的总浓度。
(2) 碳酸盐硬度——总硬度的一部分,相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的硬度。
(3) 非碳酸盐硬度——总硬度的另一部分,当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时,多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。
2. 硬度的表示方法(1) 德国硬度——1德国硬度相当于CaO含量为l0rng/L或为0.178 mmol/L。
(2) 英国硬度——1英国硬度相当于CaCO3含量为1格令/英加仑,或为0.143 mmol/L。
(3) 法国硬度——1法国硬度相当于CaCO3含量为10mg/L或为0.1mmol/L。
(4) 美国硬度——1美国硬度相当于CaCO3含量为l mg/L或为0.01mmol/L。
思考题:1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字,应如何量取100毫升水样?2.如何测得镁硬度?实验三、高锰酸盐指数的测定一、目的:掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法二、原理高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。