薄膜应力测量方法及影响因素研究进展

金属薄膜厚度的表征及其影响因素研究随着科技的不断发展，金属薄膜的制备工艺也越来越成熟。

金属薄膜广泛应用于各个领域，如光学、电子、医学、材料学等。

在应用中，金属薄膜的厚度是一个非常重要的参数，对于金属薄膜的性能表现和应用效果有着至关重要的影响。

本文将探讨金属薄膜厚度的表征及其影响因素研究。

一、金属薄膜厚度的表征方法1.刻蚀法:通过对金属薄膜进行刻蚀，利用刻蚀速率与膜厚之间的关系，计算出薄膜的厚度。

2.激光干涉法:利用激光的干涉效应原理，测定薄膜的厚度。

3.扫描电子显微镜法:通过扫描电子显微镜的成像分析，计算出薄膜的厚度和表面形貌。

4.X射线衍射法:利用X射线的特性，通过对薄膜的衍射图谱分析，得到薄膜的晶体结构和厚度信息。

5.拉曼光谱法:通过拉曼散射光谱的检测方法，获取薄膜的厚度和组成等信息。

以上几种方法是常用的金属薄膜厚度表征方法。

在实际应用中，要根据不同金属材料和薄膜制备工艺的特性选择合适的测量方法。

二、金属薄膜厚度的影响因素1.沉积时间:金属薄膜的厚度与沉积时间有很大关系。

一般来说，沉积时间越长，膜厚越大。

但是同时也要注意避免沉积时间过长，导致薄膜的颗粒度增大、热应力大等问题。

2.沉积速率:沉积速率是金属薄膜厚度的另一个重要影响因素。

一般来说，沉积速率越快，膜厚也会越大。

但是过快的沉积速率也会导致薄膜的晶体结构紊乱，影响薄膜的质量。

3.沉积物质浓度:沉积物质浓度是影响金属薄膜厚度的关键因素。

在保证沉积物质充足的情况下，增加沉积物质浓度可以有效提高金属薄膜的厚度。

4.衬底材料:不同的衬底材料对于金属薄膜的沉积也会产生不同的影响。

一些表面粗糙度较高的衬底材料会使薄膜颗粒粗糙、岔枝增多，影响其质量和性能。

5.工艺条件:不同的金属薄膜制备工艺条件也会影响膜厚的测量和控制。

因此，要根据不同的工艺条件和制备流程，选择合适的厚度测量方法和控制手段，以保证薄膜的质量和性能。

三、结论金属薄膜作为一种重要的材料，在生产和工程中得到了广泛的应用。

文章编号:1005—5630(2001)5 6—0084—08薄膜应力分析及一些测量结果Ξ范瑞瑛,范正修(中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800) 摘要:论述了薄膜应力在强激光薄膜应用中的重要性,分析了应力的形成原因及沉积参数、老化条件的关系,给出了应力的简单测试方法及部分结果。

关键词:热应力;形变;沉积;老化中图分类号:O 48415 文献标识码:AStress ana lysis of th i n f il m s and so m e testi ng resultsFA N R u i 2y ing ,FA N Z heng 2x iu(Shanghai In stitu te of Op tics and F ine M echan ics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,Shanghai 201800,Ch ina ) Abstract :T he seri ou s influence of stress on h igh pow er laser th in fil m s w as discu ssed in th is p ap er .T he o riginati on of stress and the co rrelati on betw een stress and depo siti on p aram eters and aging conditi on s w ere analyzed .A si m p le stress testing m ethod and som e testing resu lts w ere p resen ted in the con tex t .Key words :therm al stress ;defo rm ati on ;depo siti on ;aging1　薄膜应力研究的重要性薄膜应力在薄膜应用中是一个不容忽视的问题。

薄膜材料的应力弛豫行为分析摘要：本文对薄膜材料的应力弛豫行为进行了分析。

首先介绍了应力弛豫的概念和原因，然后探讨了薄膜材料在应力作用下产生的弛豫现象，包括塑性弛豫、介观弛豫和化学弛豫等。

接着，详细介绍了常用的应力松弛测试方法，并分析了应力松弛曲线的特征。

最后，针对不同的薄膜材料，讨论了应力松弛行为的影响因素和机制。

1. 引言薄膜材料广泛应用于电子器件、光学器件和传感器等领域，其性能对设备的可靠性和稳定性具有重要影响。

然而，薄膜材料在长时间使用或在外界应力作用下，会发生应力弛豫现象，对器件性能产生不利影响。

因此，准确了解薄膜材料的应力弛豫行为对于材料设计和器件可靠性评估至关重要。

2. 应力弛豫的概念和原因应力弛豫是指物质在外界应力作用下，失去一部分内部应力能，并逐渐趋于稳定的过程。

主要原因包括杨氏模量随时间降低、内部应力松弛和位错滑移等。

3. 薄膜材料的应力弛豫现象薄膜材料在应力作用下会发生应力弛豫现象，其具体表现为塑性弛豫、介观弛豫和化学弛豫。

3.1 塑性弛豫塑性弛豫是指薄膜材料在应力作用下，内部缺陷和位错发生滑移和重构的过程。

这种弛豫行为导致薄膜的变形和损伤，进而影响器件的性能和寿命。

3.2 介观弛豫介观弛豫是指薄膜材料内部局部区域的应力分布和应力弛豫行为。

这种弛豫行为会导致薄膜内部出现局部位错、缺陷和裂纹等问题，对其力学性能和可靠性造成不利影响。

3.3 化学弛豫化学弛豫是指薄膜材料在应力作用下，化学组分发生调整和变化的过程。

这种弛豫行为导致薄膜的化学性能和稳定性发生变化，影响材料的性能和使用寿命。

4. 应力松弛测试方法为了准确评估薄膜材料的应力松弛行为，科学家和工程师们探索并发展了多种应力松弛测试方法。

常用的方法包括应力松弛曲线法、交变应力法和拉伸实验等。

4.1 应力松弛曲线法应力松弛曲线法是通过施加固定应力或应变后测量薄膜材料的应力或应变随时间的变化来评估其应力松弛行为。

该方法能够指示薄膜材料的弛豫速率和程度。

应力测试方法的现状及发展趋势工业生产中，应力与应力集中是管道、压力容器、涡轮盘、压缩机叶片和飞机构件等重要承载结构件发生失效的主要原因之一。

承载结构件由于加工制造、焊接变形造成的残余应力以及在服役过程中动、静载荷的作用下产生应力集中都会使其机械特性发生改变，尤其会对承载结构件的力学性能、耐腐蚀性、疲劳强度和形状精度等产生较大的影响。

如何对结构件进行应力测量、状态评估以期尽早发现应力集中区域、快速有效的分析测定结构件重要部分的应力与应变分布实现对结构件的强度分析，同时评估结构件的使用状况和寿命实现早期诊断与监测，已成为亟需解决的问题，也是近年来力学研究的主要方向。

因此应力的测量及其状态评估一直是国内外研究的热点。

1 常用应力测试方法应力的存在与应力集中是导致材料和结构最终失效的主要原因。

研究材料的应力分布及应力状态下材料的物理性质，能够预防工程应用中可能出现的损坏或失效。

而对于有益的物性改变，加以合理的利用可以增强材料的机械性能，因此分析材料的应力分布及应力状态下的物理性质具有理论研究与实际应用价值，应力测试方法是实现这一价值的必要手段。

目前，常用的应力测试方法有机械法、光测法、磁测法、衍射法、超声法及纳米压痕法。

1.1 机械法● 1.1.1 小孔法小孔法于1934 年由德国学者J.Mather 提出[1]，并由Soete 发展完善，使其具有实用性[2]。

经过数十年的发展，美国材料试验协会（ASTM）于1981 年颁布了钻孔测量法残余应力标准（ASTM E837—1981），并于2008 年更新为ASTM E837—08[3]，将其确定为一种标准化的测试方法。

其基本原理是采用结构件表面钻孔的方式释放其表面应力，并用预先粘贴好的三向应变片测量钻孔前后的应变松弛，通过应变片测量材料应力释放前后的应变量，运用相应的应力学公式计算出对应的主应力值及主应力方向。

根据钻孔是否钻通，小孔法可分为通孔法和盲孔法。

第26卷 第9期2006年9月物 理 实 验PH YSICS EXPERIMENT ATIONV ol.26 N o.9 Sep.,2006第四届全国高等院校物理实验教学研讨会 论文收稿日期:2006 05 14;修改日期:2006 06 25资助项目:国家工科物理基础课程教学基地项目(2006);北京科技大学教研基金项目(2006)作者简介:吴 平(1962-),女,安徽望江人,北京科技大学物理系教授,博士生导师,博士,主要从事功能薄膜材料、软物质研究以及物理实验的教学与研究.用干涉方法测量薄膜应力吴 平,邱 宏,姜德怀,张 蓓,陈 森,赵雪丹,黄筱玲(北京科技大学应用科学学院物理系,北京100083)摘 要:基于基片弯曲法和牛顿环的基本原理,使用H e N e 激光器、扩束镜、凸透镜和带分光镜的移测显微镜,搭建了薄膜应力测量装置.采用直流溅射法制备了厚度为30~144nm 的银薄膜,衬底采用厚度为0.15mm 、直径为18mm 的圆形玻璃片.实验发现,薄膜厚度对银薄膜的内应力有显著的影响,在薄膜厚度很小时,随着薄膜厚度的增加,应力迅速增大,达到最大值后,随着厚度的继续增加,薄膜应力下降较快并趋于稳定值.关键词:银薄膜;应力;基片弯曲法;牛顿环中图分类号:O 436.1;O484.2 文献标识码:A 文章编号:1005 4642(2006)09 0007 031 引 言应力是薄膜制备和生产过程中存在的普遍现象.薄膜所受的应力分外应力和内应力.外应力是外部对薄膜施加的力,内应力是在薄膜制造过程中,在内部自己产生的应力.内应力又分热应力和本征应力.热应力是由于薄膜和基底的热膨胀系数差别而引起的,是可逆的.本征应力来自薄膜的结构因素和缺陷,是内应力中的不可逆部分.人们研究得较多的是薄膜的本征应力,并对本征应力的起源提出了很多种模型和理论,但尚无一个模型可以解释所有的实验事实[1~2],因此研究薄膜的内应力的起源和规律,仍是内应力研究的重点.总之,薄膜应力取决于材料、淀积工艺技术和各种环境参量[3],不同的沉积条件和生长过程将使薄膜处于不同的应力状态.薄膜中应力的大小和分布对薄膜的结构和性质有重要的影响,可导致薄膜的光、电、磁、机械性能改变.例如,薄膜中的应力是导致膜开裂或与基体剥离的主要因素[4~5],薄膜中存在的残余应力很多情况下影响MEM S 器件结构的特性,甚至严重劣化器件的性能[6],薄膜的内应力对薄膜电子器件和薄膜传感器的性能有很大的影响[7].因此,薄膜应力研究在薄膜基础理论和应用研究中起到重要的作用,薄膜应力的测量备受关注.薄膜应力测量的基本方法有2种:一种是晶格常量法(例如X 射线法),该方法虽然测试灵敏度高,受样品尺寸影响小,但是无法对非晶结构材料进行测量;另一种是基片弯曲法,它是通过测量应力所引起的材料宏观形变得到应力[8].本文基于基片弯曲法和牛顿环的基本原理,用H e Ne 激光器、扩束镜、会聚透镜和带分光镜的移测显微镜搭建了薄膜应力测量装置,测量了在低真空条件下制备的银薄膜的应力,分析了银薄膜应力随膜厚的变化.本实验是对我们所编排的适合于大学物理实验层次的金属薄膜制备与薄膜厚度和电学性质测量系列研究性实验[9]的进一步拓展,通过该实验,学生不仅可初步了解薄膜应力的起源,影响薄膜应力的主要因素,还可掌握目前在科研、生产中广泛使用的薄膜应力测量方法.2 实验原理在圆形的平面基片上镀膜以后,通常圆形的平面基片都会发生形变,其表面变成碗形的空间曲面.可以认为,基片所发生的形变完全是由薄膜内存在的残余应力作用的结果.把这个曲面视作球面的一部分,可近似地用Sto ney 公式[10],由镀膜前后基片的曲率半径的变化计算出薄膜内残余应力的大小,即f =16E s 1-s t 2s t f 1R post -1R pre .(1)式中, f 为薄膜应力,E s 为基片弹性模量, s 为基片泊松比,t s为基片厚度,t f为薄膜厚度,R pre 和R post为镀膜前后基片的曲率半径.Stoney公式采取了如下基本假设:1)t f t s;2)E f E s,即基底与薄膜的弹性模量相近;3)基底材料是均质、各向同性、线弹性的;4)薄膜材料是各向同性的,薄膜残余应力为双轴应力;5)薄膜残余应力沿厚度方向均匀分布;6)小变形,并且薄膜边缘部分对应力的影响非常微小.在式(1)中,E s, s,t s的大小由基片材料自身决定,在镀膜前已明确.t f的大小可以通过制作台阶样品用干涉方法测出[11],R pr e和R post的大小可以用牛顿环法进行测量.若基片直径为d,激光波长为 ,N post与N pre分别为圆形基片的半径范围内沉积有薄膜的基片与未沉积薄膜的基片的干涉条纹数目,则式(1)可以写为f=16E s1- st2st f4d2(N post-N pre).(2)实验装置由H e Ne激光器(632.8nm)、扩束镜(40倍)、会聚透镜(焦距12cm)、移测显微镜(带分光镜)和镀有Al半透膜的标准平面玻璃组成.图1是样品放置图.薄膜样品放在平面玻璃上,膜面朝上,样品两边放置厚度很均匀的硅片(0.429mm)作为垫片[图1(a)],镀有A l半透膜的平面玻璃放在两垫片上,镀有Al膜的一面朝下,与样品之间形成空气隙[图1(b)].测量装置光路如图2所示.由H e Ne激光器发出的激光经扩束镜成为发散光束,再经会聚透镜成为平行光束投射到分光镜上.分光镜(倾斜度可调)的作用一方面是使光束经它反射后垂直入射到待测样品上,另一方面它可以透过光,故可在其上面的显微镜中观察由空气劈尖产生的干涉条纹.垂直入图1 样品放置图射的激光束平行地照射到半透膜平面和待测平面上,两平面反射光产生的等厚干涉条纹,经一系列光学透镜显现在测微目镜中.图2 牛顿环薄膜应力测量装置沉积在基片上的薄膜内存在的应力会使基片发生一定程度的形变.这种形变的类型有2种:1)应力造成基片朝膜的一侧凸起,即薄膜表面呈凸形,此时应力为压应力;2)应力造成基片朝背向膜的一侧凸起,即薄膜表面呈凹形,此时应力为张应力.薄膜表面凸凹性的简单判断方法是:用手指轻轻压一下半透膜(相当于半透膜与样品间距离有一极微小的缩短),如条纹向外围扩展,则样品呈凸形;如条纹向中心收缩,表明样品呈凹形.以 f>0表示张应力, f<0表示压应力.3 实验结果与讨论采用SBC 12小型直流溅射镀膜仪制备不同厚度银薄膜.所用银靶直径58m m,厚0.5mm,纯度为99.99%.靶与衬底间的距离为49mm.衬底为直径18mm、厚度0.15mm的圆形玻璃片.镀膜前,先将玻璃衬底放在丙酮中超声清洗5m in,然后放在无水乙醇中超声清洗5m in,最后用吹风机热风吹干.用机械泵将镀膜室的真空抽到2Pa后,向镀膜室内充入氩气,溅射电压为1000V,调节氩气流量控制溅射电流为6mA.用干涉方法测得银薄膜沉积速率为4.8nm/min.通过控制沉积时间控制所制备的薄膜的厚度,在室温下分别制备了30~144nm厚的银薄膜.用所搭建的应力测量装置测量了银薄膜的平均应力,其中玻璃基片的弹性模量和泊松比近似地取石英的数值:E s=53GPa(取对应于厚度为0.19m m的玻璃基片的值)[12], s=0.17.图3给出了银薄膜应力随薄膜厚度的变化.8 物 理 实 验第26卷从图3中可以看出,在溅射电流为6mA 的条件下,制备的厚度在30~144nm 范围的银薄膜的应力均为张应力;在薄膜厚度很小时,随着薄膜厚度的增加,应力迅速增大到最大值,约5.7GPa;随后,厚度再增大时,应力较快下降并趋于一稳定值,约0.2GPa.应力峰值对应的银薄膜膜厚约为37.6nm.文献[13]也报道了同样的银薄膜应力随厚度变化的趋势.银薄膜应力随薄膜厚度的变化趋势,可用晶粒边界消除模型来解释[2].图3 银薄膜应力与膜厚的关系4 结束语基于基片弯曲法和牛顿环的基本原理,搭建了简便的薄膜应力测量装置.测量了较薄银薄膜的应力随薄膜厚度的变化,测量结果与文献[13]报道一致.实验表明,所搭建的薄膜应力测量装置能够满足薄膜应力测量要求.参考文献:[1] 邵淑英,范正修,范瑞英,等.薄膜应力研究[J].激光与光电子进展,2005,42(1):22.[2] 范玉殿,周志烽.薄膜内应力的起源[J].材料科学与工程,1996,14(1):5.[3] 熊胜明,张云洞,唐晋发.电子束反应蒸发氧化物薄膜的应力特性[J].光电工程,2001,28(1):13.[4] 杨于兴,穆树人,张榴凤.高温氧化薄膜应力的测定[J].上海交通大学学报,1997,31(1):80.[5] 唐壁玉,靳九成,李绍绿,等.CV D 金刚石薄膜的应力研究[J].高压物理学报,1997,11(1):56.[6] 朱长纯,赵红坡,韩建强,等.M EM S 薄膜中的残余应力问题[J].微纳电子技术,2003,40(10):30.[7] 向鹏,金春水.M o/Si 多层膜残余应力的研究[J].光学精密工程,2003,11(1):62.[8] 王成,张桂彦,马莹,等.薄膜应力测量方法研究[J].激光与光电子学进展,2004,41(9):28.[9] 吴平,邱宏,黄筱玲,等.金属薄膜制备及物性测量系列实验[J].大学物理,2006,25(5):39.[10] St oney G.T he tensions of met alic films depositedby electro plating [J].Pr oc.Roy al Society ,1990,82:172.[11] 吴平.大学物理实验教程[M 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r ing9第9期 吴 平,等:用干涉方法测量薄膜应力。

薄膜材料的力学行为和应力分析薄膜材料是一种在实际生活中广泛应用的材料，它具有轻薄、柔软、透明等特点，被广泛应用于电子产品、光学器件、医疗器械等领域。

薄膜材料的力学行为和应力分析对于材料的设计和应用具有重要意义。

薄膜材料的力学行为是指在外力作用下，薄膜材料发生的形变和变形。

由于薄膜材料的厚度相对较小，所以其力学行为与传统的块体材料有所不同。

首先，薄膜材料的弯曲刚度较大，即在外力作用下，薄膜材料发生弯曲变形的能力较强。

其次，薄膜材料的拉伸和压缩性能较差，容易发生撕裂和破坏。

此外，薄膜材料的表面张力也会影响其力学行为，使其在表面上形成一定的应力分布。

对于薄膜材料的力学行为进行应力分析是十分重要的。

应力分析可以帮助我们了解薄膜材料在外力作用下的变形情况，从而指导材料的设计和应用。

在薄膜材料的应力分析中，常用的方法有力学模型法和有限元分析法。

力学模型法是一种基于物理原理和假设的分析方法。

通过建立适当的力学模型，可以计算出薄膜材料在不同应力状态下的应力分布和变形情况。

常用的力学模型有薄板理论、弹性薄膜理论等。

薄板理论假设薄膜材料在平面内的应力分布均匀，可以用平面应力或平面应变假设进行分析。

弹性薄膜理论则考虑了薄膜材料的弯曲和拉伸性能，可以更精确地描述薄膜材料的力学行为。

有限元分析法是一种数值计算方法，通过将薄膜材料划分为有限个小单元，建立数学模型，并利用计算机进行模拟计算，得到薄膜材料在不同应力状态下的应力分布和变形情况。

有限元分析法可以考虑薄膜材料的非线性和非均匀性，能够更精确地模拟和分析薄膜材料的力学行为。

在实际应用中，薄膜材料的力学行为和应力分析对于材料的设计和应用具有重要意义。

例如，在电子产品中，薄膜材料常用于制作柔性电路板和触摸屏等部件。

对于这些部件的设计和制造，需要考虑薄膜材料在外力作用下的弯曲和变形情况，以确保其正常工作和可靠性。

此外，在光学器件和医疗器械中，薄膜材料的力学行为和应力分析也会影响其光学性能和使用寿命。

膜层内应力
膜层内应力是指存在于材料薄膜内部的应力。

这种应力是由于薄膜在制备过程中受到的各种力量和变形所引起的。

薄膜内部的应力会影响材料的物理性质和化学性质，进而影响薄膜的性能和稳定性。

膜层内应力的来源包括材料的制备过程、温度变化、化学反应、晶体缺陷等因素。

在制备薄膜时，通常会使用物理气相沉积、化学气相沉积、溅射等方法，这些方法会对膜层产生较大的应力。

另外，温度变化和化学反应也会导致膜层内部产生应力。

晶体缺陷也是膜层内应力的重要来源，晶体缺陷会导致局部应力的集中，从而影响整个薄膜的力学性能。

为了减轻膜层内应力对薄膜性能的影响，可以采取一些措施。

例如，选择合适的制备方法、控制制备过程中的温度和气压等参数；在薄膜表层添加一层缓冲层等。

同时，对于具有较大膜层内应力的材料，可以采用压应力或拉应力来改变薄膜的内部应力，从而提高薄膜的稳定性和性能。

综上所述，膜层内应力是薄膜制备过程中不可避免的问题，对薄膜的性能和稳定性具有重要影响。

因此，需要采取合适的措施来减轻膜层内应力，从而提高薄膜的性能和应用价值。

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二氧化硅膜层应力
二氧化硅（SiO2）膜层的应力是一个重要的物理参数，它影响着薄膜的性能和稳定性。

应力可以是张应力（拉伸应力）或压应力（压缩应力），并且会受到多种因素的影响，包括薄膜的制备条件、沉积工艺、基材的性质以及环境因素等。

在薄膜制备过程中，二氧化硅膜层的应力可以通过各种方法进行测量和评估。

一种常用的方法是使用光学干涉技术，通过测量薄膜的干涉图案来推断应力的大小和方向。

此外，还可以采用X射线衍射、拉曼光谱和原子力显微镜等技术来研究薄膜的应力状态。

二氧化硅膜层的应力对薄膜的性能有着重要的影响。

张应力可能导致薄膜的翘曲和开裂，而压应力则可能导致薄膜的压缩和变形。

此外，应力还可能影响薄膜的光学性质、电学性质以及机械强度等方面。

为了控制二氧化硅膜层的应力，可以采取一些措施来调整薄膜的制备工艺和条件。

例如，可以通过改变沉积速率、调整气体流量、控制基材温度等方式来改变薄膜的应力状态。

此外，还可以选择适当的基材和缓冲层来减小应力对薄膜性能的影响。

总之，二氧化硅膜层的应力是一个重要的物理参数，对于薄膜的性能和稳定性具有重要影响。

通过测量和评估应力的大小和方向，并采取适当的工艺措施，可以有效地控制薄膜的应力状态，从而提高薄膜的质量和可靠性。