利用电位滴定法进行含量滴定
1． 相关定义及其用途
⑴ 电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵ 对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶ 我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求
⑴ 电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的PH计也可满足要求。
⑵ 电极 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
3． 试药与试液
⑴ 滴定液
配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤0.2%
⑵ 试液及试剂
醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01 ~ 0.02%
4． 含量测定操作方法
⑴ 第一法 用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物
对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10 ~ 30ml冰醋酸溶解→1 ~ 2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量 ⑵ 第二法 用碱滴定液滴定酸性药物 （方法与第一法相似）
5． 记录与计算
⑴ 按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
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高效液相色谱法测定氟康唑的含量
高效液相色谱法测定氟康唑的含量
摘 要：目的：测定氟康唑的含量；方法：采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）、流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇（54：45）、检测波长260nm、柱温为室温，结果氟康唑（r=0.9998）在100-300μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为100.15%；结论：所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。
关键词：氟康唑 HPLC 含量测定
氟康唑（Fluconazole）为新型的氟化三唑类广谱抗真菌药，对隐球菌、念珠菌和皮肤真菌具有良好的抗菌作用，其作用比酮康唑强10～20倍，是目前临床用于深、浅部真菌感染理想的药物。本文探讨了用高效液相色谱法测定氟康唑的含量。该法简便、准确，重现性好。
一、仪器与试剂
1.日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪HW-2000色谱工作站
2.试剂：磷酸二氢钾（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（色谱纯）、纯化水、氟康唑对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100314-0101，含量100.0%）、氟康唑（民生药业集团绍光医药有限公司）
二、方法与结果
1.色谱条件
色谱柱为迪马公司生产的Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液约291ml，调节pH至7.0，用水稀释至1000ml，混匀，即得）-甲醇（55：45）为流动相； 检测波长260nm；流速为1.0ml/min；超声脱气20min；柱温为室温；进样量20μl。
2.对照品溶液的制备
精密称取氟康唑对照品20.02mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 最新【精品】范文 参考文献 专业论文
水质中氟化物的检测方法比较分析
氟化物是一种普遍存在于自然界中的化学物质。在人类生活和农业生产中，氟化物常常存在于大自然的水体和空气中。由于氟化物与人体健康有关，因此对其进行检测具有重要意义。本文将介绍几种常见的检测氟化物的方法，并进行简单的比较分析。
一、标准滴定法
标准滴定法是最常用的测量水中氟化物的方法。该方法基于酸碱滴定的原理。氟离子与银离子反应生成氟化银，因此该方法以氟化银为指示剂，并选择氯化银作为滴定液。在滴定过程中，单独使用银离子或氟离子反应较为缓慢。因此，在加入过量的硝酸和电导水前，需要加入少量的硫酸来促进反应。
标准滴定法的优点是简单易行，且能在大规模的氟化物检测中使用。但由于该方法过于依赖经验，滴定过程中很难保证溶液完全均匀混合，导致误差仍然存在。此外，该方法仅能检测氟化物离子，可能忽略其他可能存在的氟化物衍生物。
二、离子选择性电极
离子选择性电极是指一种基于高选择性离子感应膜的电化学传感器。其工作原理是将固态离子感应膜与液态电解质分离。该感应膜只对氟离子做出响应，因此具有较高的选择性。当样品中的氟离子进入电极间的传感膜时，电极输出电位将发生变化。有了这样的电信号，就可以通过标准曲线来测量样品中氟离子的浓度。
离子选择性电极具有响应速度快，操作简单的优势。此外，其选择性较高，对于氟离子特异性很强。然而，离子选择性电极有一个明显的不足之处：只能适用于氟离子浓度较低的水体。高氟水体中离子浓度过高，可能引起离子选择性电极数据失真。
三、电化学法
电化学法是以电流强度为变量来测量氟离子浓度的方法。该方法通过测量某一特定潜在下，样品中氟离子与电极之间的电荷转移反应来测定氟离子的浓度。为了最大限度地减少悬浮颗粒的干扰，该方法通常只适用于较为清澈的水样。
电化学法的优点是测定结果准确，对于氟离子浓度偏高的样品也具有较好的检测能力。然而，该方法的复杂度较高，需要专业的电化学知识和昂贵的仪器设备。
・药品鉴定・ ２０１ ２年６月第２卷第１２期
高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液的含量
王衍洪 何梅凤。 何珊娜
１．中山大学附属东华医院，广东东莞５２３１１０；２．中山大学中山眼科中心，广东广州５１００６０
【摘要】目的建立一种采用高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液含量的方法。方法色谱柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８不锈钢柱 （２５０．０ ｎｎｎｘ４．６ｍｍ，５ ｍ），流动相为磷酸盐缓冲液ｐＨ ７．０一甲醇（５５：４５），检测波长２６１ Ｂｉｎ，柱温２０％，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
结果样品中主药与其他物质分离良好；氟康唑检测浓度０．０９９ ２—０．９９２ ｍｇ／ｍＬ范围内，与峰面积积分值线性关系良好
（ｒ＝０．９９９ ９）；平均回收率为９９．８７％（ＲＳＤ＝０．２２％ｏ结论采用ＨＰＬＣ法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好，适 合氟康唑滴眼液的含量测定。
【关键词】氟康唑滴眼液；高效液相色谱法；含量；测定
［中图分类号】Ｒ９２７．２ 【文献标识码】Ｂ ［文章编号】２０９５—０６１６（２０１２）１２—８８一Ｏ２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ ｅｙｅ ｄｒｏｐｓ ｂｙ ＨＰＬＣ
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