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一、方法提要
试样经焙烧，王水分解，活性炭（或泡塑）富集和灰化，用硫代米氏酮（TMK)微珠比色测定。本法适用于化探试样中w(Au)/10-9=0.3-100的测定。
二、试剂配制
氯化钾等混合溶液：称取50g EDTA、l0g柠檬酸溶在l00mL 50g
KCl溶液中。
掩蔽缓冲溶液：称取2g尿素、1g NaF、1g EDTA溶在100mL
pH3.5缓冲溶液(乙酸+氮水+水=75+5+20,以氨水调至pH3.5)中。
显色溶液：(1)0.1g/L TMK的乙醇＋辛醇(4+1)混合贮存溶液。称取0.0050g TMK于100mL比色管中,加40mL无水乙醇，待TMK溶解后，再加入l0mL辛醇，混匀。(2)TMK显色溶液。取l0mL贮存溶液，加82mL无水乙醇和8mL辛醇，混匀。
金标准溶液：称取1.0000g纯金于150mL烧杯中,加20mL王水加热溶解后，用HCl(1＋1）稀释至1000mL，混匀。此溶液含1000µg/mL Au。再取此溶液稀释成含0.1、1.0、l0µg/mL Au的5％（V/V）王水（或HCl)的标准溶液。
活性炭吸附柱：内径18mm、高80mm，装50mg活性炭。
三、分析步骤
(1）活性炭富集法。称取l0g(精确至0.1g)粒度小于0.075mm的试样于瓷方皿（或50mL瓷坩埚）中，在650-700℃的高温炉中焙烧1h，冷却后移入250mL烧杯中，加60mL新配王水，在电热板上微沸40min（勿蒸干）。取下，酌情加5-8mL l0g/L动物胶溶液，用水稀释至100-120mL,倒入加有纸浆、装有活性炭柱的布氏漏斗中，减压过滤，以70℃左右的HCl(1+19)洗烧杯和残渣5-8次（杂质干扰物多的试样应多洗几次）。移去布氏漏斗后，以热的50g/LNH4HF2溶液洗3-4次，每次5mL，再用热水洗5次，抽干活性炭。将活性炭纸饼置于l0mL瓷坩埚中，在高温炉内逐渐升温到650-700℃，活性炭完全灰化后，取出。冷却后加2滴50g/L KC1溶液、2滴新配王水（1+1），在水浴上蒸干，加5滴HCl，再蒸干。取下坩埚，稍冷后加2滴50g/L
分类号： 密 级： 公开
学 号： ******* 单位代码： 10407
硕 士 学 位 论 文
论文题目: 氨性体系加压浸出氧化铜钴矿的工艺研究
研 究 方 向 湿法冶金
专 业 名 称 有色金属冶金
研 究 生 姓 名 黄涛
导师姓名、职称 刘建华副教授
二零一二年 五月 二十八日
江西·赣州
I 摘要
钴是重要的战略金属，被广泛应用于航空、电器、化学工业等方面，同时也
是超级合金和合金钢的重要添加剂。伴随着世界工业化、城镇化的步伐加快，能
源日显紧缺，电池的用途愈来愈广，而钴是电池中的重要金属，预计钴资源的开
发和利用在未来的一段时间内将出现新的高潮。我国钴资源短缺，原料基本依靠
进口。本课题来源于国内某钴冶炼厂，其原料是刚果进口的氧化铜钴矿，原矿铜
钴品位较低，运输成本高，如在原矿产地采用氨性加压浸出，氨浸液直接经蒸氨
得到钴铜混合料，蒸氨冷凝液与残液返回浸矿，钴铜混合料运输回国，可大大降
低运输成本。钴铜混合料运回国内后，采用传统的酸溶、萃取分离钴铜与少量杂
质金属离子，生产钴盐工艺，可节约大量的酸碱用量及劳动力，减少废渣和废水
的排放，达到更清洁化生产的目的。
现有钴冶炼工艺主要是采用酸法浸出，本课题提出了氨法加压浸出氧化铜钴
矿的新方法。在氨性体系中，浸出具有选择性，钴、铜、镍、锌等有价金属以氨
配离子形式进入浸出液，而钙、镁、铁等金属几乎不进入浸出液。
本课题在研究NH
3-(NH
4)
2SO
4-H
2O体系的加压浸出实验过程中，考察了总氨
浓度、氨铵比、还原剂用量、温度、液固比、时间及矿样粒度对Cu、Co浸出率
的影响。同时通过合理的设计实验工艺流程，达到了降低还原剂用量的目的，确
定了浸出的最佳条件为：两段浸出、矿样粒度95%≤300目、高压浸出温度100℃、
液固比为6、氨铵比为2:1、总氨浓度为7mol·L-1的条件下，一段浸出和二段浸出
还原剂用量分别为所取矿中钴总量0.5倍和1倍（摩尔比）。试验证明铜钴浸出率
次氧化锌酸性浸出液中萃取分离铟的工艺
郭小东;魏昶;李兴彬;邓志敢;李存兄;李旻廷
【摘 要】以次氧化锌酸性浸出液为原料,采用两段溶剂萃取的方法实现铟与其他金属离子的有效分离,并循环利用工艺过程中使用的盐酸,减少氯离子的排放.研究采用
P204从浸出液中萃取、盐酸反萃铟的行为,以及采用TBP/P350混合萃取剂从P204载铟有机相盐酸反萃液中选择性萃取铟、水反萃等过程中铟的行为,考察萃取剂浓度、混合时间、酸浓度和相比等因素对铟萃取率和反萃率的影响.结果表明:采用10%P204(体积分数)在相比(A/O)为2/1的条件下,经过2级逆流萃取,浸出液中99% 铟被萃取,得到的P204载铟有机相采用6 mol/L盐酸反萃,铟反萃率达100%.得到的含铟盐酸反萃液再采用TBP/P350选择性萃取铟,在相比为3/2条件下,经过2级逆流萃取,铟萃取率为99%,得到的载铟有机相采用纯净水进行3级逆流反萃,铟被反萃完全.与传统工艺相比,氯离子排放量减少86%.基于上述实验结果,提出从次氧化锌酸性浸出液中萃取分离铟的工艺流程,在实现铟高效回收的同时,降低氯离子的排放,达到资源高效利用和减少污染物排放的目的.%The two stages solvent
extraction of indium from the zinc oxide leaching solution was studied to
separate indium, recycle used wasted HCl and reduce the chloride ion
discharge. The extraction and stripping of indium with P204 and TBP/P350
were studied under different parameters, such as the concentration of
超临界流体萃取技术的应用现状
摘要：本文综述了超临界流体萃取技术的发展历史、基本原理、特点，
以及在医药、食品、日化、环境等领域的应用现状，并对其今后的发
展作了展望。
关键词:超临界萃取技术；应用；发展；
引言
近年来，随着人们对可持续发展战略认识的不断加强，在国民经
济各领域，绿色化学、清洁生产技术受到越来越多的重视。各国都在
致力于寻找和开发各种节能、环保型的“绿色化学技术”，而拥有近
三十年发展历史的超临界流体萃取 ( supercritical fluid extraction，
简称SFE)技术，由于它能利用流体在超临界状态下具有选择性的溶
解能力的特性来对不同的物料进行分离。作为一种独特、高效、清洁、
节能的新型分离方法，因此该技术在天然有机物质的提取与分离上，
显示出了良好的应用前景 。
本文旨在对SFE技术的发展、原理、应用研究现状作一简要介
绍，以期让更多的读者对该技术及其在各领域应用情况有更广泛的了
解。
1 超临界流体萃取技术的发展历史
所谓超临界流体（SF），是指物体处于其临界温度和临界压力以
上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，
表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥
非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增
大。这些特性使得超临界流体成为一种极好的萃取剂。而超临界流体
萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性进行萃取分离的一
种新型分离技术。 1869年安德鲁斯发现临界点拉开了超临界流体研究的序幕。1879
年，英国研究人员Hannay和Hogarth在研究中发现，一些高沸点的
物质如氧化钴、碘化钾、溴化钾等在临界状态下的乙醇中可以溶解，
但系统压力下降时 ，这些无机盐又会被沉降出来。从而受到启发，
即在一定条件下物质的溶解度随着压力的增大而增大。基于这种事
实，当时在理论上对临界点的特殊现象进行了研究，但没有实际应用
的工业价值。 20世纪50年代，美国的Todd和Elgin从理论上提出应用SFE
