1100 操作概要

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1100操作概要

一 数据采集(方法和运行控制界面)

1 开机: 开电脑--开所有模块电源,等30秒--点击工作站图标(Instrument1 Online),

进入工作站--将左边绿色的模块添加到右边.( 检查视图下的6个√;检查视

图下的“短菜单”; 信号窗口已打开)

2 准备: 点击总开关按钮,打开仪器所有模块--打开冲洗阀--设置泵流量为2.5mL/min,

依次对四个通道排气泡--设置泵流量为0,关闭冲洗阀

3 方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(方法—调出方法)

① 方法—编辑完整方法,留下“仪器/采集”

② 泵: 流量,停止数据采集时间,溶剂比例,梯度

③ 自动进样器: 进样体积;洗针程序(洗瓶的位置)

④ 柱温箱: 温度

⑤ 检测器: 波长

*⑥方法—另存为方法,給方法取一个名字

4 样品:

① 手动进样: 运行控制—样品信息,输入数据文件名;子目录

② 自动进样:

A 序列—序列参数,输入数据文件名;子目录

B 序列—序列表,输入样品瓶位置;进样次数

*C 序列—另存为序列,给序列取一个名字

5 准备: 等待仪器处于准备好的状态

① 仪器状态栏变为绿色,显示就绪

PDF created with pdfFactory trial version www.pdffactory.com ② 信号窗口中基线平稳

6 进样:

① 手动进样: 在“Load”位置用进样针将样品注入进样口,将进样器扳到“Inject”

位置

② 自动进样: 点击左上角“三个瓶子”图标,点击Start

7 关机: 冲洗柱子(一般先用水冲5--10分钟,再用甲醇冲20--25分钟)--点击总开关

按钮,关闭仪器所有模块--关工作站--关所有模块电源--关电脑

二 数据分析

1 视图—数据分析,切换至数据分析界面

2 文件—调用—方法,调出要分析的谱图所用的方法

3 文件—调用信号,调出要分析的谱图

4 图形—信号选项,做谱图显示优化:一般在“范围”选择“满量程”

5 积分—积分事件,做积分优化

① 修改斜率灵敏度,得到合适的基线

② 修改最小峰高或最小峰面积,删除杂峰

(每次修改过后点击积分—积分,重新积分)

③ 点击“蓝色的√”图标,保存积分参数并退出

5 报告—设定报告,在“计算”选择“面积百分比”

6 文件—保存—方法,保存方法

7 报告—打印报告,打印面积百分比报告

三 定量分析(外标法)

1 按照数据分析的操作做好谱图显示优化和积分优化

PDF created with pdfFactory trial version www.pdffactory.com2 文件—调用信号,调出第一个浓度的谱图

3 校正—新建校正表--直接点击“确定”—输入化合物的名字和浓度—

点击“确定”.第一级校准曲线已经建立好了

4 文件—调用信号,调出第二(n)级浓度的谱图

5 校正—添加级—直接点击“确定”—输入化合物的第二(n)级浓度—点击“确定”.

二级校准曲线已经建立好了

6 重复4和5,直到所有级别都已经输入到表格中

7 校正—校正设置,输入浓度单位

8 报告—设定报告,在“计算”选择“外标法”

9 文件—保存—方法,保存方法

10 报告—打印报告,打印外标定量报告

四 使用技巧

1 快照: 文件—快照,截取当前正在运行的方法所产生的谱图

2 多谱图比较:

① 文件—调用信号,调出第一个谱图

② 文件—重叠信号,调出第二(n)个谱图

③ 图形—信号选项, 在“量程”下选择“全部使用相同量程”

A 在“版面”下选择“分别显示”,几个谱图分开显示

B 在“版面”下选择“重叠显示”,几个谱图重叠显示

3 手动积分(在积分界面下):

① 文件—调用信号,调出要分析的谱图

② 点击“红色的×”图标,再点击谱图上已经积分的峰,让这个峰不积分

PDF created with pdfFactory trial version www.pdffactory.com点击“积分符号”图标,再用鼠标拖动基线,对峰做手动积分

4 背景扣除

① 文件—调用信号,调出要分析的谱图

② 文件—扣除空白运行,调入背景谱图,同时就进行了背景扣除

5 打印有关性能报告(报告—设定报告)

① 在“报告格式”下选择“性能报告”,再报告—打印报告,可得到理论塔板数,分

离度,峰对称度

② 在“报告格式”下选择“性能报告+噪音报告”,再回到报告—系统适应性—编辑

噪音范围,选择噪音的时间段;再报告—打印报告,可得到信噪比测试报告

五 仪器维护

1 溶剂和样品一定要过滤

2 流动相使用前一定要脱气

3 用缓冲盐时加seal-wash.且缓冲盐接A通道,用完后一定要马上用水冲洗.定期用水

冲洗

4 防止溶剂瓶内过滤器的堵塞.(35%硝酸浸泡1小时,水冲洗至中性)

5 及时更换冲洗阀的滤芯即过滤白头(冲洗阀打开时5mL/min流量下压力超过10bar)

6 关机前一定要把柱子冲洗干净.一般水5--10分钟,甲醇20--25分钟

7 长时间不用的柱子,6个月之内一定要拿出来冲洗一次(最好3个月)

8 灯的更换.

9 手动进样器的清洗

10 真空脱气机:不能存放纯水在内超过一周

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