大学化学实验基本知识
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本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规范的学会以下的操作和方法 ：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。
无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。
1.无机物常用的制备方法
⑴利用氧化还原反应制备
① 活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。
②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。
⑵利用复分解反应制备
利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子 － K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。
2. 结晶与重结晶
⑴ 结晶
在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。
晶体颗粒的大小要合适，否则会影响产品的纯度。晶体颗粒大而均匀，夹带母液和杂质少，易洗涤，所得产品纯度高，但结晶时间长。晶体快速析出时则相反。
⑵晶体制备的一般方法
① 冷却法 将一定浓度的溶液冷却至过饱和，使晶体析出的方法称冷却法。冷却速度对晶体的成长有很大的影响，温度缓慢下降，利于形成大晶体，反之则形成小晶体。
② 蒸发法 在一定温度下蒸发溶剂使溶液达到过饱和，析出晶体的方法称蒸发法。此法适用随温度升高，溶解度降低的物质，或溶解度变化不大的物质。如Na2SO4、NaCl等。与冷却法相比，此法很难得到大晶体。
在制备实验中，常常将蒸发与冷却两法结合使用。由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大大晶体。
⑶ 重结晶
先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。用重结晶法提纯物质，是利用物质的溶解度随温度而变化的依赖关系。杂质一般有不溶物和可溶物两类，都可以利用溶解度差别来除去。在实际操作时，在待提纯的物质中加适量水（或其他合适的溶剂），加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；然后将滤液冷却，待提纯物质从溶液中结晶出来，而少量可溶性杂质则留在母液中，用过滤法将晶体和母液分开。此法可用来提纯溶解度随温度变化显著的物质。
如物质的溶解度随温度变化较小，则不能按上述的方法提纯。而是先将溶液进行浓缩，蒸发掉一部分水，这时就有纯净物质部分的结晶出来，而杂质则留在溶液中。
仪器 用途与注意事项
烧杯 • 以容积表示大小，如250mL烧杯；
• 用作反应容器，配制、蒸发、浓缩溶液；
• 反应液体不得超过烧杯容积的2/3；
• 烧杯上标有 ：
厂标
烧杯容积
烧杯编号处（若同时用到两只以上烧杯时，为便于区别，则可在此处写上数字编号）
容量刻度（由于反应液体不得超过容量的2/3，所以刻度到200mL足够）。
烧杯容积
烧杯编号处
厂标
容量刻度
点击左图标记，可以得到进一步的说明
锥形瓶
• 以容积大小表示，如250mL锥形瓶；
• 有具塞和无塞两类；
• 用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。 量筒、量杯
• 以容积大小表示，如10mL量筒；
• 用于量取液体的体积（准确度不高）。不能用作反应容器，不能加热，不能量取热的液体；
• 读数时视线应与弯月面的最低点保持水平。
称量瓶
• 以外径（mm）×高（mm）表示，有高型、扁型两类；
• 用于准确称量试样或基准物；
• 称量时盖紧盖子，不能用手拿取，应用洁净的纸带。 干燥器
• 以口径大小表示；
• 用于干燥或保存干燥物品，但不能用来保存潮湿的器皿或沉淀；
• 常用变色硅胶做干燥剂，当蓝色硅胶变成红色时，则应更换，红色硅胶烘干后可反复使用；
• 务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口搬移干燥器，绝对禁止用单手拿，以防盖子滑落打碎。
容量瓶
• 以容积大小表示，如250mL容量瓶；
• 用于配制标准溶液；
• 尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。用完立即洗净；
• 自然晾干，不能放在烘箱中烘干。
吸管
• 以所量的最大容积表示，有无分度吸管和有分度吸管两类，如25mL无分度吸管；
• 用于精确移取一定体积的液体；
• 自然干燥，不能烘干；用后洗净。 滴定管
• 滴定管以最大容积表示，如50mL滴定管；
• 用于滴定溶液，读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；
• 酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中；
• 滴定管要洗涤干净，不挂水珠。全管不得留有气泡。用后立即洗净。
小试管及试管架
• 试管以管口直径×管长表示（mm）；
• 试管作为反应容器，便于操作、观察，用药量少；试管架用于盛放试管；
• 反应液体不超过试管容量的1/2，加热时不超过1/3；
• 一般大试管直接在火焰上加热，小试管用水浴加热；
• 直接加热试管时应使试管的下半部受热均匀；
• 反应或加热时，要振荡试管使溶液混合均匀。
布氏漏斗、吸滤瓶、橡皮管
• 布氏漏斗以直径，吸滤瓶以容积表示；
• 用于减压过滤；
• 根据沉淀或晶体的多少选择漏斗，使二者匹配。注意漏斗与滤瓶大小的配合；
• 根据滤瓶口的大小选择橡皮塞，塞子伸入瓶颈部分为塞子本身长度的1/3～2/3。根据漏斗颈的大小选择钻孔器在塞子上钻孔，使塞孔与漏斗颈紧密吻合；
• 不能直接加热。 表面皿
• 以直径表示（cm），如9cm表面玻璃；
• 盖在蒸发皿和烧杯上，以免灰尘落入或溶液溅出；
• 作盖用时，其直径应比被盖容器略大，凹面向上。取下时凸面朝上，放在桌上；
• 不能加热。
滴管
• 滴管由尖嘴玻璃管与橡皮乳头组成；
• 用于吸取少量溶液；离心分离时吸取上层溶液；滴加溶液；
• 溶液不得吸进乳头，用后立即洗净。
玻棒
• 用于搅拌溶液，协助倾出溶液；
• 玻棒放在烧杯中，应比烧杯长出
4～6cm；
• 玻棒两端应烧熔光滑，以防划毛烧杯。
洗瓶
• 以容积表示（mL），有玻璃、塑料洗瓶；
• 塑料洗瓶使用方便；
• 洗瓶用于盛放纯水、洗涤容器和沉淀用。也可装适当的洗涤液洗涤沉淀；
• 不能装自来水，塑料洗瓶不能加热，也不要靠近火源，以免变形、甚至熔化。 试剂瓶
• 以容积表示（mL），有广口瓶、细口瓶两种，又分磨口、不磨口，无色、棕色等；
• 广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂和溶液；
• 不能加热；
• 有磨口塞的试剂瓶不用时应洗净，并在磨口处垫上纸条。
标准磨口塞
• 标准磨口塞有各种规格，如5#磨口塞；
• 用作锥形瓶、容量瓶的塞子。
药匙
• 以大小表示，有瓷、骨、塑料制的，不锈钢勺由不锈钢打制而成；
• 用于取固体试剂，取少量固体时用小的一端；
• 药匙大小的选择，应以拿到试剂后能放进容器口为宜；
• 必须洗净擦干后才能取用试剂。
蒸发皿
• 以皿口大小表示，如9cm蒸发皿；
• 作反应容器、灼烧固体、蒸发浓缩溶液用，耐高温，可直接加热，但不宜骤热（先用小火预热）。高温时不能骤冷，以免破裂。 点滴板
• 上釉瓷板，有黑、白两种；
• 在点滴板穴内，用1～2滴试剂进行点滴反应，观察沉淀生成和颜色变化，试剂用量少，现象明显。 洗耳球
• 吸管借助洗耳球吸取溶液；
• 防止因吸空造成溶液进入洗耳球内。
直接加热
直接加热液体
适用于在较高温度下不分解的溶液或纯液体。 少量的液体可装在试管中加热，用试管夹夹住试管的中上部（不用手拿，以免烫伤），试管口向上，微微倾斜，管口不能对着自己和其他人的脸部，以免溶液沸腾时溅到脸上。管内所装液体的量不能超过试管高度的1/3。加热时，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，使溶液受热均匀。不能集中加热某一部分，否则会引起暴沸。如需要加热的液体较多，则可放在烧杯或其他器皿中。待溶液沸腾后，再把火焰调小，使溶液保持微沸，以免溅出。如需把溶液浓缩，则把溶液放入蒸发皿（放在泥三角上）内加热，待溶液沸腾后改用小火慢慢的蒸发、浓缩。
直接加热固体
少量固体药品可装在试管中加热，加热方法与直接加热液体的方法稍有不同，此时试管口向下倾斜，使冷凝在管口的水珠不倒流到试管的灼烧处，而导致试管炸裂。 较多固体的加热，应在蒸发皿中进行。先用小火预热，再慢慢加大火焰，但火也不能太大，以免溅出，造成损失。要充分搅拌，使固体受热均匀。需高温灼烧时，则把固体放在坩埚中，用小火预热后慢慢加大火焰，直至坩埚红热，维持一段时间后停止加热。稍冷，用预热过的坩埚钳将坩埚夹持到干燥器中冷却。
水浴加热
