邻二氮菲分光光度法测定微量铁
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4.标准曲线的制作。改变待测溶液的浓度，记录不同的A，绘制标准曲线。
实验步骤
1、吸收曲线的绘制 向50mL 比色管中加入2mL 1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 0.15%邻二氮菲溶液与5mL1mol·L-1乙酸钠溶液，并用去离子水稀释到刻度线。以没有铁离子的溶液为参比溶液，测定其吸光度曲线确定最适宜波长。
2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
仪器和试剂
721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL比色管（或容量瓶）
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液、100μg·mL-1铁标准溶液、0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1NaOH溶液，6 mol·L-1HCl（工业盐酸试样）
基本操作
1.打开仪器电源开关，预热。调解仪 Nhomakorabea。2.分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中，让一束一定波长的光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的光强为I，由仪器直接给出吸光度A.
3.吸收曲线的绘制和测量波长的选择。固定待测液浓度，在440-560nm间，每隔5nm（最大吸收波长处,每隔2nm） 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。
序号
1
2
3
时间/min
2
4
6
吸光度
0.452
0.453
0.452
结论：由于反应速度太快，2min内物质之间结合完全。
3、以CFe2+为横坐标，Abs为纵坐标的数据如下：
序号
1
2
3
4
5
6
CFe2+（mol/L）
0.00
1.20
1.60
2.00
2.40
2.80
吸光度
0.002
0.202
0.268
0.341
2）、试样测定 准确吸取2mL 工业盐酸，稀释到50mL ,平行测三次吸光度。
数据处理
1、显色剂用量
序号
1
2
3
4
5
6
phen体积/mL
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
Abs
0.052
0.262
0.455
0.456
0.454
0.453
由此可得出最佳显色剂phen用量为1ml。
2、显色时间的确定
2、显色条件的选择
1）、显色剂的用量 取七支比色管，分别向其中加入2mL1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别向其中加入0.10、0.15、1.00、2.00、3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后加入5mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，以去离子水定容。继续使用实验1中的参比溶液，并在实验1测定的最适宜波长下测定相应的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，从而确定最佳试剂用量。
0.406
0.469
CFe2+与吸光度的关系
4、工业盐酸中铁含量的测定数据如下:
序号
1
2
3
吸光度
0.311
0.310
0.310
已知参数如下：
公式：Abs=K1*(C)+K0得
其中K0=0.00125 K1=0.16798 R2=0.9999
得C1=1.84μg/mLC2=1.84μg/mLC3=1.84μg/mL
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的
1、学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
2、掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
实验原理
在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：
此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2）、显色时间及有色溶液的稳定性 在50mL 比色管中，加入2mL 1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 0.15%邻二氮菲溶液与5mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，发现反应进行短，几乎瞬间反应。
3、工业盐酸中铁含量的测定
1)、标准曲线的绘制 在五支比色管中，分别加入0.6、0.8、1.0、1.2、1.6mL 100μg·mL-1铁标准溶液，再加入1mL 10%盐酸羟胺溶液、2mL 0.15%邻二氮菲溶液与2mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，并用去离子水稀释到刻度线，摇匀。在508nm处，1cm比色皿，一试剂空白为参比，测定吸光度。
C=(C1+C2+C3)/3 =1.84μg/mL
由标准偏差公式 得S= 0
相对标准偏差: RSD= =0%
由2mL * C = 50mL *1.84μg·mL-1，得工业盐酸中铁的含量为46μg·mL-1。
注意事项和反思
1、加各种试剂的顺序不能颠倒，否则会使Fe3+提前被还原为Fe2+引起误差。
2、要学会研究条件的方法，先改变一个量，确定其适合区间，再去改变其余的变化量。
实验步骤
1、吸收曲线的绘制 向50mL 比色管中加入2mL 1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 0.15%邻二氮菲溶液与5mL1mol·L-1乙酸钠溶液，并用去离子水稀释到刻度线。以没有铁离子的溶液为参比溶液，测定其吸光度曲线确定最适宜波长。
2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
仪器和试剂
721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL比色管（或容量瓶）
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液、100μg·mL-1铁标准溶液、0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1NaOH溶液，6 mol·L-1HCl（工业盐酸试样）
基本操作
1.打开仪器电源开关，预热。调解仪 Nhomakorabea。2.分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中，让一束一定波长的光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的光强为I，由仪器直接给出吸光度A.
3.吸收曲线的绘制和测量波长的选择。固定待测液浓度，在440-560nm间，每隔5nm（最大吸收波长处,每隔2nm） 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。
序号
1
2
3
时间/min
2
4
6
吸光度
0.452
0.453
0.452
结论：由于反应速度太快，2min内物质之间结合完全。
3、以CFe2+为横坐标，Abs为纵坐标的数据如下：
序号
1
2
3
4
5
6
CFe2+（mol/L）
0.00
1.20
1.60
2.00
2.40
2.80
吸光度
0.002
0.202
0.268
0.341
2）、试样测定 准确吸取2mL 工业盐酸，稀释到50mL ,平行测三次吸光度。
数据处理
1、显色剂用量
序号
1
2
3
4
5
6
phen体积/mL
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
Abs
0.052
0.262
0.455
0.456
0.454
0.453
由此可得出最佳显色剂phen用量为1ml。
2、显色时间的确定
2、显色条件的选择
1）、显色剂的用量 取七支比色管，分别向其中加入2mL1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别向其中加入0.10、0.15、1.00、2.00、3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后加入5mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，以去离子水定容。继续使用实验1中的参比溶液，并在实验1测定的最适宜波长下测定相应的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，从而确定最佳试剂用量。
0.406
0.469
CFe2+与吸光度的关系
4、工业盐酸中铁含量的测定数据如下:
序号
1
2
3
吸光度
0.311
0.310
0.310
已知参数如下：
公式：Abs=K1*(C)+K0得
其中K0=0.00125 K1=0.16798 R2=0.9999
得C1=1.84μg/mLC2=1.84μg/mLC3=1.84μg/mL
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的
1、学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
2、掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
实验原理
在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：
此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2）、显色时间及有色溶液的稳定性 在50mL 比色管中，加入2mL 1.0*10-3mol·L-1铁标准溶液与1mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 0.15%邻二氮菲溶液与5mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，发现反应进行短，几乎瞬间反应。
3、工业盐酸中铁含量的测定
1)、标准曲线的绘制 在五支比色管中，分别加入0.6、0.8、1.0、1.2、1.6mL 100μg·mL-1铁标准溶液，再加入1mL 10%盐酸羟胺溶液、2mL 0.15%邻二氮菲溶液与2mL 1mol·L-1乙酸钠溶液，并用去离子水稀释到刻度线，摇匀。在508nm处，1cm比色皿，一试剂空白为参比，测定吸光度。
C=(C1+C2+C3)/3 =1.84μg/mL
由标准偏差公式 得S= 0
相对标准偏差: RSD= =0%
由2mL * C = 50mL *1.84μg·mL-1，得工业盐酸中铁的含量为46μg·mL-1。
注意事项和反思
1、加各种试剂的顺序不能颠倒，否则会使Fe3+提前被还原为Fe2+引起误差。
2、要学会研究条件的方法，先改变一个量，确定其适合区间，再去改变其余的变化量。
