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三嗪酮操作规程

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1.制备二氯频呐酮
H 3C
CH 3
CH
3
O
CH 3+2Cl 2
3C
CH 3CH 3
O
CHCl 2+2HCl
日产量：5吨
通氯釜：3KL 搪瓷玻璃 2只 析出釜：3KL 搪瓷玻璃 1只 HCl 吸收装置一套（pp ，降膜吸收） 操作过程：
在3KL 的通氯釜中投入1200Kg 频呐酮，在30-40o C 之间通氯约1700kg ，气相测二氯含量≥95%,放料到装有1000kg 水的析出釜中析出。

经离心甩干，称重得到约2000kg 左右的二氯频呐酮。

2.二氯水解 反应方程式如下：
H 3C H 3
C
H 3C O
CHCl 2
3C H 3C
H 3C OH
O
ONa
+2NaCl
水解釜：2KL 搪瓷玻璃 7只 操作规程如下：
在2KL 的釜中投入30%液碱585kg ，水606kg ，把二氯225kg 分四批投入釜中，每批间隔约1小时，温度控制在60-65o C ，当第四批投料结束后，在70-75 o C 保温3-4小时，然后降温到50 o C 以下，通过过滤器，抽至水解液储槽备用。

3.次氯酸钠的制备
反应式2NaOH+Cl 2→NaClO+NaCl+H 2O 反应釜：2KL 搪瓷玻璃 4只
投料量：NaOH 30% 1120kg 水 610kg 氯气 285kg
操作规程：把NaOH 、水抽入釜中，控制温度在8-12 o C ，通氯气，通氯气速度控制在1kg/min ，测pH 值8-8.5，通氯结束，游离碱含量应在0.3-1.5%，次钠应在25 o C 下避光储存，储存时间应小于36小时。

4.氧化工段 反应式
H 3C H
3C
H 3C OH
O
ONa
H 3C H 3C
H 3C O
O
ONa
氧化釜 5KL 搪瓷玻璃 12只
投料量：把水解釜中单批的水解液全部投入氧化釜，投入次钠的量可按公式如下:
次钠：二氯重量*0.4197/次钠的含量
操作规程：投料，控制反应温度在38±2 o C ，搅拌1小时，静止16小时，抽取上层清液到储槽备用，底部沉淀物中有催化剂，可反复套用50批左右。

5、硫代卡巴肼的制备：
NH 2NH 2H 2O +CS 2
催化剂N H
N H
NH 2
H 2N
S
+H 2
将水合肼与二硫化碳混合，搅匀，加入催化剂，放空口通入NaOH 的碱性溶液中，反应结束后过滤，收率93%。

这步反应会产生废水，用加热解决这部分废水，加热产生的NO 2和SO 2用石灰乳吸收，反应过程中产生的H 2S 用NaOH 液吸收生成NaHS 溶液，经浓缩、切片可制得NaHS ，蒸馏出的水送去生化处理。

6.环合工段 反应式
H 3C
H 3C
H 3C O
O
ONa
+H 2N
N
H
N H
NH 2
S
N N
NH 2
O
环合釜 3KL 8只
操作规程：把单批氧化液（约2050左右），投入釜中，投盐酸275-324kg ，（含量31%），分两批加入釜中，第一批加入后，pH 值在2-3，升温至60 o C 以上时，将计量好的硫卡投入釜中，通过pH 测定仪调节pH=1-2，滴加结束后保温70-75 o C 约3小时，冷却物料，放料抽滤，洗涤得三嗪酮湿品，通过气流干燥，可得成品170kg 左右。

前3步总收率0.84/1.20 第四步90-95%
年产1000吨（10个月）。

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三嗪酮杀虫活性分子的合成及生物活性

三嗪酮杀虫活性分子的合成及生物活性


崔培培，杨 欣，唐 莎，杨 岩
（太原理工大学生物医学工程学院，山西 晋中 ） ０３０６００
摘要：为发展更加高效的三嗪酮杀虫活性分子，本文设计合成了 １６ 种氨基部分被取代的三嗪酮衍生物，并测 试了其杀虫、抑菌活性。杀虫活性测试表明：在浓度为 ６００ · ｍｇ ｋｇ－１时，化合物 Ｎ（苯基氧羰基） （ Ｎ ６甲基３ 氧代２，３二氢１，２，４三嗪４（５Ｈ）基）氨基甲酸苯酯（３ｅ，１００％ 、１００％ 、１００％ ）的杀棉铃虫、玉米螟、粘虫活性 高于吡蚜酮（２０％ ，３５％ ，５０％ ）。在浓度为 ０ ５ｍｇ·ｋｇ－１ 时，化合物 ３ｅ（６０％ ）的杀蚊幼虫活性高于吡蚜酮 （０）。抑菌活性测试表明：三嗪酮酰胺衍生物对玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌表现出较高的抑菌活性；而三 嗪酮亚胺衍生物对小麦纹枯病菌表现出较高的抑菌活性。 关键词：三嗪酮；酰胺；亚胺；杀虫活性；抑菌活性 中图分类号：Ｏ６２６ ４ 文献标志码：Ａ
： ； ； ； ； Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｔｒｉａｚｏｎｅ ａｍｉｄｅ ｉｍｉｎｅ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄａｌ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ａｎｔｉｆｕｎｇａｌ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ
吡蚜酮是一种高效、低毒、高选择性的非杀生 性杀虫剂，广泛用于水稻、蔬菜、水果等多种作物 的蚜虫防治［１ ～ ２］。由于其独特的作用机制和环境 友好性，吡蚜酮衍生物的合成、生物活性［３～ 及７］ 杀 虫机制研究［８ ～ １１］已成为该类农药研究的热点。三 嗪酮是吡蚜酮合成中重要的中间体，对三嗪酮的 氨基部分进行修饰以合成其衍生物并研究生物活
性，是研发吡蚜酮类杀虫剂的重要方法。 本文以三嗪酮为农药先导，在三嗪酮的氨基
上引入酰基和亚氨基，设计并合成了 １６ 种未见文 献报道的酰基及亚氨基取代的三嗪酮衍生物。利 用１Ｈ 、 ＮＭＲ １３Ｃ ＮＭＲ 和 ＨＲＭＳ 确证了其结构，并 进行了生物活性测试研究。
水溶氮酮安全操作及保养规程

水溶氮酮安全操作及保养规程

水溶氮酮安全操作及保养规程引言水溶氮酮是一种化学试剂，广泛应用于医药、化工等行业。

由于其毒性较大，使用时需要特别注意安全操作及保养规程，以保证工作人员和环境的安全。

本文将介绍水溶氮酮的安全操作及保养规程，帮助读者正确使用该试剂。

安全操作规程1. 穿戴防护用品在操作水溶氮酮前，必须穿戴防护用品，包括但不限于防护服、手套、口罩、护目镜等。

这些防护用品能够有效地减少操作者接触水溶氮酮的风险，防止发生意外事故。

2. 保持操作场所通风良好操作水溶氮酮时，应保持操作场所通风良好，以减少试剂挥发和扩散，防止气体浓度过高造成危险。

同时，操作时不要使用明火等易燃物品，以防止火灾发生。

3. 严格控制试剂用量使用水溶氮酮时，一定要按照实验方案或工作要求准确控制用量，避免浪费和超量使用。

超量使用会增加试剂的挥发和扩散，增加危险。

使用前要对试剂进行充分了解，了解其毒性和危险性，以便进行恰当的处理。

4. 疏散应急预案在操作水溶氮酮时，应预先制定好疏散应急预案，以便在紧急情况下能够迅速撤离现场或采取措施保护自己和他人的安全。

应急预案应包括救护措施、治疗方法等内容。

5. 常规清洗和处理残余试剂操作完成后，应立即清洗操作场所和仪器设备，以便科学地处理残余试剂。

残余试剂不要直接倒入废水或废弃物桶中，而要将其处理为无害物质或与其他化学物质分开存放。

保养规程1. 存放环境水溶氮酮的存放环境是影响其保存和使用效果的重要因素。

应将其存放在干燥、阴凉、通风的地方，不要将其曝晒在阳光下，也不要受潮或淋雨。

2. 包装容器水溶氮酮的包装容器应该是质量好、密封性能强、抗腐蚀性好、不易变形和破裂的材质。

使用前应仔细检查包装，如果发现包装有损坏或泄漏，应该及时更换包装。

3. 使用期限水溶氮酮通常有一个使用期限，应按照其使用期限使用，避免使用过期试剂，否则可能造成试剂的有效性下降，从而引发危险。

4. 定期检查在使用水溶氮酮的过程中，需要对试剂的状态进行定期检查，查看有无异常现象，如泄漏、挥发过快等情况。

三嗪酮农药中间体的一种新型合成工艺

三嗪酮农药中间体的一种新型合成工艺

关键词：三嗪酮；合成方法；新型工艺；优化
引言 目前国内生产嗪草酮的相关农药厂主要采用二氯频那酮为初始 原料 , 通过水解得到 3, 3- 二甲基 -2- 羟基丁酸（简称羟基酸），再 用次氯酸钠氧化，最后和硫代卡巴肼环合成 1,2,4- 三嗪 -5- 酮。这 种方式在以往的生产中虽然取得了较为成功的效果，也得以工业化 生产，但这种方法也存在一定的缺陷。比如，在二氯那频酮水解过 程中，由于材料本身的物理特性，容易发生材料升化的现象，阻碍 加料的正常进行，增加反应时长。其次，在氧化过程中，次氯化钠 被过度使用，造成不必要的浪费。除此之外，反应所需要的催化剂 氯化钌价格贵、难以回收利用，使整个生产过程成本较高。据于此， 本研究拟对该方法进行优化改善，对二氯片呐酮的加料方式、在氧 化剂的选择进行改性，探讨适合除草剂嗪草酮中间体三嗪酮的新型 合成工艺，以提升其环境效益和经济效益。 1. 材料与方法 1.1 主要原料及仪器
作者简介：郭金冬（1991.09--），男，汉族，江苏人，本科，助 理工程师，目程图
2020 年 09 期 · 263
对比项目
表1 改进前后的效果对比
工艺改进前
工艺改进后
氧化收率
92%
95%
质量分数
80%
98%
操作难易度
操作繁琐、不稳定 操作简便，用时短
成本
成本高
成本低
3. 结束语 经改进之后的新型三嗪酮合成工艺成本低廉、操作简便、用时 较短，且所得成品精度高、产品质量好。综上所述，改进工艺使产 品综合竞争力增加，在环境效益和经济效益方面都取得较好的水平， 适合进一步推进工业化成产。 参考文献 [1] 崔培培 , 杨欣 , 唐莎 , 杨岩 . 三嗪酮杀虫活性分子的合成及生物活 性 [J]. 化学研究与应用 ,2019,31(07):1321-1328. [2] 廖义鹏 , 李柯 , 周蜜 , 朱晨 , 李高 , 陈坤 , 徐保明 . 苯嗪草酮的合 成工艺研究进展 [J]. 农药 ,2018,57(06):400-402+430.
三嗪酮生产线及其制备方法[发明专利]

三嗪酮生产线及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010835027.8(22)申请日 2020.08.19(71)申请人 宁夏亚东化工有限公司地址 751700 宁夏回族自治区中卫市沙坡头区美利工业园区北区(72)发明人 李强　王建明　朱卫明　张圣华　(74)专利代理机构 银川瑞海陈知识产权代理事务所(普通合伙) 64104代理人 陈晓庆(51)Int.Cl.C07D 253/075(2006.01)(54)发明名称三嗪酮生产线及其制备方法(57)摘要本发明涉及化工技术领域，尤其是三嗪酮生产线，包括水解釜，水解釜上通过第一连接管导通设置有氧化釜，氧化釜上通过第二连接管导通设置有环合釜，环合釜上通过第三连接管导通设置有中间釜，第一连接管、第二连接管、第三连接管上均设置有第一泵体与第一阀门，中间釜上通过第四连接管导通连接有离心机，离心机固料出料口连通设置有导料管，导料管上设置有风泵，导料管上连通设置有壳体，壳体下端固定连接有支撑座，壳体底壁上通过密封轴承转动连接有连接筒，连接筒上导通设置有多个连接管，连接筒下端通过密封轴承转动连接有连接罩；本发明还提供三嗪酮制备方法。

本发明具有防止颗粒物相互沾附，成为团状，影响了产品的品质。

权利要求书1页 说明书4页 附图4页CN 111909104 A 2020.11.10C N 111909104A1.三嗪酮生产线，包括水解釜(1)，其特征在于，所述水解釜(1)上通过第一连接管(2)导通设置有氧化釜(6)，所述氧化釜(6)上通过第二连接管(4)导通设置有环合釜(7)，所述环合釜(7)上通过第三连接管(8)导通设置有中间釜(9)，所述第一连接管(2)、第二连接管(4)、第三连接管(8)上均设置有第一泵体(3)与第一阀门(5)，所述中间釜(9)上通过第四连接管(10)导通连接有离心机(13)，所述第四连接管(10)上设置有第二泵体(11)、第二阀门(12)，所述离心机(13)固料出料口连通设置有导料管(14)，所述导料管(14)上设置有风泵(15)，所述导料管(14)上连通设置有壳体(16)，所述壳体(16)下端固定连接有支撑座(22)，所述壳体(16)底壁上通过密封轴承转动连接有连接筒(18)，所述连接筒(18)上导通设置有多个连接管(17)，所述连接管(17)上固定连接有拦截网(27)，所述连接筒(18)下端通过密封轴承转动连接有连接罩(23)，所述连接罩(23)通过L形杆(24)与所述壳体(16)固定连接，所述连接筒(18)内设置有传动机构，所述连接罩(23)下端连通设置有进气管(19)。