脱硫分析规程
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脱硫分析规程 1 / 13 第1章 脱硫分析规程 1.1 分析项目 1.1.1 石灰石分析指标：CaCO3，SiO2，MgO,AL2O3 1.1.2 石灰石浆液分析指标：含固量，细度 1.1.3 石膏漩流器底液、溢流液:含固量 1.1.4 废水漩流器底液、溢流液:含固量 1.1.5 石膏分析指标：表面水分、 CaSO4·2H2O、 CaCO3、 CaSO3·1/2H2O、CL－、F－、MgO 1.1.6 石膏浆液分析指标(吸收塔)：含固量、PH、 CaSO4·2H2O、 CaCO3、 CaSO3·1/2H2O、CL－ 1.2 试样的采集与制备 1.2.1 试样采集 1.2.1.1 石灰石的采样：按GB/T15057.1-94进行 一个车厢(或一船)为一个采样单元。每个车厢(或一船）采集一个样品。采样点应离车壁、底部不小于0。3米。离表面不小于0.2米.采集的样品充分混合成一个样品，再进行制样。采样点布置图如下：
汽车车厢
1.2.1.2 浆液的采样（包括石灰石浆液，石膏浆液，脱硫塔内浆液） 在各设备设计安装的采样点处采样：石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁;石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁;脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处。
1.2.1.3 石膏采样：石膏采样在真空皮带机. 所有样品采样前，都必须把采样点内的残留物冲洗掉,使采集的样品具有代表性. 1.2.2 试样溶液的制备 1.2.2.1 石灰石试样溶液制备 称取约0。2g试样，精确至0.0001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加1+1的盐酸溶液，待反应停止后，过量1mL冲洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸和2mL高氯酸，置于电热板上低温加热近干.取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸,加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此即为分析用试样。同时制备空白样。
1.2.2.2 FGD岛浆液的制备 从FGD采样口取出的浆液趁热尽快用恒温箱送到实验室，马上测定密度，用G4玻璃坩锅过滤到容量瓶中,制备滤液。 脱硫分析规程 2 / 13 1.2.2.3 石膏试样溶液的制备 称取约2g干石膏，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入100mL的250mL容量瓶中和10mL 30％的盐酸溶液，煮沸30分钟，用慢速定量滤纸过滤,滤液冷却后移入250mL容量瓶中,加250mL容量瓶中至刻度。
1.3 分析方法 1.3.1 pH 用pH计测量并记下温度 1.3.2 电导率 用电导率测量并记下温度. 1.3.3 密度的测定: 测定样品温度，称量密度瓶重量M，取浆液于已知体积V（mL)的密度瓶中，称重得M1（g）。
VMMmlgcmg
13//或密度
1.3.4 固含量的测定（适合于各种浆液中固含量的测定） 称量已恒重的G4玻璃抽滤坩锅m1，过滤密度测定时用的浆液样品,已知重量m，或已知体积V(则m=ρ×V），并用分析纯丙酮冲洗3次（在氯化物含量大于20000mg/L时，先用约20mL除盐水冲洗3次,然后用丙酮冲洗)然后在50℃的干燥箱中干燥，直至恒重m2
（前后两次质量差不能大于0.0004mg)。
100)(12mmm固含量％＝ 1.3.5 粒径分布 取3份试样，一份试验测定浆液密度和含固量，其测试方法同上，其余两份试样分别用于测定＞60μm和＞45μm细度的测定.
其余两份浆液分别用60μm和45μm标准筛进行湿式过滤，用水充分的进行淋洗,将筛上残留物洗至0.45μm已恒重的滤纸用玻璃过滤器过滤，然后小心取下滤纸,置于水分快速测定仪上在50℃进行烘干至恒重.然后称量其残留物重量，其细度的百分含量按下式计算。
固含量ρ1160VmR
固含量ρ2240VmR
R60——粒径大于60μm的百分含量，％ 脱硫分析规程 3 / 13 R40——粒径大于45μm的百分含量,％ m1——60μm标准筛筛上物质量，g m2—-45μm标准筛筛上物质量，g V1——用于测定R60的浆液体积，mL V2-—用于测定R45的浆液体积，mL ρ——浆液密度,g/mL 固含量——浆液的固体含量,％ 1.3.6 盐酸不溶物含量的测定 将瓷坩埚放入马弗炉中在800℃烧至恒重，称得净重为m1g，将试样的不溶物mg放入马弗炉中在800℃烧至恒重，称得净重为m2g.
％－不溶物含量＝m
100mm12
m—-试样的总重量，g m2-—瓷坩埚的重量，g m1——瓷坩埚和试样不溶物的混合重量，g 1.3.7 氯含量的测定 1.3.7.1 方法一（适合浆液及废水中氯含量的测定） 用银电极和参比电极,吸取VmL（一般为10mL）溶液，然后加入50mL除盐水和2mL1：4硫酸进行混和，在电位滴定仪上选用DM141电极，启动电位滴定仪301滴定程序，用0.1NAgNO3标准溶液滴定终点。记录消耗AgNO3溶液V1mL，如果有大量的亚硝酸盐的情况下,滴定前必须使用H2O2进行氧化（加入0.5mL～1mL H2O2）。
VVCl100045.351.01
V1——AgNO3标准溶液消耗量，mL V——试样体积,mL 1.3.7.2 方法二（适合石膏固体中氯含量的测定) 称取50g原石膏，精确至0。0001g，放入500mL烧杯，加入200mL热去离子水，加热搅拌10分钟，用定量滤纸过滤，沉淀用热去离子水洗涤。吸取60mL滤液，加2mL1：4硫酸进行混和在电位滴定仪上选用DM141电极,启动电位滴定仪303滴定程序，用0.1NAgNO3标准溶液滴定终点。记录消耗AgNO3溶液V2mL，如果有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须使用H2O2进行氧化（加入0.5mL~1mL H2O2）。
mVVVX12100045.351.0 脱硫分析规程 4 / 13 X—氯含量，ppm V2—－AgNO3标准溶液消耗量，mL V—－滤液总体积，mL V1-－分析用滤液体积，mL m—－石膏重量，g 1.3.8 氧化钙、氧化镁的测定 试样应加工至粒度小于0。125mm。石灰石试样分析前在105~110干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取0。50g试料，精确至0.0001g.将试料置于预先盛有3.0g混合熔剂的铂坩锅中，混匀，在覆盖1.0g混合熔剂。将铂坩锅置于炉温于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙)。将炉温逐渐升至950～1000℃，熔融10min,取出，转动铂坩锅，冷却。
用水冲洗铂坩锅外壁，将铂坩锅及铂盖置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸，低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩锅及铂盖.低温加热至试液清亮，冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液作为测定二氧化硅，氧化钙，氧化镁，氧化铝和氧化铁量的储备液。
分取25mL储备液两份，分别置于250mL锥形瓶中，加25mL水。按以下的方法测定氧化镁量和氧化钙量。
1.3.8.1 氧化钙量的滴定 于一份试液中，加5mL三乙醇胺，混匀，加20mL氢氧化钾溶液及少许钙指示剂，混匀.用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点.空白试验和当试样中氧化镁小于1.0％时，在用EDTA标准溶液滴定前加1.0mL氧化镁标准溶液。
1.3.8.2 氧化钙，氧化镁合量的滴定 于另一份试液中，加5mL三乙醇胺,混匀，加20mL氨性缓冲溶液，加2滴酸性铬蓝K溶液，6～7滴萘酚绿B溶液，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。
分析结果表述： 氧化钙的质量分数：
100)(%11011mTVVCaO 式中:V1—滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL V01—滴定空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL T1—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL m1—分取试液相当的试料量,g 氧化镁的质量百分数: 脱硫分析规程 5 / 13 100)]()[(%22011022mTVVVVMgO 式中:V2—滴定氧化钙,氧化镁合量消耗EDTA标准溶液的体积,mL V02-滴定氧化钙,氧化镁合量的空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL V1—滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积,mL V01-滴定氧化钙空白试验消耗EDTA标准溶液的体积,mL T2—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL m2-分取试液相当的试料量，g 1.3.9 CaCO3的测定 1.3.9.1 方法一（适合于石灰石中碳酸盐的测定) 吸取50.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。加100mL水，10mL 40g/L的糊精溶液、5mL1+1的三乙醇胺溶液、15mL 200g/L的氢氧化钾溶液，使溶液pH大于12。5，加少许钙羧酸指示剂，摇匀。用约0。02moL/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
VVMVVCXA
1001001.012）－（
X-—CaCO3的含量，质量百分比 C——EDTA标准溶液的实际浓度，moL/L V2——EDTA标准溶液滴定试样的体积，mL V1—-EDTA标准溶液滴定空白溶液的体积，mL V--试样溶液的总体积，mL VA——吸取试样溶液的体积，mL M—-试样的质量,g 1.3.9.2 方法二（适合于石膏浆液、石膏及石灰石中碳酸盐的测定) 称1～2g经40℃干燥过的固体物加入滴定瓶中,精确度±0。0001g，用10mL除盐水稀释，并用0.5－1。00mLH202混合。约5分钟后,通过电位滴定仪准确加入10mL 1N HCL。在电位滴定仪上选用DG111电极，将溶液搅拌5分钟，启动电位滴定仪201滴定程序,过量的1N HCL 用1 N 氢氧化钠反滴定。
计算：
20053.2211mgCONHClml
