橙皮中类胡萝卜素的提取工艺研究
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橙皮中类胡萝卜素的提取工艺研究
甄天元;慕鸿雁
【摘 要】[目的]确定溶剂法提取橙皮中类胡萝卜素的最佳工艺条件.[方法]以橙皮为原料,采用溶剂法提取其中的类胡萝卜素,通过单因素试验考察浸提溶剂种类、浸提料液比、浸提温度、浸提时间对类胡萝卜素得率的影响,再通过正交试验确定橙皮中类胡萝卜素提取的最优工艺.[结果]单因素试验得出,以丙酮为浸提溶剂,料液比为1:15g/ml,浸提温度为60℃,浸提时间为60 min时,类胡萝卜素得率最高.正交试验最终确定影响橙皮中类胡萝卜素提取的因素主次顺序依次为提取温度>料液比>提取时间,最优提取工艺条件为提取温度60℃,料液比为1:20 g/ml,浸提时间为60
min.在该条件下,类胡萝卜素的得率达到97.3 mg/kg.[结论]该研究可为橙皮的综合利用提供借鉴和依据.%[Objective ] To determine the best extraction
technology of carotenoids from orange peel by solvent method.
[ Method ] The carotenoids were firstly extracted from orange peel, and
then the effects of solvent types, solid-liquid ratio, extraction temperature
and extraction time on the yield of carotenoids were studied by single
factor test, finally the best extraction conditions were determined by
orthogonal experiment. [ Result ] As concluded from single factor test, the
yield of carotenoids was the highest with the solvent of acetone under the
solid-liquid ratio of 1 :15 (g/ml) and the extraction temperature of 60 ℃ for
60 min. As concluded from the orthogonal experiment, the influential
degree of each factor was in the order of extraction temperature > solid-liquid ratio > extraction time. The best extraction conditions were 60 ℃ of
extraction temperature, 1:20 (g/ml) of solid-liquid ratio and 60 min of extraction time, under which the yield of carotenoids could reach up to
97.3 mg/kg. [ Conclusion ] The study provided references and basis for the
comprehensive utilization of orange peel.
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2012(040)029
【总页数】3页(P14493-14495)
【关键词】橙皮;浸提;类胡萝卜素;得率
【作 者】甄天元;慕鸿雁
【作者单位】青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109;青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109
【正文语种】中 文
【中图分类】S666.4
橙子是芸香科柑橘属植物橙树的果实[1],多加工成果汁或直接生鲜食用。橙皮占果实总重量的30%~45%,我国每年产生柑橘皮渣在500万t以上,皮渣中含多种有效成分,将柑橘皮加以综合利用,可以提高柑橘产业的附加值,带来可观的经济与社会效益。作为一种功能性脂溶性色素,类胡萝卜素的提取、分析、功能性及应用研究一直是众多研究人员关注的热点[2-7]。笔者以橙皮为原料,采用不同浸提溶剂在不同条件下提取其中的类胡萝卜素,确定溶剂法提取类胡萝卜素的最佳工艺条件,以期为橙皮的综合利用途径提供借鉴和依据。
1 材料与方法 1.1 材料 橙皮,市售橙子,剥皮后将橙皮于50℃烘干至水分含量≤5%,粉碎后备用。β-胡萝卜素标准品,天津一方科技有限公司;石油醚、丙酮、无水硫酸钠等,均为分析纯。电热鼓风干燥箱,龙口先科仪器公司;752型紫外可见分光光度计,上海光谱仪器有限公司;电热恒温水浴锅,龙口市电炉制造厂;EL204型电子分析天平,梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 β-胡萝卜素标准曲线的绘制[8]。准确称取 β-胡萝卜素标准品12.5
mg,以丙酮定容至50 ml,摇匀,配成β-胡萝卜素标准溶液。然后按比例稀释标准溶液,在最大吸收波长450 nm处测吸光度,绘制标准曲线。将样品所测得的吸光度值与标准曲线对照,求得各处理样品液中类胡萝卜素浓度。计算公式如下:
式中,C为类胡萝卜素浓度(mg/ml),V为提取液定容后的体积(ml),m为橙皮质量(g)。
1.2.2 不同浸提条件下橙皮中类胡萝卜素提取的单因素试验。准确称取3~5 g干橙皮粉于烧杯中,分别探讨浸提溶剂种类、料液比、浸提温度、浸提时间4个因素对橙皮中类胡萝卜素得率的影响。以分光光度计测定类胡萝卜素提取液的吸光度,计算类胡萝卜素得率。
1.2.3 橙皮中类胡萝卜素提取的正交优化试验。在单因素试验的基础上,准确称取干橙皮粉为3~5 g,分别选择浸提温度、浸提时间、浸提料液比3因素进行L9(34)正交试验,进一步确定橙皮中类胡萝卜素的最佳提取工艺条件。
1.3 数据处理与分析 试验数据用SPSS软件进行分析和处理,对数据之间的显著性进行对比。
2 结果与分析
2.1 β-类胡萝卜素标准曲线的绘制 通过对类胡萝卜素标准溶液吸光度的测定,以类胡萝卜素溶液质量浓度X(mg/ml)对溶液吸光度值Y进行线性回归,做标准曲线,曲线方程Y=0.165 9X+0.001 6,R2=0.999 4,线性关系良好。
2.2 不同浸提条件对类胡萝卜素得率的影响
2.2.1 浸提溶剂对橙皮中类胡萝卜素提取的影响。类胡萝卜素是一种脂溶性色素,在非极性溶剂中能够较好地溶解。该研究选取乙酸乙酯、乙酸乙酯-丙酮(1∶1,V/V)、丙酮作为浸提溶剂,各取干橙皮粉3~5 g,料液比为1∶15 g/ml在50℃水浴中浸提50 min,探讨溶剂种类对类胡萝卜素提取效果的影响。
由图1可知,类胡萝卜素均能较好地溶解于3种溶剂中,丙酮单独作为溶剂时的浸提效果均优于其他2种溶剂,且不同溶剂提取效果差异显著(P<0.05)。因此,该研究确定丙酮作为浸提溶剂。
图1 浸提溶剂对橙皮中类胡萝卜素提取效果的影响
2.2.2 料液比对橙皮中类胡萝卜素提取的影响。浸提溶剂用量高,原料与溶剂之间的浓度差增大,有利于有效成分的溶出。但溶剂用量增加,会造成提取液的浓度降低,增加溶剂回收工序的工作量,提高成本,因此应选择合适的料液比。以丙酮为浸提溶剂,50℃水浴条件下浸提50 min,探讨不同料液比对类胡萝卜素得率的影响。
从图2可以看出,溶剂用量对类胡萝卜素的提取效果有一定影响。在一定范围内,溶剂量越多,浸提效果越好,当料液比为1∶15 g/ml时类胡萝卜素得率为92.3
mg/kg,再增加溶剂用量,对类胡萝卜素的提取效果影响不大,类胡萝卜素得率趋于稳定。且继续增加溶剂用量不但不能提高类胡萝卜素的提取效果,反而有可能将橙皮中的可溶性杂质提取出来[9],类胡萝卜素还会发生降解和能量损耗。在料液比为1∶15、1∶20 g/ml时,类胡萝卜素得率差异不显著(P >0.05),综合考虑选用料液比为1∶15 g/ml较好。
图2 浸提料液比对橙皮中类胡萝卜素得率的影响 2.2.3 浸提时间对橙皮中类胡萝卜素提取的影响。在提取过程中,溶剂与类胡萝卜素等有效成分的接触时间是影响得率的一个重要因素。为实现尽可能充分地提取,就需要足够的提取时间,但提取时间过长不利于实际生产。以丙酮为溶剂,料液比为1∶15 g/ml,50℃水浴下提取不同时间,考察不同提取时间对橙皮中类胡萝卜素得率的影响。
橙皮中类胡萝卜素的提取过程实际上是一个固-液传质的过程,一定时间之内,提取时间的延长可以促进传质,而当传质达到平衡后,时间延长对传质影响不大。由图3可知,浸提时间在60 min内,浸提时间越长,提取的类胡萝卜素越多;浸提时间为60 min时即可达到较好的提取效果,但此后延长浸提时间,浸提效果反而有所下降。原因可能是60 min时,传质达到平衡,而类胡萝卜素的稳定性较差,浸提时间过长易对色素造成破坏,影响色素提取效果[10],使类胡萝卜素得率下降。在浸提时间为60 min时,类胡萝卜素得率最高,且在浸提时间为50、60
min时,类胡萝卜素得率差异显著(P<0.05),浸提时间为70 min时与浸提60
min时类胡萝卜素得率差异不显著(P>0.05)。因此,浸提时间选用60 min较好。
图3 浸提时间对橙皮中类胡萝卜素浸得率的影响
2.2.4 浸提温度对橙皮中类胡萝卜素提取的影响。较高温度有利于活性成分的提取,但类胡萝卜素稳定性较低,温度过高可能使类胡萝卜素活性降低或消失[11],因此应确定最佳提取温度。选用丙酮为溶剂,料液比为1∶15 g/ml,分别在30、40、50、60、70 ℃水浴提取60 min,探讨其对橙皮中类胡萝卜素得率的影响。
从图4可知,各温度水平下提取所得的类胡萝卜素得率差异显著(P<0.05),60℃提取效果最好。当温度低于60℃时,浸提温度过低,溶剂分子运动慢,不能很好地溶解出类胡萝卜素,随着提取温度升高,类胡萝卜素溶出量增加,其得率也随之增大,提取效果增强;当温度高于60℃时,随温度升高,提取效果呈显著降低趋势。这是因为温度过高不但使提取溶剂易挥发损失,而且会使提取出的类胡萝卜素受热降解损失[12],使橙皮中类胡萝卜素得率下降。所以在60℃的温度条件下提取最好。
图4 浸提温度对橙皮中类胡萝卜素得率的影响
2.3 正交试验结果及分析 在单因素试验的基础上,以浸提温度、浸提时间、浸提料液比进行3因素3水平的正交试验,对试验结果进行分析,正交试验因素及水平设计见表1,试验结果见表2。
表1 正交试验因素水平设计水平 因素温度(A)∥℃ 时间(B)∥min 料液比(C)∥g/ml
1 55 40 1∶15 2 60 50 1∶20 3 65 60 1∶25
表2 正交试验结果试验号 因素A B C类胡萝卜素得率∥mg/kg 1 1 1 1 57.2 2 1
2 2 93.6 3 1 3 3 91.7 4 2 1 2 85.1 5 2 2 3 96.2 6 2 3 1 87.2 7 3 1 3