有机化学实验基本技能问题及简答
1、如何查阅有机化合物的物理常数？
答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：
（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
2、简述使用小台秤的注意事项？
答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。
在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。
称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。
称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法？
答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。
（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。
（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。
（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。
（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。
4、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，页 1 第
使沸腾保持平稳。
一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。
在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。
5、无水CaCl是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无水CaCl22做干燥剂。
答：由于醇、酚、胺类物质能与CaCl形成络合物，故无水CaCl不能干燥这些物质。22由于工业CaCl中含有氢氧化钙和氧化钙，故也不能干燥酸类物质。26、什么时候用回流冷凝装置，操作时有哪些注意事项？
答：很多有机反应在室温下，反应速度很慢或难以进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝后返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸损失。
回流装置一般用球形冷凝管，自下而上通冷却水，水流速度不必很快。物料加量一般约占反应瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。
回流前，一般应先加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、电热套加热或石棉网直接加热等方式。在条件允许时，一般尽量不要采用隔石棉网直接用明火加热。
回流的速率应控制在液体蒸气不超过两个球为宜。
如果反应体系需要隔绝潮气，可在冷凝管上口装一个无水氯化钙干燥管。如果回流中有有害气体放出，要在冷凝管上口装一气体吸收装置。
7、简述蒸馏的意义。
答：蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。
8、蒸馏装置包括哪几个部分，安装与使用时有哪些注意事项？
蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管和接受瓶。
安装时，有以下注意事项：
（1）一般的安装顺序是自下而上，从左到右安装。先固定热源的高度，以它为基准，再顺次安装其它仪器。
（2）不允许铁夹子直接夹玻璃仪器，应在夹子上衬垫橡皮、石棉等，以防止夹破仪器。
（3）常压蒸馏装置必须与大气相通。
（4）蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3～2/3。
（5）温度计安装的标准高度是：水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。
（6）一般蒸馏时，要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。
（7）蒸馏的产品如果没干燥彻底，会有前馏分，应另瓶接收，接收产品的瓶子应事先页 2 第称重。
（8）当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。
9、蒸馏乙醚时有哪些注意事项？
答：乙醚沸点低，易燃、易挥发，还可能有过氧化物存在。因此，蒸馏乙醚时，附近应禁止有明火，决不能直接用灯直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热。而应该用事先热好的水浴加热。为了防止蒸干后，残余的过氧化物产生爆炸事故，一般乙醚不能蒸干。
